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4種常見的載氣(氫氣、氮氣、氬氣和氦氣),究竟怎么選

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-12-27
核心提示: 對于氣相色譜儀,如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,可以說是一個老技術問題了,而對于剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度最好的這類問題。
 對于氣相色譜儀,如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,可以說是一個老技術問題了,而對于剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度最好的這類問題。

 

那么今天準備了4種常見載氣相關的資料,來大家嘮嘮!
什么是載氣?
在氣相色譜法中,流動相為氣體,稱其為載氣。
氣相色譜之所以叫氣相,就是因為它的流動相是氣體,而這部分流動相氣體就叫做載氣。 載氣過程:進入色譜柱進行分離。
載氣的作用
載氣的作用是運輸,輔助樣品在進樣口發(fā)生汽化,并將樣品運輸至色譜柱中進行分離,最后再將樣品運輸至檢測器進行檢測。

以一定流速載帶氣體樣品或經(jīng)氣化后的樣品氣體一起進入色譜柱進行分離,再將被分離后的各組分載入檢測器進行檢測,最后,流出色譜系統(tǒng)放空或收集,載氣只是起載帶而基本不參于分離作用。
※常用的載氣有氫、氦、氮、氬、二氧化碳等,對載氣的選擇和凈化處理視檢測器而定。

1、氫氣(H2):
具有相對分子質量小、熱導系數(shù)大、黏度小等特點,是熱導檢測器常用的載氣、氫火焰離子化檢測器中必用的燃氣,但氫氣易燃、易爆,使用時要特別注意安全。

2、氮氣(N2):
相對分子質量較大、擴散系數(shù)小、柱效相對較高、安全、價格便宜,因此,這4種氣體中最為常用的載氣,在氫火焰離子化檢測器中常用,但由于其熱導系數(shù)低、靈敏度差、定量線性范圍較窄,因此在熱導檢測器中少用。

3、氦氣(He):
相對分子量小、熱導系數(shù)大、黏度小、使用時線速度大,與氫氣相比,更安全,但成本高,常用于氣一質聯(lián)用分析。

4、氬氣(Ar):
相對分子量大、熱導系數(shù)小,但由于成本高,因而應用較少。      
氣相色譜選擇載氣,是根據(jù)色譜柱系統(tǒng)及色譜儀的檢測器等條件來確定的。

四種載氣的英文縮寫:氫氣:Hydrogen,H2 
氮氣:Nitrogen,N2 
氬氣:Argon,Ar
氦氣:Helium,He


載氣系統(tǒng) 

載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和流量。其作用是提供穩(wěn)定而可調(diào)節(jié)的氣體流以保證氣相色譜儀的正常運轉。  
1、載氣選擇:  
載氣是氣相色譜儀分析中的流動相。載氣的性質、凈化程度及流速對氣象色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度、操作條件的穩(wěn)定性均有很大的影響。
可作為載氣的氣體很多,原則上沒有腐蝕性且不與被分析組分發(fā)生化學反應的氣體均可作為載氣,最常用的是氦氣、氫氣、氬氣、氮氣。  
2、載氣凈化:  
載氣凈化的目的是保證基線的穩(wěn)定性及提高儀器的靈敏度。凈化程度主要取決于使用的檢測器及分析要求(常量或者微量分析),對一般檢測器,進化是使用一根裝有硅膠、份子篩、活性炭的凈化管,載氣經(jīng)過時可以除去微量的水分及油等。
3、流速的控制與測定:  
在氣相色譜中對流速的控制要求很高,主要是保證操作條件的穩(wěn)定性。
由穩(wěn)壓閥、針閥、穩(wěn)流閥相互配合以完成流速的精確控制。柱前流速由轉子流量計指示、柱后流速用皂膜流量計測量。

   
如何選擇載氣?
氫氣由于熱導率最高,當用熱導檢測器時,氫氣和氦氣是最好的載氣。
那么問題來了,為什么實驗室常用的載氣卻是氮氣呢?
那是因為選擇載氣還需要考慮安全性和價格。如果完全只考慮柱效,建議使用氫氣,但是氫氣會帶來安全問題。
而氦氣雖然兼顧了柱效和安全的優(yōu)點,但是氦氣價格較高,所以大多數(shù)實驗室選擇了用氮氣來做載氣。
對于載氣的要求還有一個就是純度,純度越高越好。因為載氣中的雜質例如氧氣、水份等容易和色譜柱的固定相發(fā)生作用,導致固定相變性流失,柱效降低。
而且對于檢測器而言,載氣中如果有大量的雜質,特別是檢測器能夠響應的雜質,會導致儀器的基線噪音增大,靈敏度降低。
例如對于ECD檢測器而言,氧氣是能夠在ECD中被響應的組分,載氣中如果有大量的氧氣就會容易導致ECD的靈敏度降低。
所以為了保證色譜柱的性能以及儀器的靈敏度,建議載氣的純度要在99.995%以上。 
#總結
1、氣相色譜儀每個部分都各自發(fā)揮著極為重要的作用,其選擇要求也不盡相同。
2、上述兩種儀器都是基于氣相色譜技術發(fā)展而來,一般采用氮氣作為載氣和尾吹氣,氫氣作為燃氣,空氣為助燃氣。兩種儀器需要檢測的都是碳氫化合物,因此采用FID(火焰離子化檢測器Flame IonizationDetector)檢測器進行檢測是最佳的選擇。
3、FID是氣相色譜中常用的一種檢測器,其工作原理是含碳有機物在氫火焰中燃燒時,產(chǎn)生化學電離,發(fā)生下列的反應:CH+O→CHO++eCHO++H2O→H3O++CO反應產(chǎn)生的正離子在一個電場作用下被收集到負電極,產(chǎn)生微弱的電流,再經(jīng)過放大后得到色譜信號。
4、從FID的檢測原理中可以看出,使用FID檢測器必須以氫氣產(chǎn)生氫火焰,同時需要空氣中的氧氣(O2)使碳氫化合物氧化產(chǎn)生正離子(CHO+)。因此氫氣與空氣兩種氣源是必不可少的。 對載氣而言,若采用純度不足的氮氣作為載氣,由于含氧量較高,不但對毛細色譜柱內(nèi)壁固定液涂層有氧化作用,減少了色譜柱的使用壽命,而且還會使部分烴類物質在進入FID檢測之前被氧化。

 

編輯:songjiajie2010

 
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關鍵詞: 載氣
 

 
 
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