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轉(zhuǎn)基因植物及其產(chǎn)品檢測 抽樣

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2006-06-21
   

 

 

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國農(nóng)業(yè)部提出。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:上海市農(nóng)業(yè)科學(xué)院、中國農(nóng)科院植物保護研究所、農(nóng)業(yè)部科技發(fā)展中心。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:張大兵、彭于發(fā)、李寧、羅云波、黃昆侖、汪其懷、楊立桃。

 


轉(zhuǎn)基因植物及其產(chǎn)品檢測  抽樣

 

1.范圍

 

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了轉(zhuǎn)基因植物及產(chǎn)品檢測的抽樣方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于轉(zhuǎn)基因植物及其產(chǎn)品(大豆種子、大豆、大豆粉、豆油、玉米種子、玉米、玉米油、玉米粉、油菜種子、油菜籽、油菜籽油、油菜籽粕、棉花種子、番茄種子、鮮番茄、番茄醬等)檢測樣品的抽取。

 

2.規(guī)范性引用文件

 

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB 5491            糧食、油料檢驗 扦樣、分樣法

GB 8855            新鮮水果和蔬菜的取樣方法及內(nèi)含物的測定

GB 10360           油料餅粕扦樣法

 

3.術(shù)語

 

3.1 lot

具備下列條件的,為一批:

1)同一合同、同一批次、同貨位或同車船(艙)等級的貨物;

2)經(jīng)過充分混合,使組成批的成分均勻一致地隨機分布;

3)不超過規(guī)定的數(shù)量,大豆種子、大豆、玉米種子、玉米、棉花種子為25 t; 油菜種子、油菜籽和番茄種子為10 t; 大豆粉、玉米粉、番茄醬為10 t

3.2  初次樣品 primary sample

從一批的一個抽樣點上所抽取的一小部分樣品。

3.3  混合樣品 composite sample

     由一批內(nèi)抽取的全部初次樣品混合而成。

3.4  送驗樣品 submitted sample

     送到檢驗機構(gòu)檢驗、規(guī)定數(shù)量的樣品。

 

4 總則

 

4.1 取樣應(yīng)由貿(mào)易雙方協(xié)商一致后進行,或者由政府的檢測機構(gòu)派出的人員進行。

4.2 在取樣之前應(yīng)對被檢貨物進行確認。

4.3 應(yīng)該保證取樣工具和容器潔凈、干燥、無DNA和蛋白質(zhì)污染。取樣過程中不應(yīng)該受雨水、灰塵等環(huán)境污染。

4.4 對采集的樣品,應(yīng)該充分地代表被檢測的該批貨物的全部特征。從樣品中剔除損壞的部分(箱、袋、瓶等),損壞和未損壞的樣品應(yīng)分別采集。

4.5 抽樣完成后,要立即填寫抽樣報告。

 

5  抽樣工具及設(shè)備

 

5.1  抽樣器

5.1.1  適合大豆種子、大豆、玉米種子、玉米、棉花種子、油菜種子、油菜籽和番茄種子、大豆粉、玉米粉等產(chǎn)品的抽樣器。

5.1.1.1  單管抽樣器:適用于包裝貨物的抽樣。

a)  全長(6075)cm,槽口長(5055)cm,槽口寬(1.01.8)cm,最大外徑約2.5cm。適用于大豆種子、大豆、玉米種子、玉米、棉花種子抽樣。

b)  全長50cm,槽口長40cm,槽口寬(0.81.5)cm,外徑(1.62.0)cm,尖端部分約4cm,為實心圓錐體。適用于油菜種子、油菜籽和番茄種子抽樣。

c)  全長55cm,槽口長約35cm,槽口寬(0.60.7)cm,最大外徑約1cm,頭尖形。適用于大豆粉、玉米粉等貨物抽樣。

5.1.1.2  雙套管抽樣器和槽形承受器:適用于散裝貨物的抽樣。

全長110cm,外管外徑2.6cm,內(nèi)管內(nèi)徑2.0cm,手柄長15cm,尖端部分錐體長6.5cm,開有四個流樣口,每個開口20cm×1.8cm。

