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提升常用儀器靈敏度的方法

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2024-07-10
核心提示: 提高分析靈敏度幾乎是分析化學的一個永恒話題。儀器制造者和分析工作者總是設(shè)法制造高靈敏度的儀器和開發(fā)高靈敏度的方法。
 提高分析靈敏度幾乎是分析化學的一個永恒話題。儀器制造者和分析工作者總是設(shè)法制造高靈敏度的儀器和開發(fā)高靈敏度的方法。尤其在環(huán)境分析、藥物分析和食品分析方面,有關(guān)法規(guī)方法對靈敏度有很高的要求。

 

正是這種要求促進了儀器的發(fā)展,而儀器的發(fā)展又對法規(guī)制定者提出更高的檢測靈敏度要求,這種互動是循環(huán)往復的。那么針對實驗室常用儀器及方法,小編整理了哪些提高靈敏度的方法呢?馬上揭曉!


01原子吸收分光光度計01燈電流

火焰原子吸收分光光度計使用光源大都是空心陰極燈,空心陰極燈操作參數(shù)只有一個燈電流。在一定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大輻射強度,同時燈穩(wěn)定性和信噪比也增大,但是儀器靈敏度降低。相反,在一定范圍內(nèi)降低燈電流可以降低輻射強度,儀器靈敏度提高,但燈穩(wěn)定性和信噪比下降。

霧化器02

霧化器作用是將試液霧化。它是原子吸收分光光度計重要部件,其性能對測定靈敏度、精密度和化學干擾等產(chǎn)生顯著影響。霧化器噴霧越穩(wěn)定,霧滴越微小均勻,霧化效率也就越高,相應靈敏度越高。

03提升量

提升量大小影響到靈敏度高低。增大提升量辦法有:

1、增大助燃氣流量。這樣增大負壓使提升量增大

2、縮短進樣管長度?s短進樣管長度使管阻力減小,使試液流量增大。相反,如想降低提 升量,則可以減小助燃氣流量或加長進樣管長度。

 

04分析線

每種元素的分析線有很多條,通常共振線靈敏度最高,經(jīng)常被用來作為分析線,但測量較高濃度樣品時,就要選擇此靈敏線。

燃燒器位置05

調(diào)節(jié)燃燒器高度和前后位置,使來自空心陰極燈光束通過自由電子濃度最大火焰區(qū),此時靈敏度最高,穩(wěn)定性最好。若不需要高靈敏度時,如測定高濃度試液時,可通過旋轉(zhuǎn)燃燒器角度來降低靈敏度,以便有利于檢測。

 

06火焰

火焰類型和狀態(tài)對靈敏度高低起著重要作用,應根據(jù)被測元素特性去選擇不同火焰。目前火焰按類型分有空氣-氫火焰、空氣-乙炔火焰、一氧化氮-乙炔火焰。空氣-氫火焰的火焰溫度較低,用于測定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;空氣-乙炔火焰屬于中溫火焰,用于測定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等;一氧化氮-乙炔火焰屬于高溫火焰,用于測定火焰中難于離解的元素如釩、鋁等。

 

07狹縫

在燈電流、負高壓等條件一定的情況下,狹縫越小靈敏度越高,但采用多大的狹縫應根據(jù)被測元素的特性去確定。當被測元素無鄰近干擾線時,如鉀、銷等,可采用較大的狹縫。當被測元素有鄰近干擾線時,如鈣、鐵、鎂等,可采用較小的狹縫。上述影響靈敏度的幾個因素是對立統(tǒng)一的。在具體的檢測工作中,檢測人員應將幾個因素統(tǒng)籌考慮,根據(jù)儀器和被測樣的情況去調(diào)節(jié)幾個因素以達到最好的工作狀態(tài)。

 

02液相色譜

1、提高柱溫

2、減小柱徑

3、縮短檢測器的響應時間

4、使用高純硅膠柱

5、改變流動相pH值

6、改變有機相%

7、改變鍵合相

8、改變有機添加劑

 

03氣相色譜01樣品濃縮

樣品濃度低于儀器檢測限時,采用濃縮方法往往是提高分析靈敏度的有效途徑。比如分析水和食品中的殘留農(nóng)藥時,其濃度常常是ppb(10-9g/ml)到ppt(10-12g/ml檢測器是達不到這一檢測限的。所以必須對樣品進行濃縮。常用的方法有:

1、液-液萃取之后揮發(fā)溶劑,然后再定容;

2、用固相萃。⊿PE)進行濃縮。這兩種方法均可使樣品濃縮幾個數(shù)量級,因而廣泛應用于實際分析中。但這種濃縮方法的明顯缺點是費時、費溶劑、有可能損失樣品、以及污染環(huán)境。

 

使用高靈敏度檢測器02

這也是色譜工作者提高分析靈敏度的常用方法。如分析含鹵素化合物時采用ECD,分析含氮和含磷化合物時采用NPD,分析含硫和含磷化合物時用FPD等。還可用AED,MSD等較高靈敏度的通用型檢測器。

