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天平日校有必要嗎?

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2024-10-22
核心提示: 電子天平是藥品質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室最常見(jiàn)的稱量器具,電子天平的合理使用和維護(hù)對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性起著重要的作用。根據(jù)我國(guó)《
 電子天平是藥品質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室最常見(jiàn)的稱量器具,電子天平的合理使用和維護(hù)對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性起著重要的作用。根據(jù)我國(guó)《計(jì)量法》和《強(qiáng)制檢定的工作計(jì)量器具檢定管理辦法》的規(guī)定,藥品質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室的電子天平應(yīng)定期定點(diǎn)由經(jīng)授權(quán)的法定計(jì)量部門(mén)進(jìn)行強(qiáng)制檢定,按照JJG 1036-2008《電子天平檢定規(guī)程》實(shí)施,檢定周期一般不超過(guò)1年。

除我國(guó)強(qiáng)制計(jì)量的規(guī)定外,目前國(guó)際通行的OQ、PQ及期間核查構(gòu)成了量值溯源的重要保證。此外,藥品質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室還須對(duì)電子天平進(jìn)行日常核查。RB/T 214-2017《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評(píng)價(jià)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)通用要求》和CNAS-CL01《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》規(guī)定,當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備的可信度時(shí),應(yīng)建立和保持相關(guān)的程序。根據(jù)《WHO藥品質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室管理規(guī)范(WHO Technical Report Series,No.957,2010)》,天平應(yīng)每日進(jìn)行內(nèi)校,并周期性地采用標(biāo)準(zhǔn)砝碼或核查砝碼進(jìn)行日常核查。日常核查的目的是確保天平在每天使用時(shí)保持良好的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性。因此,為確保檢測(cè)結(jié)果的有效性,實(shí)驗(yàn)室須對(duì)性能不太穩(wěn)定、使用頻度高、容易產(chǎn)生漂移、因出現(xiàn)過(guò)載可能造成損壞的,或?qū)z測(cè)數(shù)據(jù)有疑問(wèn)的設(shè)備進(jìn)行期間核查或日常核查,以保證設(shè)備的可信度、可靠性和穩(wěn)定性。電子天平的期間核查、日常核查頻率應(yīng)基于風(fēng)險(xiǎn)程度的大小評(píng)估而定。

目前國(guó)內(nèi)藥品質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室均已開(kāi)展了多年的天平核查工作,但由于沒(méi)有統(tǒng)一的參考標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)定,導(dǎo)致不同實(shí)驗(yàn)室對(duì)電子天平核查有不同的掌握程度和實(shí)施方法。本文就藥品質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室的電子天平期間核查和日常核查的實(shí)施方法、注意事項(xiàng)和意義展開(kāi)了探討,為相關(guān)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行上述核查工作提供了思路。


電子天平簡(jiǎn)介

1.1 工作原理

電子天平主要采用電磁力平衡傳感器,通過(guò)電磁力與重力相平衡的原理實(shí)現(xiàn)稱量。天平秤盤(pán)與一放置于磁場(chǎng)中的線圈相連,秤盤(pán)上的被稱量物體產(chǎn)生的重力,會(huì)使線圈產(chǎn)生大小相等且方向相反的電磁力,此時(shí)通過(guò)線圈的電流強(qiáng)度與被稱量物體重力呈正比。通過(guò)該電流強(qiáng)度可以換算出物體的重量,并于電子天平面板上顯示;谄涔ぷ髟砗洼^為復(fù)雜的內(nèi)部結(jié)構(gòu),電子天平的穩(wěn)定性受諸多因素的影響,這也是天平在核查時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題。

1.2 影響天平核查結(jié)果的因素

1.2.1 預(yù)熱

當(dāng)天平尚處于預(yù)熱狀態(tài)時(shí),線圈的溫度不斷升高,線圈產(chǎn)生的電磁力和負(fù)載始終無(wú)法平衡,此時(shí)天平示值會(huì)向單方向漂移,直至天平完成預(yù)熱后,示值才會(huì)趨于穩(wěn)定。因此,天平在使用前必須預(yù)熱,精度越高的天平,所需的預(yù)熱時(shí)間也越長(zhǎng)。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,實(shí)驗(yàn)室中常用的實(shí)際分度值d(即相鄰兩個(gè)示值之差)為0.01 mg、0.1 mg和10 mg以上的天平應(yīng)分別預(yù)熱12 hr、4 hr和30 min以上。經(jīng)常使用的天平在實(shí)驗(yàn)室過(guò)夜時(shí)不應(yīng)切斷電源,只須關(guān)閉天平的顯示屏開(kāi)關(guān)即可,此時(shí)天平仍處于通電狀態(tài),次日無(wú)須預(yù)熱便可正常工作。如必須要切斷電源的,在恢復(fù)天平工作時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按照說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行預(yù)熱。

