方法確認(rèn)是對(duì)非標(biāo)準(zhǔn)方法，實(shí)驗(yàn)室制定的方法，超出預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法或其它修改的標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)能否合理，合法使用的過(guò)程。

方法驗(yàn)證是指在標(biāo)準(zhǔn)方法或者非標(biāo)方法在引入實(shí)驗(yàn)室使用前，對(duì)實(shí)驗(yàn)室從人、機(jī)、料、法、環(huán)、測(cè)等方面評(píng)定其是否有能力在滿足方法要求的情況下開(kāi)展檢測(cè)校準(zhǔn)活動(dòng)的過(guò)程。

一、對(duì)象不同

1.方法確認(rèn)的對(duì)象是：非標(biāo)方法，包括部分非標(biāo)準(zhǔn)方法，實(shí)驗(yàn)室制定的方法，超出預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法，其它修改的標(biāo)準(zhǔn)方法。

2.方法驗(yàn)證的對(duì)象是：標(biāo)準(zhǔn)方法和經(jīng)過(guò)確認(rèn)的非標(biāo)方法。

二、目的不同

1.方法確認(rèn)的目的是：確認(rèn)該非標(biāo)準(zhǔn)方法能否合理、合法使用。

2.方法驗(yàn)證的目的是：驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室是否有能力按方法要求開(kāi)展檢測(cè)/校準(zhǔn)活動(dòng)。

3.要了解二者的差別，首先要了解其定義。

方法驗(yàn)證：英文標(biāo)準(zhǔn)中稱為“verification”，可譯為“證實(shí)”或“驗(yàn)證”。在實(shí)驗(yàn)室工作中，其定義為“提供客觀證據(jù)，證明某項(xiàng)目滿足規(guī)定要求”。

方法確認(rèn)：英文標(biāo)準(zhǔn)中稱為“validation”，可譯為“確認(rèn)”。其定義為“通過(guò)提供客觀證據(jù)，對(duì)特定的預(yù)期用途或應(yīng)用要求，得到滿足的認(rèn)定。”

二者從定義上很相似，在實(shí)際操作中，驗(yàn)證或確認(rèn)參數(shù)也都需要從檢出限、定量限、靈敏度、選擇性、線性范圍、測(cè)量范圍等參數(shù)進(jìn)行評(píng)估。

這樣看來(lái)，方法驗(yàn)證和方法確認(rèn)從技術(shù)層面上殊途同歸，但實(shí)際上，二者卻有著本質(zhì)上的區(qū)別。其中最關(guān)鍵的區(qū)別，在于方法確認(rèn)與方法驗(yàn)證的對(duì)象是不同的。

方法驗(yàn)證，是針對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行的。

“17025”中規(guī)定，在引入檢測(cè)或校準(zhǔn)之前，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)證實(shí)能夠正確地運(yùn)用這些標(biāo)準(zhǔn)方法。標(biāo)準(zhǔn)方法是指由公認(rèn)機(jī)構(gòu)經(jīng)過(guò)評(píng)價(jià)確認(rèn)后向社會(huì)公開(kāi)發(fā)布的技術(shù)規(guī)范文件。實(shí)驗(yàn)室在使用標(biāo)準(zhǔn)方法之前，應(yīng)經(jīng)過(guò)方法驗(yàn)證，或稱之為方法證實(shí)，即實(shí)驗(yàn)室在使用標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測(cè)前需要證實(shí)實(shí)驗(yàn)室使用標(biāo)準(zhǔn)方法的技術(shù)能力是否達(dá)到了標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定要求。

方法確認(rèn)，主要針對(duì)非標(biāo)方法。

其對(duì)象在“17025”標(biāo)準(zhǔn)中有所規(guī)定。從廣義的理解來(lái)看，除了國(guó)際、區(qū)域、國(guó)家、行業(yè)、地方標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定方法以外的檢測(cè)方法都屬于非標(biāo)準(zhǔn)方法，除了第一類的方法屬于標(biāo)準(zhǔn)方法，其他三類都屬于非標(biāo)準(zhǔn)方法。

當(dāng)實(shí)驗(yàn)室采用的檢測(cè)方法為非標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí)，就要對(duì)非標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行確認(rèn)，針對(duì)非標(biāo)準(zhǔn)方法的不同類型，進(jìn)行區(qū)分來(lái)加以討論。

01 已獲得政府或認(rèn)可機(jī)構(gòu)承認(rèn)的非標(biāo)準(zhǔn)方法

國(guó)家相關(guān)主管或行業(yè)主管部門發(fā)布的技術(shù)方法，此類方法雖不是標(biāo)準(zhǔn)方法，但因其已得到權(quán)威機(jī)構(gòu)承認(rèn)，故可直接使用，不需要再進(jìn)行確認(rèn)，但在投入使用前實(shí)驗(yàn)室需進(jìn)行證實(shí)以確保實(shí)驗(yàn)室具備實(shí)施這些方法的能力。

