對檢測用設備在兩次檢定之間的技術(shù)指標進行期間核查以保持設備校準狀態(tài)的可信度,確保檢測結(jié)果準確可靠。
本中心主要或重要檢測儀器設備、現(xiàn)場檢測儀器設備的期間核查。
3.1質(zhì)量負責人負責編制年度期間核查計劃。
3.2項目負責人具體實施期間核查,檢測室負責人負責對核查結(jié)果進行確認。
3.3質(zhì)量監(jiān)督員負責督促完成期間核查計劃。
儀器的期間核查時間間隔一般在儀器的檢定或校準周期內(nèi)進行1~2次核查為宜,當出現(xiàn)以下情況應考慮實施期間核查。
4.1因使用環(huán)境條件發(fā)生變化,如溫度、濕度變化較大,有可能影響儀器的準確性;
4.2在檢測過程中,發(fā)現(xiàn)可疑數(shù)據(jù),對儀器設備提出懷疑時;
4.3遇到重要的檢測,如發(fā)生重大水質(zhì)污染事故或委托用戶對檢測結(jié)果有爭議時。
5.1使用有證標準物質(zhì)進行核查, 標準物質(zhì)包括各種標準樣品,如pH計、電導率儀等采用定值溶液進行核查。使用標準物質(zhì)核查時應注意所用的標準物質(zhì)的量值能夠溯源,并且有效。
5.2使用儀器附帶設備核查,儀器帶有的自動校準系統(tǒng)可以用來核查。如電子天平自帶的標準工作砝碼能夠自動校準。
5.3儀器設備之間的比對,實驗室中有多臺相同或類似的儀器設備,可以同另一臺相同或更高精度的儀器設備進行比對。
5.4使用不同檢測方法進行比對,如溶解氧儀采用碘量法進行比對。
5.5對保留樣品量值重新測量,只要保留的樣品性能穩(wěn)定,可以用來作為期間核查的核查標準。如對無校準源的放射性檢測儀器使用特定的樣品。
5.6檢測標準方法、技術(shù)規(guī)定中有關(guān)要求和方法,可以直接作為期間核查的方法。
5.7期間核查可以參照儀器設備檢定規(guī)程操作,采用其中需要核查的部分(常用儀器設備檢定規(guī)程見表1)。如果沒有該類儀器設備的檢定規(guī)程,還可以參照類似儀器設備的檢定規(guī)程。
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臺式氣相色譜-氣質(zhì)聯(lián)用儀檢定規(guī)程
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5.8儀器設備使用說明書及產(chǎn)品標準或供應商提供的方法。
5.9對于沒有方法來源的儀器設備,可以編制期間核查實施細則。實施細則的方法內(nèi)容也可以合并在儀器設備操作規(guī)程中。實施細則應包括如下內(nèi)容:
5.9.1被核查儀器名稱、測量范圍及主要技術(shù)參數(shù)名稱;
5.9.2所采取核查方法中涉及的核查標準物質(zhì)的名稱、測量范圍;
5.9.3所采取的期間核查方法、核查測量過程的描述;
5.9.4核查數(shù)據(jù)記錄的要求、核查結(jié)果的判定方法。
期間核查應有記錄,根據(jù)期間核查內(nèi)容可以采用不同的記錄方式:
6.1核查記錄在檢測原始記錄上:對于每次檢測都要進行的期間核查,記錄簡單化。
6.2核查記錄在儀器設備維護記錄上:適合于較頻繁的期間核查,記錄較簡單,如天平的校準核查。
6.3采用專門的核查記錄,對于比較復雜的期間核查,可編制相應的記錄表格。
實驗室儀器設備期間核查結(jié)論依據(jù)的標準方法要求、技術(shù)規(guī)定要求、檢定規(guī)程和核查實施細則等,對核查結(jié)果進行判定(見表2)。若在實施期間核查過程中,發(fā)現(xiàn)被核查檢測設備技術(shù)狀態(tài)異常,應進行分析、查找原因,可更換核查方法,必要時應提前進行檢定或校準。
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配制渾濁度標準溶液0~10NTU或0~100NTU中間濃度,連續(xù)測定11次,記錄每次測定值,計算相對標準偏差。
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用pH值有證標準溶液,連續(xù)測定7次,記錄測定數(shù)據(jù),計算出標準差。
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連續(xù)調(diào)至“0”位,加100g隨機自帶標準砝碼稱量讀數(shù)7次,以稱量的最大值和最小值的差值計算允許誤差。
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用氯化鉀溶液有證標準物質(zhì),連續(xù)測定7次,計算相對標準偏差
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配制150mg/LCuSO4標準溶液,波長690nm條件下,測得吸光度不小于0.01A。連續(xù)測定11次,記錄每次測定值,計算相對標準偏差。
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配制標準系列中間某點濃度樣品,連續(xù)測定7次,記錄測定數(shù)據(jù),計算出標準差。
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配制銅空白溶液(或銅濃度三倍于檢出限的溶液),連續(xù)測定11次,記錄每次測定值,計算相對標準偏差。
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配制鎘空白溶液(或鎘濃度三倍于檢出限的溶液),連續(xù)測定11次,記錄每次測定值,計算相對標準偏差。
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配制硒濃度三倍于檢出限的溶液),連續(xù)測定11次,記錄每次測定值,計算相對標準偏差。
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配制標準系列中間某點濃度樣品,連續(xù)測定7次,記錄測定數(shù)據(jù),計算出標準差。
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