眾所周知,無論國際還是國內(nèi)的有關(guān)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可機(jī)構(gòu)多以IS0/IE C17025或GB/T 15481為依據(jù)評審認(rèn)可實(shí)驗(yàn)室 。按照導(dǎo)則IS0/IEC 17025進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室評審確實(shí)能夠?qū)Ρ辉u審的實(shí)驗(yàn)室其組織機(jī)構(gòu) 、資源、管理和試驗(yàn)?zāi)芰τ幸粋基本定位。
而對于實(shí)驗(yàn)室的試驗(yàn)?zāi)芰t可通過對其軟件和硬件的評審以及現(xiàn)場試驗(yàn)和比對實(shí)驗(yàn)給予核實(shí)。在實(shí)驗(yàn)室評審過程中,特別是現(xiàn)場評審利用盲樣測試可以更直接地反映被評審的實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備和技術(shù)素質(zhì)的實(shí)際水平。
考核種類一般分為:內(nèi)部質(zhì)量管理;實(shí)驗(yàn)室間比對;認(rèn)證部門的考核;能力驗(yàn)證。
主要形式有:標(biāo)準(zhǔn)樣品測量、留樣復(fù)測、人員比對、儀器比對以及方法比對等。
質(zhì)量控制的主要方法有:平行樣、加標(biāo)樣、質(zhì)量控制樣、質(zhì)控圖、空白實(shí)驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)曲線核查、儀器設(shè)備的標(biāo)定等期間核查、回收率、密碼樣、假設(shè)檢驗(yàn)、最低檢測限、不確定度等。質(zhì)控圖可以采用試劑空白值、標(biāo)準(zhǔn)曲線中間值、可以溯源的質(zhì)量控制樣品等方法作圖。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置過程等需要作記錄。
1.考核前的準(zhǔn)備
充分考慮人、機(jī)、料、法、環(huán) 5 個影響因素。
相關(guān)人員明確各自職責(zé),操作人員熟練方法原理和操作,報告審核人熟悉檢測流程、 考核關(guān)鍵控制點(diǎn)和出報告的能力等;
儀器及其配件,前處理等輔助設(shè)備,量具等在檢定校準(zhǔn)有效期內(nèi)并處于正常狀態(tài);
量具和存放溶液的容器清洗干凈,必要時泡酸;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試劑、實(shí)驗(yàn)用水、氣體鋼瓶、已知濃度的質(zhì)控樣等均要求在有效期內(nèi)、量足、純度滿足要求并處于正常狀態(tài),待測樣品的類型及可能的濃度范圍;
前處理、檢測、質(zhì)量控制方法的選擇;
溫濕度、通風(fēng)等環(huán)境因素的控制等。設(shè)想可能的盲樣樣品類型、濃度范圍、前處理方法等情況,準(zhǔn)備應(yīng)急措施。
2、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部盲樣考核
盲樣從購買、保存到稀釋發(fā)放,要注意濃度和批號的保密。嚴(yán)格按照其證書要求保存,一般低溫避光保存。而甲醛等則要求室溫避光保存,避免低溫聚合。注意物理狀態(tài)和有效期。待測標(biāo)準(zhǔn)樣品一般按證書要求稀釋,也可以按倍數(shù)關(guān)系稀釋。穩(wěn)定性差的樣品最好按證書稀釋,避免增大稀釋過程的不確定度。盲樣濃度,理化實(shí)驗(yàn)室一般選擇在線性較穩(wěn)定的范圍內(nèi)。
測定參數(shù)一般選擇日常檢測頻次高的項目。而準(zhǔn)備專家評審前的內(nèi)部考核,應(yīng)選擇較穩(wěn)定性重復(fù)性差等難檢測、難定性或計算相對復(fù)雜的參數(shù),提高結(jié)果的準(zhǔn)確性和數(shù)據(jù)處理能力。有條件和時間充裕的,可以分批分次對參數(shù)全覆蓋。一般平行雙樣取均值。考核結(jié)果若在允許范圍外或邊緣,要求被考核人員查找原因重新檢測,直至符合要求。
3、認(rèn)證部門盲樣考核
專家評審,一般要求實(shí)驗(yàn)室從收樣、領(lǐng)樣、檢測、出報告和報告的審核簽發(fā), 整個過程符合檢測流程并做好記錄。檢測流程應(yīng)有相應(yīng)的程序文件。這類考核,多數(shù)是檢測頻次高、不穩(wěn)定不易檢測準(zhǔn)確、前處理復(fù)雜、步驟多或限值較低的參數(shù),充分考驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室的檢測能力。
實(shí)驗(yàn)室在內(nèi)部考核時,應(yīng)注意考核難度。實(shí)驗(yàn)室收到盲樣時,應(yīng)仔細(xì)核對其名稱、保存溶劑、理化狀態(tài)、前處理和檢測方法等,如有和實(shí)驗(yàn)室檢測標(biāo)準(zhǔn)的要求不相符,及時和評審專家溝通。
4、實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證盲樣考核
能力驗(yàn)證一般以《 ISO13528 實(shí)驗(yàn)室間能力比對試驗(yàn)》穩(wěn)健統(tǒng)計法(經(jīng)典 Z 值法)評估實(shí)驗(yàn)室的水平。一般 |Z|≤1 ,很滿意;1<|Z|≤2 ,滿意;2<|Z|≤3 ,可疑,尚可接受;|Z|>3 ,不滿意,不可接受。
EPA 水的能力驗(yàn)證中,為幫助實(shí)驗(yàn)室更好了解自身實(shí)際水平,劃分更細(xì)更嚴(yán)格:|Z|≤0.15 ,優(yōu)( excellent );0.15<|Z|≤0.32 ,好( good );0.32<|Z|≤1.65 ,滿意(satisfactory);1.65<|Z|≤2.00 ,可疑(opportunity) ;|Z|>2 ,不滿意( concern/unacceptable )。