1.2.2 預(yù)壓

處于通電狀態(tài)的天平若長(zhǎng)時(shí)間未工作,會(huì)進(jìn)入休眠狀態(tài),須對(duì)天平進(jìn)行預(yù)壓,以喚醒彈簧片的彈性。通?刹捎媒咏炱阶畲罅砍痰捻来a或物體,重復(fù)進(jìn)行加載和卸載,目的是為縮短電子天平的進(jìn)程示值和回程示值間的差距,此時(shí)不需要考慮稱量結(jié)果或是否回零。

1.2.3 工作環(huán)境

天平工作的適宜溫度為18℃~25℃,相對(duì)濕度要求一般不超過(guò)80%,電源的電壓范圍為187~242 V,頻率為49.0~51.0 Hz。應(yīng)避免將天平放置在空氣直接對(duì)流處、空調(diào)出風(fēng)口和電磁場(chǎng)強(qiáng)度較高的環(huán)境中,避免陽(yáng)光直射及與其他大功率的儀器共用同一個(gè)電源。

1.2.4 測(cè)量溫度

待稱量物體應(yīng)與環(huán)境溫度一致,否則會(huì)引起空氣對(duì)流,影響稱量結(jié)果。因此,冷藏或冷凍的樣品或?qū)φ掌返,一定要等其達(dá)到室溫后方可稱量。對(duì)于天平的核查,建議提前將砝碼放置在該電子天平所在的實(shí)驗(yàn)房間1~2 hr,以保證溫度的一致性。

1.3 最大允許誤差(MPE)

最大允許誤差(MPE)是天平檢定和核查過(guò)程中的一個(gè)關(guān)鍵參數(shù),與天平的準(zhǔn)確度級(jí)別以及相應(yīng)的載荷m有關(guān)!吨袊(guó)藥典》規(guī)定的“精密稱取”系指稱取重量準(zhǔn)確至所取重量的千分之一,如需精密稱取10 mg的樣品,應(yīng)采用實(shí)際分度值d為0.01 mg的電子天平。因此,藥品質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室一般配備實(shí)際分度值d為0.1 mg和0.01 mg的Ⅰ級(jí)天平進(jìn)行含量測(cè)定、有關(guān)物質(zhì)等項(xiàng)目的樣品稱量,另需配備d≥1 mg的Ⅱ級(jí)或Ⅲ級(jí)天平進(jìn)行檢查和鑒別等項(xiàng)目的樣品稱量。載荷m是指加載的重量與檢定分度值e之比,e由檢定證書(shū)提供,一般滿足d≤e≤10 d的條件。常用電子天平的最大允許誤差可由查表得出。

Mettler Toledo公司生產(chǎn)的XP205型電子天平為例:Ⅰ級(jí)天平;最大稱量220 g;實(shí)際分度值d為0.01 mg;檢定分度值e為0.1 mg,即10 d。根據(jù)表1可計(jì)算得到該天平不同MPE所對(duì)應(yīng)稱量范圍,其中5 g和20 g為MPE的拐點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的稱量。

期間核查

 

2.1 參考標(biāo)準(zhǔn)的選擇

電子天平期間核查所用的參考標(biāo)準(zhǔn)一般有三種:(1)用高一級(jí)準(zhǔn)確度等級(jí)的經(jīng)檢定的砝碼進(jìn)行核查;(2)用性能穩(wěn)定的稱量物體進(jìn)行核查,一般為未經(jīng)檢定但由實(shí)驗(yàn)室通過(guò)附加測(cè)量賦予參考重量的砝碼;(3)與同準(zhǔn)確度等級(jí)的天平進(jìn)行比對(duì)。