02 知名技術(shù)組織或有關(guān)科學(xué)書(shū)籍和期刊公布的方法

知名技術(shù)組織如國(guó)際上普遍采用、行業(yè)廣泛認(rèn)可的某些公司，行業(yè)協(xié)會(huì)，它們的標(biāo)準(zhǔn)除某些特定的行業(yè)需要得到行業(yè)主管部門的承認(rèn)以防與主管部門的規(guī)定不一致外，實(shí)驗(yàn)室也可以直接進(jìn)行能力證實(shí)后使用。

03 設(shè)備制造商制定的方法

實(shí)驗(yàn)室在采用由設(shè)備制造商制定的方法時(shí)，要根據(jù)檢測(cè)樣品的類型進(jìn)行判斷，如果試驗(yàn)樣品屬于儀器設(shè)備方法規(guī)定的種類并取值在儀器測(cè)量的范圍內(nèi)，則實(shí)驗(yàn)室可直接證實(shí)后使用該方法，否則實(shí)驗(yàn)室同樣要進(jìn)行方法的確認(rèn)，進(jìn)行技術(shù)確認(rèn)并制定成文件。

04 實(shí)驗(yàn)室自己設(shè)計(jì)制定的方法或超出預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴(kuò)充和修改過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)方法

實(shí)驗(yàn)室自制的方法必須經(jīng)過(guò)技術(shù)確認(rèn)，確認(rèn)可以由業(yè)內(nèi)專家進(jìn)行，并提供由權(quán)威技術(shù)機(jī)構(gòu)出具該方法準(zhǔn)確可靠的證明材料。如果實(shí)驗(yàn)室自身為行業(yè)內(nèi)的權(quán)威機(jī)構(gòu)，則可由實(shí)驗(yàn)室自己組織技術(shù)確認(rèn)，必要時(shí)可提供外部證明材料。

方法驗(yàn)證總體原則

在化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室引入標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)定量分析和定性分析所述，驗(yàn)證操作該方法是否滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求，即證實(shí)（注意講的是證實(shí)）該方法能在該實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的設(shè)施設(shè)備、人員、環(huán)境等條件下獲得令人滿意的結(jié)果，必要時(shí)可參加能力驗(yàn)證或進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。

如果只是對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法稍加修改（只要改了就要做），如使用不同制造商的同類設(shè)備或試劑等，必要時(shí)也應(yīng)進(jìn)行驗(yàn)證，以證明能夠獲得滿意的結(jié)果，并將其修改內(nèi)容制訂成作業(yè)指導(dǎo)文件。

定量分析方法驗(yàn)證

方法驗(yàn)證過(guò)程中關(guān)鍵的參數(shù)應(yīng)取決于方法的特性和可能測(cè)到的樣品基質(zhì)的檢測(cè)范圍，至少應(yīng)測(cè)定正確度和精密度。對(duì)于痕量化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室，實(shí)驗(yàn)室還應(yīng)確保獲得適當(dāng)?shù)?/span>LOD和LOQ。

定性分析定性方法驗(yàn)證

分析的精密度通常表示為假陽(yáng)性或假陰性率，其可以用不同的濃度水平來(lái)確定。

實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行方法驗(yàn)證可分析一組陰性或陽(yáng)性加強(qiáng)樣品。如對(duì)每個(gè)不同的樣品基質(zhì)，兩個(gè)重復(fù)樣品在三個(gè)含量水平上加以分析。

建議的含量水平為空白（無(wú)分析物）、低濃度（接近方法的最低適用濃度）和高濃度（接近方法的最高適用濃度），可用標(biāo)準(zhǔn)加入法得到適當(dāng)?shù)臐舛�，即：按照同一個(gè)方法實(shí)施檢測(cè)時(shí)，將測(cè)試樣品分成兩個(gè)或更多部分。一部分進(jìn)行常規(guī)分析，其他部分在分析前加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)分析物。

加入的標(biāo)準(zhǔn)分析物的量應(yīng)是樣品中分析物估計(jì)含量的2倍一5倍，也可以是按照方法定量限、容許限等推算的標(biāo)準(zhǔn)分析物的量。

標(biāo)準(zhǔn)添加法可用于衡量方法回收率，其可能受測(cè)定樣品中分析物的含量和基質(zhì)等因素影響，也可用于評(píng)估在定量限、容許限等水平上的正確度。假陽(yáng)性或假陰性率應(yīng)與方法確認(rèn)的數(shù)據(jù)相當(dāng)，才能證明實(shí)驗(yàn)室有能力使用該方法。