槽形承受器用鐵皮或鋁皮制,長100cm,呈半圓柱形,開口寬10cm。或者使用足夠長度的帆布收集樣品。

5.1.1.3  取樣鏟:主要用于流動的大豆種子、大豆、玉米種子、玉米、棉花種子、油菜種子、油菜籽和番茄種子、大豆粉、玉米粉等貨物的取樣或倒包取樣。鏟長約13cm,寬約8cm,邊高約4cm,柄長約8cm。見附錄A的圖A1。

5.1.1.4  機械自動化抽樣設(shè)備,主要包括:

a)  分流型機械抽樣器:如Gamet公司的6800L系列D/T。

b)  旋轉(zhuǎn)式縮分器:如Gamet公司的4500系列旋轉(zhuǎn)縮分器

c)  重力縮分器:如Gamet公司的51重力縮分器。

d)  轉(zhuǎn)盤式集樣器:如Gamet公司的24位集樣器。

5.1.2  適合豆油、玉米油、油菜籽油、番茄醬產(chǎn)品的抽樣器。

5.1.2.1  不銹鋼或鋁合金制成的底部抽樣器:適合于從罐(艙)裝油脂等液態(tài)樣品底部抽取樣品。見附錄A的圖A2。

5.1.2.2  瓶式抽樣器:適合從罐(艙)中抽取油脂等液態(tài)樣品。見附錄A的圖A3。

5.1.2.3  套管式抽樣器:適用于糊狀油脂、番茄醬等抽樣。見附錄A的圖A4。

5.1.2.4  抽樣探子:全長100cm,柄長7cm,槽深1.5cm,槽口寬1.5cm,橫柄長12cm,橫柄直徑1.5cm,由不銹鋼制成。適用于糊狀或軟固體油脂、番茄醬貨物抽樣。見附錄A的圖A5。

5.1.2.5  抽樣管:管長100cm,外徑2cm,下口0.5cm,上口0.8cm,由厚壁玻璃管或不銹鋼制成,適用于油脂等液體類貨物抽樣。見附錄A的圖A6。

5.2  樣品袋():采用牢固、衛(wèi)生、無DNA污染的材料制成的容器,可密閉。

5.3  分樣板。

5.4  分樣器:包括二分、三分、四分分樣器。

5.5  分樣布或合適的鋪墊物。

5.6  混樣桶:帶蓋的搪瓷或塑料桶。

5.7  樣品瓶:(50030000)mL玻璃瓶或塑料瓶。

 

6  抽樣方法

 

6.1  散裝貨物的抽樣

6.1.1  散裝大豆種子、大豆、玉米種子、玉米、棉花種子、油菜種子、油菜籽和番茄種子、大豆粉、玉米粉等貨物的抽樣

6.1.1.1  確定抽樣點數(shù)和位置

根據(jù)散裝大豆種子、大豆、玉米種子、玉米、棉花種子、油菜種子、油菜籽和番茄種子、大豆粉、玉米粉的數(shù)量按照表1確定抽樣點數(shù)。抽樣位置的確定按照GB 5491執(zhí)行。

1 散裝大豆種子、大豆、玉米種子、玉米、棉花種子、油菜種子、

油菜籽和番茄種子、大豆粉、玉米粉的抽樣點數(shù)規(guī)定

貨物的質(zhì)量 (kg

抽樣點數(shù)