2.1.1 用高準(zhǔn)確度等級(jí)砝碼進(jìn)行核查

推薦藥品質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室采用此方法。砝碼應(yīng)按照JJG99-2006《砝碼檢定規(guī)程》進(jìn)行定期檢定,合格后方能使用。如某一標(biāo)稱質(zhì)量為200 g的E2砝碼,檢定結(jié)果折算質(zhì)量值為200.00014 g,則其折算質(zhì)量修正值為0.14 mg,小于檢定規(guī)程中規(guī)定的質(zhì)量允差(±0.3 mg),檢定合格。200.00014 g即作為該砝碼的實(shí)際質(zhì)量代入后續(xù)天平核查中的計(jì)算。每年對(duì)砝碼定期送檢,可及時(shí)在后續(xù)的核查工作中更新砝碼折算質(zhì)量值,并可通過(guò)檢定報(bào)告發(fā)現(xiàn)由于實(shí)驗(yàn)室保存不當(dāng)引起的磨損、腐蝕所造成的砝碼質(zhì)量的變化。根據(jù)量值傳遞,天平核查選用的砝碼準(zhǔn)確度等級(jí)見(jiàn)表3。2.1.2 用性能穩(wěn)定的稱量物體進(jìn)行核查

此方法可選用天平購(gòu)買(mǎi)時(shí)附贈(zèng)的砝碼,省減了購(gòu)置和檢定高準(zhǔn)確度等級(jí)砝碼的成本。由于該砝碼僅有標(biāo)示值,實(shí)驗(yàn)室須自行對(duì)砝碼的質(zhì)量進(jìn)行賦值。具體的方法:在天平通過(guò)檢定后,立即對(duì)該砝碼重復(fù)進(jìn)行 ≥10次測(cè)量,計(jì)算測(cè)量的平均值,再根據(jù)天平檢定證書(shū)上提供的相應(yīng)載荷下的示值誤差,獲得該砝碼的質(zhì)量參考值,在后續(xù)的核查中即采用此質(zhì)量參考值代入計(jì)算。此方法雖然成本較低,但應(yīng)注意以下幾點(diǎn)潛在的風(fēng)險(xiǎn):(1)砝碼的質(zhì)量參考值系由天平賦值,根據(jù)量值傳遞,此砝碼的準(zhǔn)確度等級(jí)較低,誤差較大,在后續(xù)的期間核查時(shí)須充分考慮檢定時(shí)的環(huán)境條件,盡量避免由于環(huán)境的變化引起的稱量誤差;(2)砝碼自身未經(jīng)檢定,須靠每次天平檢定后立即重新進(jìn)行賦值,則該砝碼的磨損、腐蝕情況不容易被發(fā)現(xiàn),若兩次檢定后對(duì)砝碼的賦值結(jié)果差異較大,應(yīng)停止使用該砝碼,查找原因。

2.1.3 用同準(zhǔn)確度等級(jí)的天平進(jìn)行比對(duì)

此方法多用來(lái)核查兩臺(tái)天平的一致性。對(duì)于兩臺(tái)可以溯源到同一計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的天平,可以由同一人員在測(cè)量條件相同的條件下,用同一檢測(cè)對(duì)象(如經(jīng)檢定的砝碼或經(jīng)實(shí)驗(yàn)室賦值的砝碼)各進(jìn)行≥10次測(cè)量,按公式判定。

此方法操作比第一種方法繁瑣,如采用未經(jīng)檢定的砝碼,也須由實(shí)驗(yàn)室自行賦值,仍須考慮潛在的風(fēng)險(xiǎn)。

2.2 核查項(xiàng)目的選擇

參照電子天平檢定規(guī)程,一般選擇重復(fù)性和示值誤差兩個(gè)項(xiàng)目進(jìn)行期間核查。

2.2.1 重復(fù)性

選擇80%~100%最大秤量的單個(gè)砝碼,重復(fù)測(cè)量≥6次,多次測(cè)量結(jié)果之間的差值,不得超過(guò)電子天平在該載荷下的最大允許誤差的絕對(duì)值∣MPE∣。以XP205型電子天平為例,可選擇標(biāo)稱質(zhì)量為200 g的E2砝碼進(jìn)行重復(fù)性測(cè)定,測(cè)量過(guò)程中每次加載前可置零。

