常用的酸解體系有:硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-鹽酸、氫氟酸,過(guò)氧化氫等,它們可將待測(cè)物中的有機(jī)物和還原性物質(zhì)全部破壞;堿解多用苛性鈉溶液。消解可在坩堝(鎳制、聚四氟乙烯制)中進(jìn)行,也可用高壓消解罐。
常規(guī)加熱消解設(shè)備,主要有:電爐、水浴、電熱板、孔式消解器;電爐是實(shí)驗(yàn)室的傳統(tǒng)消解設(shè)備,簡(jiǎn)單實(shí)用,但是由于實(shí)驗(yàn)室技術(shù)的革新和實(shí)驗(yàn)室管理的要求,電爐屬于明火設(shè)備,同時(shí)它控溫難、易損壞的缺點(diǎn),致使現(xiàn)在大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室均以拋棄這個(gè)最早的消解設(shè)備。
水浴要應(yīng)用于一些低溫消解,例如:污水、化妝品等,水浴的穩(wěn)定性、安全性相對(duì)于電爐來(lái)說(shuō)更高、同時(shí)操作起來(lái)也更方便,但是它只適合做一些低溫消解處理,應(yīng)用領(lǐng)域有限。
電熱板是最近10年來(lái),被國(guó)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室所認(rèn)可和接受的一種常規(guī)消解設(shè)備!無(wú)論大、小的分析型的實(shí)驗(yàn)室,都被它的控溫好、穩(wěn)定性高、安全性強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)所打動(dòng)!很大程度上幫實(shí)驗(yàn)人員解決了電爐消解所面臨的一些問(wèn)題。據(jù)統(tǒng)計(jì)我國(guó)每年對(duì)電熱板的需求量在1.2萬(wàn)塊以上,并且每年還在以20%一個(gè)速度在增長(zhǎng),但是電熱板也存在一些缺點(diǎn):耗能大,熱能利用率低,加熱的有效面積小、處理樣品量有限、實(shí)驗(yàn)結(jié)果的均一性不強(qiáng)。
目前在歐美等發(fā)達(dá)國(guó)家,在電熱板的基礎(chǔ)上創(chuàng)新、革新后,出現(xiàn)了一種稱之為孔式消解器的設(shè)備,它以環(huán)繞式的加熱方式對(duì)樣品進(jìn)行加熱處理,有效地增加了熱能利用率,同時(shí)它以控溫精度更高、孔間的差異性小、整機(jī)高效、節(jié)能、環(huán)保的優(yōu)勢(shì),占領(lǐng)著歐美常規(guī)消解設(shè)備的前端,它比電熱板節(jié)能75%以上,消解樣品的速度比電熱板快2-6倍,處理樣品量是電熱板的2-3倍,可以說(shuō)它是加熱設(shè)備的一個(gè)技術(shù)革新。
目前國(guó)內(nèi)設(shè)備廠商也開(kāi)始開(kāi)發(fā)、生產(chǎn)這類產(chǎn)品,同時(shí)我們的實(shí)驗(yàn)室技術(shù)人員也開(kāi)始認(rèn)知此類產(chǎn)品的優(yōu)勢(shì)和價(jià)值。孔式消解器目前國(guó)內(nèi)需求量以每年300%的一個(gè)速度在增長(zhǎng)。
由于國(guó)家在倡導(dǎo)的節(jié)能、環(huán)保的宗旨,這也將是我們實(shí)驗(yàn)室未來(lái)發(fā)展的一個(gè)方向,我們可以預(yù)測(cè)此類產(chǎn)品將全面的取代目前實(shí)驗(yàn)室中的電熱板作為常規(guī)加熱消解設(shè)備的一種新趨勢(shì)。
第二種是微波消解,80年代開(kāi)展并應(yīng)用的一門新的消解技術(shù)!常規(guī)的加熱消解只能處理一些簡(jiǎn)單的樣品,一些難溶樣品只能在高壓、密閉的裝置下才能消解完全。這是微波消解的優(yōu)勢(shì)、它幾乎能夠快速準(zhǔn)確的處理所有樣品,最近5年,國(guó)內(nèi)市場(chǎng)微波消解在逐步擴(kuò)增到各個(gè)行業(yè)的應(yīng)用領(lǐng)域!尤其在各個(gè)省、市級(jí)的質(zhì)檢中心、分析中心等具有很高的占有率。這是一個(gè)高端的技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域!將成為分析、科研人員的最有力的一種樣品前處理手段。
目前的濕法消解方法很多,可以根據(jù)不同樣品選擇不同的消解設(shè)備,擬定不同的消解方法,來(lái)達(dá)到一個(gè)準(zhǔn)確、高效、快速的檢驗(yàn)結(jié)果。所有的消解都應(yīng)本著一下幾個(gè)方面進(jìn)行:
1,避免待測(cè)組分遭受損失;
2,不得引進(jìn)干擾物質(zhì);
3,要安全、快速,不給后續(xù)操作步驟帶來(lái)困難;
4,消解后得到的溶液一定要便于檢測(cè)。這樣就可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,選擇上述不同的消解設(shè)備和方法!
濕法消解是目前做元素分析的最直接、最有效、最經(jīng)濟(jì)的一種樣品前處理手段,隨著實(shí)驗(yàn)室設(shè)備的技術(shù)的創(chuàng)新和發(fā)展?资较馄骱臀⒉夹g(shù)將是實(shí)驗(yàn)室濕法消解的兩種主流實(shí)驗(yàn)設(shè)備產(chǎn)品!