50

不少于3

511500

不少于5

15013000

510

30015000

不少于10

500125000

1050

6.1.1.2  抽樣操作

    抽樣時應(yīng)隨機從各部位及深度抽取初次樣品,每個部位抽取的樣品數(shù)量應(yīng)大體相等。

a)  雙套管抽樣器:手持雙套管抽樣器,關(guān)閉流樣口,保持流樣口向上,用力將抽樣器與貨物表面垂直的方向插入,旋轉(zhuǎn)抽樣器手柄約180°,打開流樣口,緊握探管上下轉(zhuǎn)動幾次,然后回旋手柄關(guān)閉流樣口,從貨層中拔出抽樣器,旋開流樣口,將抽取的樣品無損失地倒入槽形承受器中。然后,再關(guān)閉流樣口,繼續(xù)抽取第二、第三和其他抽樣點的樣品。

b)  抽樣鏟:從各個抽樣點貨物表面10 cm以下鏟取一定數(shù)量的樣品,將抽取的樣品無損失地倒入承受器內(nèi),繼續(xù)抽取第二、第三和其他抽樣點的樣品。

c)  機械自動化抽樣設(shè)備:按照機械化抽樣設(shè)備的操作規(guī)程實施抽樣。

6.1.2  散裝豆油、玉米油、油菜籽油等貨物的抽樣

6.1.2.1  確定抽樣點

散裝油以一個油池、一個油罐、一個車槽為一個檢測單位。不同形狀油容器的抽樣部位和抽樣點比例按表2規(guī)定的部位、數(shù)量進行抽樣。

 

 

 

 

 

2散裝油脂抽樣部位和抽樣點規(guī)定

容器形狀

上層

(油層下面20 cm)

中層

(油層中部)

下層

(距油底或油水界面20 cm)

直立式容器

1

3

1

倒梯形容器

2

2

1

圓底容器

3

6

1

臥式油槽車或油池

1

8

1

6.1.2.2  抽樣操作

散裝油脂按一個檢測單位逐個抽取樣品,每個原始樣品不少于1500 mL。

抽樣時,先將底部抽樣器放至散裝油容器的底部,抽取底部樣品,檢查底部有無明水和雜質(zhì)(若有明水和雜質(zhì),應(yīng)確定其深度,并將抽取的樣品存放于專用的容器中),然后根據(jù)散裝油容器的形狀,按照6.1.2.1確定的抽樣部位和比例抽取樣品,注入混樣桶中。

具體操作如下:

a)  底部抽樣器:使用時,將活塞關(guān)閉,以系于A、B環(huán)上的金屬鏈緩緩沉入油中至抽樣部位,拉動C環(huán),活塞打開,油即可注入。待充滿后,放下C環(huán),活塞關(guān)閉。以A、B環(huán)的金屬鏈緩緩向上提拉抽樣器。拉動C環(huán),將樣品放入盛樣桶。

b)  瓶式抽樣器:用時可任意將其放入油中的不同深度,急速提動,移開塞子或蓋,油即充滿容器。

6.2  件裝貨物的抽樣

6.2.1  件裝大豆種子、大豆、玉米種子、玉米、棉花種子、油菜種子、油菜籽和番茄種子、大豆粉、玉米粉等貨物的抽樣

6.2.1.1  確定抽樣件數(shù)和抽樣部位

a)  確定抽樣件數(shù)

按表3確定件裝大豆種子、大豆、玉米種子、玉米、棉花種子、油菜種子、油菜籽和番茄種子、大豆粉、玉米粉的抽樣數(shù)。

  

 

3 件裝大豆種子、大豆、玉米種子、玉米、棉花種子、油菜種子、

油菜籽和番茄種子、大豆粉、玉米粉的抽樣數(shù)的規(guī)定

件數(shù)

(容器數(shù))

抽樣的最低件數(shù)

(容器數(shù))