 

03降低儀器系統(tǒng)噪聲

儀器系統(tǒng)噪聲通常來自兩個方面,一是儀器本身,如檢測器噪聲、電路噪聲、色譜柱固定相流失等;二是樣品基質(zhì),如食品萃取物中含有很多雜質(zhì)。前者可以通過采用選擇性檢測器和低流失色譜柱來實現(xiàn)抑制,后者則需要對樣品進行純化,如采用SPE技術(shù),但這同樣有費時和樣品損失的問題。

 

改進進樣方式04

前面已經(jīng)介紹過不分流進樣、冷柱上進樣和程序升溫進樣技術(shù),它們都可在一定程度上提高分析靈敏度,同時簡化樣品處理步驟。近年發(fā)展起來的大體積進樣(LIV)技術(shù)更是一種有效提高靈敏度的方法。采用比常規(guī)GC 大幾十到幾百倍的進樣量(5-500μl)就可提高靈敏度一到兩個數(shù)量級。

 

04GC-MS

GC/MS聯(lián)用儀現(xiàn)在也逐漸成為常用的化學分析儀器。在藥物,食品,環(huán)境領(lǐng)域中被廣泛應用,是水中揮發(fā)物質(zhì)、半揮發(fā)物質(zhì),食品中農(nóng)殘,香精香料等測試的主要工具。無論在定性還是定量上均有強大功能。但是在日常應用中,我們發(fā)現(xiàn)GC/MS的功能并未被完全發(fā)揮,或者說大家使用GC/MS來進行化學分析,但得到的結(jié)果并不是真正好的結(jié)果。

 

一般文獻上的方法都只會提供主要參數(shù),如升溫程序,離子源的溫度等,其實在GC/MS的儀器設(shè)置中還有一些是比較重要,而且這些參數(shù)的設(shè)置應該隨測試的不同而不同。

 

如何新建儀器方法?許多儀器操作人員喜歡在已有方法的基礎(chǔ)上手動選擇需要修改的參數(shù),這樣做往往會遺漏一些重要的參數(shù)設(shè)置。所以建議從儀器預設(shè)的缺省方法開始編輯完整方法,如菜單中就有Edit enter method的選項。

 

01進樣量

一般的GC/MS方法都會是1ul,如果方法要求檢測線低,按照溶劑膨脹率也可以提高進樣量,但需要注意膨脹體積應小于襯管體積。

 

微量或痕量分析02

我們會選擇部分流進樣,但脈沖部分流進樣的方式可以提供更窄的峰寬,可以最大限度的提高靈敏度。

 

03升溫程序

我們需要注意的是溶劑聚焦的應用,設(shè)置低的柱箱初溫可以很好的起到溶劑聚焦,以減少峰寬的作用。

 

質(zhì)譜參數(shù)的設(shè)定04

如果進行的定量分析,單純Scan的靈敏度較低,但是單純的SIM可能丟失很多有用的信息,比如測試復雜基質(zhì)可以通過Scan的數(shù)據(jù)了解基質(zhì)的組成等,F(xiàn)在大多儀器都可以進行Scan和SIM的同時分析,在Scan和SIM的同時分析中特別應注意的是檢測器時間的分配。

 

05離子源的溫度

離子源的溫度對物質(zhì)的靈敏度也有較大的影響,一般離子源溫度會設(shè)為230度,但最新的離子源可以設(shè)到300度,對化合物的靈敏度是一個很大的提高。

 

05如何提高方法的靈敏度

1、選擇合適的分析方法

不同的分析方法,它的靈敏度是有區(qū)別的。這是由于他們的測定原理和儀器結(jié)構(gòu)不同所造成的?梢愿鶕(jù)不同的測定組分及其不同的含量來選擇合適的分析方法。

2、優(yōu)化實驗條件

對于某一特定的分析方法,必然有一些實驗條件影響待測組分的分析測定。只有在最優(yōu)化的實驗條件下,該分析方法的靈敏度才會最高。

3、減小空白值

4、增大進樣量

5、富集待測組分

使用合適的濃縮富集方法對樣品中待測組分進行分離、濃縮,從而提高分析方法的靈敏度。

在儀器分析中,分析靈敏度直接依賴于檢測器的靈敏度與儀器的放大倍數(shù),當提高檢測器的靈敏度與儀器的放大倍數(shù),靈敏度提高,噪聲也隨之增大,隨靈敏度的提高噪聲也增大。而方法的靈敏度是用測定下限來表示,測定下限越低,鑒定方法越靈敏。所以選擇合適的方法,以及將儀器設(shè)置調(diào)到最佳參數(shù)狀態(tài),對于實驗室分析來說必定會起到事半功倍的效果。

編輯:songjiajie2010

 
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