濕法消解的方法有很多種,針對(duì)不同樣品、不同儀器設(shè)備將會(huì)選擇不同方法。目前濕法消解的樣品可分為三大類:有機(jī)物含量高的樣品、有機(jī)物含量低的樣品、簡(jiǎn)單易消解的樣品。針對(duì)不同樣品選擇酸體系也不一樣!鹽酸適合在80℃以下的消解體系,硝酸適合在80-120℃的消解體系,硫酸適合在340℃左右的消解體系,鹽酸-硝酸的混酸適合在95-110℃的消解體系,硝酸-高氯酸的混酸適合在140-200℃的消解體系,硝酸-硫酸的混酸適合120-200℃的消解體系,硝酸-雙氧水適合95-130℃的消解體系。選擇合適的酸體系對(duì)加快破壞有機(jī)物是非常重要的,同時(shí)要進(jìn)行準(zhǔn)確的溫度控制,才能夠達(dá)到理想的消解效果!
隨著儀器設(shè)備和實(shí)驗(yàn)方法的發(fā)展更新,未來(lái)實(shí)驗(yàn)室將向綠色環(huán)保型的實(shí)驗(yàn)室發(fā)展。試劑的回收、分離、純化再利用,消耗能源的最小化,全自動(dòng)化的實(shí)驗(yàn)方案、這些都將是實(shí)驗(yàn)室未來(lái)的發(fā)展方向。
消解過(guò)程中,所選擇不同儀器設(shè)備,加酸量和耗能量都有明顯的差別,儀器設(shè)備越先進(jìn),實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所消耗的能源就越少。實(shí)驗(yàn)耗材、電能、操作時(shí)間這都屬于能源的消耗。如何避免實(shí)驗(yàn)中的能源浪費(fèi),這也是目前所有實(shí)驗(yàn)室都要解決的問(wèn)題。合理的利用試劑,試劑的回收再利用,提高電能的利用率,提高實(shí)驗(yàn)室人員的工作效率,不僅僅是對(duì)實(shí)驗(yàn)方法的一個(gè)精選,更重要的是對(duì)儀器設(shè)備的篩選!
在消解過(guò)程中,往往樣品有機(jī)物的含量不一樣,它所需求的酸量也不一致;溫度設(shè)定的不一樣,酸的揮發(fā)損失量也不一致。如何加適量的酸,達(dá)到消解完全的目的?自動(dòng)加酸、補(bǔ)酸系統(tǒng)將會(huì)為實(shí)驗(yàn)實(shí)現(xiàn)這一步,它的工作原理是通過(guò)液位傳感器,檢測(cè)目前容器中剩的酸液體積,當(dāng)小于設(shè)定值時(shí),它會(huì)自動(dòng)加補(bǔ)一定量的酸液。所帶來(lái)的優(yōu)勢(shì)就是:樣品不會(huì)燒干、酸液不會(huì)大量損失、免除人為操作,減少趕酸時(shí)間。同時(shí)這也是自動(dòng)化實(shí)驗(yàn)室的一種體現(xiàn)。
在消解揮發(fā)性元素時(shí),例如:砷、汞等,要嚴(yán)格控制消解溫度,尤其是非密閉的消解裝置。溫度過(guò)高會(huì)造成元素的損失,所以這就需要一個(gè)實(shí)時(shí)的溫度監(jiān)測(cè)和控制系統(tǒng)。目前外接溫度傳感器對(duì)消解液體溫度的實(shí)時(shí)反饋,是非常好的一個(gè)應(yīng)用前景,它能夠幫主實(shí)驗(yàn)人員掌握測(cè)定不同元素時(shí),該如何設(shè)定合理的溫度!避免元素?fù)p失,同時(shí)達(dá)到快速處理樣品的目的。
消解徹底后,要把容器中的酸量趕至1-2ml。從消解到趕酸這個(gè)過(guò)程,將產(chǎn)生大量酸氣(二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫等),目前國(guó)內(nèi)大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室都是在通風(fēng)柜里做消解實(shí)驗(yàn),大量的酸氣經(jīng)通風(fēng)柜排到室外大氣中,造成嚴(yán)重污染。雖然我國(guó)實(shí)驗(yàn)室管理標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有明確禁止此類污染的排放規(guī)定。但是在歐美一些發(fā)達(dá)國(guó)家的實(shí)驗(yàn)室,通風(fēng)柜排風(fēng)的終端會(huì)安裝一個(gè)廢氣處理裝置,把通風(fēng)柜里的廢氣通過(guò)酸堿中和、活性炭吸附等方式處理掉。這樣就降低了實(shí)驗(yàn)對(duì)大氣造成的污染,實(shí)現(xiàn)一個(gè)綠色環(huán)保的實(shí)驗(yàn)室。并且歐美實(shí)驗(yàn)室的消解裝置,一般都有和儀器設(shè)備配套的單獨(dú)廢氣回收裝置。
在元素分析實(shí)驗(yàn)室中,如何建立一個(gè)準(zhǔn)確、高效、快速的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室,首先就涉及到的就是樣品前處理問(wèn)題,處理得快與慢、好與壞都直接影響著樣品的檢測(cè)。
綜上所述,目前濕法消解的儀器設(shè)備和方法均有很多種,但是還需要優(yōu)化它們一些細(xì)節(jié)。只有選擇合理的設(shè)備配套方案、準(zhǔn)確便捷的實(shí)驗(yàn)方法、良好的實(shí)驗(yàn)室管理體系,才能滿足新型實(shí)驗(yàn)室的要求——準(zhǔn)確、高效、快速、節(jié)能、環(huán)保!