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加標(biāo)回收的步驟和注意事項

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-09-30
核心提示:加標(biāo)回收試驗的定義和步驟可以簡單表述如下:“在測定樣品時,于同一樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定,將測定結(jié)果扣除樣品的測定值,計算回收率!睆脑摱x和方法步驟可知,加標(biāo)回收率的實質(zhì)是所加入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量被某檢測方法實際測得的百分率。
 加標(biāo)回收試驗的定義和步驟可以簡單表述如下:“在測定樣品時,于同一樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定,將測定結(jié)果扣除樣品的測定值,計算回收率!睆脑摱x和方法步驟可知,加標(biāo)回收率的實質(zhì)是所加入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量被某檢測方法實際測得的百分率。


通常的具體做法是:準(zhǔn)備兩份完全一致的樣品,向其中一份添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),隨后,將這兩份樣品按相同的檢測方法進(jìn)行檢測,依據(jù)兩個樣品檢測結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)添加量計算加標(biāo)回收率,根據(jù)回收率結(jié)果評價方法和操作的準(zhǔn)確性。


回收率試驗用于質(zhì)量控制的原理相對比較簡單;厥章适翘砑哟郎y物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后,通過方法測定結(jié)果計算得到該物質(zhì)的測定值與添加操作步驟實際添加該物質(zhì)量的百分率值。由于添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的含量是可依據(jù)添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度和質(zhì)量(或溶液體積)準(zhǔn)確計算獲得的,這樣,加標(biāo)試樣測定值即可反映該測試方法或操作是否存在問題。


從理論上講,一個準(zhǔn)確可靠的方法,一個熟練的操作人員進(jìn)行回收率試驗,回收率的結(jié)果應(yīng)在合理的范圍內(nèi),回收率的平均值應(yīng)接近100%,否則說明方法可能存在系統(tǒng)誤差。多次測定回收率的標(biāo)準(zhǔn)偏差也應(yīng)處在某一水平。


任何某次測定回收率結(jié)果的異常偏差或波動可能反映該次測定結(jié)存在問題。因此,根據(jù)回收率的結(jié)果可監(jiān)控測試結(jié)果的質(zhì)量。

加標(biāo)回收注意事項

1、加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)和待測物的形態(tài)相同。
2、加標(biāo)量應(yīng)和樣品中所含待測物的測量精密度控制在相同的范圍內(nèi),一般情況下作如下規(guī)定:
(1)加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測物含量相等或相近,并應(yīng)注意對樣品容積的影響;
(2)當(dāng)樣品中待測物含量接近方法檢出限時,加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍;
(3)在任何情況下加標(biāo)量均不得大于待測物含量的3倍;
(4)加標(biāo)后的測定值不應(yīng)超出方法的測定上限的90%;
(5)當(dāng)樣品中待測物濃度高于校準(zhǔn)曲線的中間濃度時,加標(biāo)量應(yīng)控制在待測物濃度的半量。
3、由于加標(biāo)樣和樣品的分析條件完全相同,其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導(dǎo)致的效果相等。當(dāng)以其測定結(jié)果的減差計算回收率時,常不能確切反映樣品測定結(jié)果的實際效果。

 

編輯:songjiajie2010

 
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關(guān)鍵詞: 加標(biāo)回收
 

 
 
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