15

每件都抽取

614

不少于5

1530

3件至少抽取1

3149

不少于10

50400

5件至少抽取1

401560

不少于80

561以上

7件至少抽取1

b)確定抽樣部位

實施倉庫內(nèi)抽樣時,按照GB 54951確定抽樣位置,按批抽樣,每批樣品抽樣點不少于5個。

實施裝卸時抽樣,根據(jù)裝卸貨速度和批數(shù)量隨機抽取。

6.2.1.2  抽樣操作

6.2.1.1  確定的抽樣件數(shù)和抽樣部位,使用單管抽樣器或抽樣鏟等工具抽取樣品,直至完成一個原始樣品的抽樣工作。

具體操作如下:

a)  單管抽樣器:手握抽樣器把柄,流樣口朝下,從袋中或袋一角斜向插入袋內(nèi),旋轉(zhuǎn)抽樣器約180°使流樣口朝上,稍停片刻,使貨物流入抽樣器探管內(nèi),保持流樣口朝上的方向拔出抽樣器,從手柄端將樣品倒入樣品袋中,如上操作抽取各應(yīng)抽包件直至應(yīng)抽取的總件數(shù),每件抽取的單株樣品數(shù)量應(yīng)基本一致,各單株樣品混合后組成原始樣品。

使用單管抽樣器抽樣時,應(yīng)從抽樣包件中隨機抽取5%,進行倒包。若發(fā)現(xiàn)包間差明顯或其他異常情況,應(yīng)增加倒包件數(shù),用抽樣鏟抽取樣品。

對于形狀不一、粒度較大、不適于用單管抽樣器抽樣的包裝的貨物,應(yīng)進行拆包、倒包,倒包數(shù)應(yīng)不少于抽取總包數(shù)的20%,用抽樣鏟抽取樣品。

b)  抽樣鏟

倒包抽樣:將貨物置于潔凈的、無其它貨物污染的帆布或水泥臺上,拆去包口縫線,緩慢地放倒,雙手緊握袋底兩角,提起約50 cm高,拖倒約1.5 m長,全部倒出后,從相當(dāng)于袋的中部和底部用抽樣鏟抽取樣品,每包、每點抽樣數(shù)量應(yīng)一致。

拆包抽樣:將袋口縫線拆開若干針,用抽樣鏟從上部取出所需樣品,每包抽樣數(shù)量應(yīng)一致。

6.2.2  件裝豆油、玉米油、油菜籽油、番茄醬的抽樣

6.2.2.1  抽樣比例

抽樣件數(shù)的確定按照表3的規(guī)定,每件產(chǎn)品的抽樣數(shù)量應(yīng)基本一致,數(shù)量控制在100 gmL)以上,每批抽樣數(shù)量應(yīng)不少于1500g(mL)。

6.2.2.2  件裝液體油脂的抽樣

先將抽樣管用拇指堵住上口插入油桶底部,檢查底部有無明水雜質(zhì),然后將桶中的油脂充分混合均勻,將抽樣管斜插入桶底,堵住上口,緩緩取出,將樣品注入混樣桶中。

6.2.2.3  件裝糊狀油脂、番茄醬的抽樣

先將套管式抽樣器關(guān)閉,斜插入桶底,開啟抽樣器,使其轉(zhuǎn)動,待樣品充滿后轉(zhuǎn)動內(nèi)管,將抽樣器關(guān)閉,緩緩取出,將樣品刮入混樣桶中。

若糊狀油脂等樣品較粘稠,亦可用抽樣探子進行抽樣。

6.2.2.4  件裝固體油脂的抽樣

軟固體油脂,可用抽樣探子進行抽樣。硬固體油脂,可適當(dāng)加熱,使其熔化后,再抽取樣品。

6.3  油菜籽粕抽樣按照GB 10360執(zhí)行。

6.4  鮮番茄抽樣按照GB 8855執(zhí)行。

 

7 分樣方法

 

將抽取的大豆種子、大豆、玉米種子、玉米、棉花種子、油菜種子、油菜籽和番茄種子、大豆粉、玉米粉初次樣品均勻混合,混合樣品GB 5491中四分法制備成送檢樣品。抽取的豆油、玉米油、油菜籽油、番茄醬等初次樣品按照質(zhì)量等比例充分混合后,從中取出送檢樣品。抽取的油菜籽粕送檢樣品的制備按照GB 10360執(zhí)行。抽取的鮮番茄樣品縮減制備混合樣品應(yīng)該用從每個抽取的鮮番茄上切取一定量的番茄,均勻混合,制備成送檢樣品。