2.2.2 示值誤差

根據(jù)電子天平計(jì)量專業(yè)人員總結(jié)的經(jīng)驗(yàn),如果天平示值誤差核查不通過(guò),則該天平80%~100%最大秤量的示值誤差必然不符合要求,因此該載荷點(diǎn)的示值誤差結(jié)果有一定的代表性。核查時(shí),從零載荷起,逐漸往上加砝碼,直至天平最大秤量的80%~100%,然后逐漸往下卸載,直到零載荷為止,測(cè)量過(guò)程中加載前不可置零。測(cè)量點(diǎn)數(shù)應(yīng)≥6點(diǎn),試驗(yàn)載荷應(yīng)包括空載、最小秤量、MPE轉(zhuǎn)換點(diǎn)附近對(duì)應(yīng)的載荷和最大秤量。仍以XP205型電子天平為例,測(cè)量點(diǎn)應(yīng)選零載荷、最小秤量10 mg、MPE轉(zhuǎn)換點(diǎn)5 g和20 g附近、最大秤量180 g~220 g范圍中的某一點(diǎn)。第六個(gè)測(cè)量推薦選取此天平常用的稱量,如100 mg。在加載過(guò)程中,砝碼應(yīng)依次放上秤盤(pán),多個(gè)砝碼應(yīng)均勻放置在秤盤(pán)中心位置。除零載外,每個(gè)載荷點(diǎn)可能由一個(gè)或一組砝碼構(gòu)成。在加載和卸載過(guò)程中,任一載荷點(diǎn)的測(cè)量讀數(shù)與相對(duì)應(yīng)砝碼(組)的質(zhì)量折算值(和)的差即為示值誤差,結(jié)果均不得大于天平在相應(yīng)載荷時(shí)的∣MPE∣。

日常核查

電子天平在每天首次使用前,應(yīng)由專人進(jìn)行日常核查。日常核查的判斷依據(jù)均同期間核查,但所選用的項(xiàng)目和砝碼個(gè)數(shù)均可在期間核查的基礎(chǔ)上簡(jiǎn)化。帶內(nèi)校功能的天平應(yīng)首先啟動(dòng)天平內(nèi)部自動(dòng)校準(zhǔn),內(nèi)校通過(guò)后,再用砝碼測(cè)定示值誤差,應(yīng)不得過(guò)天平在該載荷點(diǎn)下的∣MPE∣。

對(duì)于Ⅰ級(jí)天平,可選擇兩個(gè)重量范圍的砝碼:(1)用80%~100%最大秤量的單個(gè)砝碼,用其示值誤差結(jié)果可大致判斷出整個(gè)量程的示值誤差是否符合要求;(2)接近常用最小秤量的單個(gè)砝碼。對(duì)于Ⅱ級(jí)或Ⅲ級(jí)天平,則僅選擇80%~100%最大秤量的單個(gè)砝碼即可。取單個(gè)砝碼可避免多個(gè)砝碼引起的誤差的疊加。以XP205天平為例,日常核查可分別取200 g和20 mg的E2砝碼稱量,將測(cè)得值與相應(yīng)的砝碼折算質(zhì)量值相減,若結(jié)果的絕對(duì)值分別不大于0.15 mg和0.05 mg,則核查通過(guò)。日常核查一般不需要核查天平的重復(fù)性,每個(gè)砝碼僅需進(jìn)行一次稱量即可。

討論

1)當(dāng)天平期間核查不通過(guò)時(shí),應(yīng)立即停止使用,同時(shí)對(duì)最近一次檢定或核查后用此天平開(kāi)展的檢測(cè)工作進(jìn)行追溯,并評(píng)估其影響。天平須經(jīng)重新檢定,或經(jīng)維修后達(dá)到檢定規(guī)程的技術(shù)要求后,方能重新開(kāi)始工作。

2)當(dāng)日常核查的結(jié)果不符合要求時(shí),也應(yīng)立即停止使用,組織技術(shù)人員比較前一段時(shí)間日常核查的數(shù)據(jù),并查找原因。若80%~100%最大秤量的單個(gè)砝碼的示值誤差結(jié)果不符合要求,可以根據(jù)天平的實(shí)際稱量范圍,取適當(dāng)重量的單個(gè)砝碼進(jìn)行稱量,計(jì)算示值誤差。若示值誤差的絕對(duì)值不大于天平在此載荷點(diǎn)下的∣MPE∣,則可以取該砝碼的重量作為后續(xù)檢測(cè)工作的最高稱量點(diǎn),應(yīng)及時(shí)做好變更記錄,并在天平上顯著位置標(biāo)示修改后的稱量范圍。

3)對(duì)天平進(jìn)行日常核查,可以最大程度地簡(jiǎn)化由于天平未通過(guò)檢定或期間核查而導(dǎo)致的對(duì)實(shí)驗(yàn)室相關(guān)檢測(cè)數(shù)據(jù)的追溯,減小對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響,降低實(shí)驗(yàn)室的風(fēng)險(xiǎn)和成本,更有效地維護(hù)和保障實(shí)驗(yàn)室自身和客戶的利益。電子天平期間核查以及日常核查均為實(shí)驗(yàn)室量值溯源的重要組成部分,作為藥品質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室,在質(zhì)量管理過(guò)程中應(yīng)重視這兩項(xiàng)核查工作,將其作為保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的有力武器。

 

編輯:songjiajie2010

 
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