 

8 送檢樣品的最小量

 

一般情況下,按照表4確定送檢樣品的最小量。特殊情況下,可適當(dāng)增減。

4   送檢樣品的最小量

樣品類別

單個樣品的最。ㄙ|(zhì))量

大豆種子、大豆、玉米種子、玉米、油菜種子、油菜籽、棉花種子、番茄種子

10000粒以上種子

大豆粉、玉米粉、油菜籽粕

0.5 kg 以上

鮮番茄

3 kg以上

大豆油、玉米油、油菜籽油

1000 mL 以上

糊狀樣品如番茄醬

500 g以上

其它

2個包裝或200 g 以上

 

9  送驗樣品的盛裝和抽樣報告

 

送驗樣品盛裝的容器必須清洗干凈,不能有DNA的污染;送驗樣品必須包裝好,以防在運輸過程中損壞和擴散。送驗樣品必須由抽樣員(檢驗員)盡快送到檢驗機構(gòu),每個送驗樣品須有記號(這記號最好能把批與樣品聯(lián)系起來),并附有抽樣報告。抽樣報告應(yīng)包括以下項目:

a)  產(chǎn)品名稱、種類、品種、質(zhì)量等級;

b)  能夠辨認該批貨物的樣品標(biāo)記(包裝種類、轉(zhuǎn)基因產(chǎn)品是否標(biāo)識等);

c)  運輸和貯存條件(清潔、有無異味、運輸方式、物理條件、防雨性能等);貨物清潔程度、外觀情況、是否受潮、殘損;

d)  貨物所屬單位或個人;

e)  要求取樣日期、時間;取樣日期、時間;

f)  取樣時氣候條件(溫度等);

g)  取樣目的;

h)  抽樣方法、工具;

i)  抽樣樣品數(shù)量及說明;

j)  實驗室樣品編號;

k)  取樣人姓名及樣品所屬單位蓋章或證明人簽名;

l)  其它。

 

10  送驗樣品保存

 

送驗樣品必須由抽樣員(檢測人員)盡快送到檢測機構(gòu),在送驗樣品的運輸過程中,應(yīng)該保證不能破壞樣品中DNA和蛋白質(zhì),不能影響轉(zhuǎn)基因成分的檢測。

送驗樣品驗收合格并按規(guī)定要求登記后,應(yīng)將樣品分為三份,一份作檢測,一份作復(fù)檢,一份作備查。送檢樣品保留3個月。樣品的保存須按樣品質(zhì)量分類保存,使質(zhì)量的變化降到最低限度。鮮番茄、番茄醬等含水量大的樣品短期內(nèi)(90天)可保存在-20;對于有些因特殊需要需長期保存的樣品,建議保存在-80,以保證DNA和蛋白質(zhì)分子的完整性,不影響其中轉(zhuǎn)基因成分的檢測。液體樣品解凍后,建議用適當(dāng)?shù)奶幚,以保證檢測樣品的均勻度,并立即進行樣本檢測。大豆種子、大豆、玉米種子、玉米、油菜種子、油菜籽、棉花種子、番茄種子、大豆粉、玉米粉、油菜籽粕等干燥樣品和大豆油、玉米油、油菜籽油樣品可以在4、干燥、密封保存。


 

  A

(規(guī)范性附錄)

抽樣工具

 

A1  抽樣鏟

 

 

A2  底部抽樣器

 

 

 

 

 

A3  瓶式抽樣器

 

 

A4  套管式抽樣器

 

 

A5  抽樣探子

 

 

 

         抽樣管管長100cm,外徑2cm,下口0.5cm,上口0.8cm

A6  抽樣管

 
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