質(zhì)譜具有很高的靈敏度和分辨率,在定性和定量方面有很有優(yōu)勢(shì),所以現(xiàn)在配置質(zhì)譜的實(shí)驗(yàn)室越來(lái)越多,質(zhì)譜相對(duì)色譜來(lái)說(shuō),除了對(duì)環(huán)境的要求更高,操作和維護(hù)也更加繁瑣,每個(gè)品牌不同系列的維護(hù)要求也不同,但質(zhì)譜儀有些基本的維護(hù)操作,本文就總結(jié)下質(zhì)譜儀日常需要做到的維護(hù),基本適用大部分的液質(zhì)聯(lián)用儀。
液質(zhì)原理、分類、特點(diǎn)
LC-MS原理概述液質(zhì)聯(lián)用以液相色譜作為分離系統(tǒng),質(zhì)譜為檢測(cè)系統(tǒng)。樣品在質(zhì)譜部分和流動(dòng)相分離,被離子化后, 經(jīng)質(zhì)譜的質(zhì)量分析器將離子碎片按荷質(zhì)比分開(kāi),經(jīng)檢測(cè)器得到質(zhì)譜圖。
體現(xiàn)了色譜和質(zhì)譜優(yōu)勢(shì)的互補(bǔ),將色譜對(duì)復(fù)雜樣品的高分離能力,與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對(duì)分子質(zhì)量與結(jié)構(gòu)信息的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來(lái),在藥物分析、食品分析和環(huán)境分析等許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。
常用的兩大分類系統(tǒng):一種是從質(zhì)譜的離子源角度來(lái)劃分,包括電噴霧離子源(ESI),大氣壓化學(xué)電離源(APCI),大氣壓光電離源(APPI)和基質(zhì)輔助激光解吸電離源(MALDI)等。
另一種是從質(zhì)譜的質(zhì)量分析器角度來(lái)劃分,包括四極桿、離子阱、飛行時(shí)間(TOF)和傅立葉變換質(zhì)譜等。ESI、APCI和APPI三種離子源大多與四極桿和離子阱質(zhì)譜聯(lián)用,是目前應(yīng)用最廣泛的幾種液質(zhì)聯(lián)用儀。
主要分析特點(diǎn):LC-MS除了可以分析氣質(zhì)聯(lián)用所不能分析的強(qiáng)極性、難揮發(fā)、熱不穩(wěn)定性的化合物之外,還具有以下幾個(gè)方面的優(yōu)點(diǎn):
分析范圍廣,MS幾乎可以檢測(cè)所有的化合物,比較容易地解決了分析熱不穩(wěn)定化合物的難題;
分離能力強(qiáng),即使被分析混合物在色譜上沒(méi)有完全分離開(kāi),但通過(guò)MS的特征離子質(zhì)量色譜圖也能分別給出它們各自的色譜圖來(lái)進(jìn)行定性定量;
定性分析結(jié)果可靠,可以同時(shí)給出每一個(gè)組分的分子量和豐富的結(jié)構(gòu)信息;
檢測(cè)限低,MS具備高靈敏度,通過(guò)選擇離子(SIM)檢測(cè)方式,其檢測(cè)能力還可以提高一個(gè)數(shù)量級(jí)以上;
分析時(shí)間快,LC-MS使用的液相色譜柱為窄徑柱,縮短了分析時(shí)間,提高了分離效果;
自動(dòng)化程度高,LC-MS具有高度的自動(dòng)化。
使用
一、開(kāi)機(jī):質(zhì)譜儀的開(kāi)機(jī)首先開(kāi)氣,再開(kāi)機(jī)械泵,再打開(kāi)質(zhì)譜儀的電源,等真空度達(dá)到后再開(kāi)啟分子渦輪泵,等真空度達(dá)到后才可以進(jìn)行調(diào)諧校正,一般至少需要抽12個(gè)小時(shí)才能達(dá)到。每次開(kāi)機(jī)后都需要校正后才能使用質(zhì)譜儀。
二、樣品測(cè)試過(guò)程:1、與液相色譜聯(lián)用時(shí),流動(dòng)相需要先用<0.45μm的膜過(guò)濾,需要區(qū)別有機(jī)膜和水膜,樣品也同樣需要過(guò)濾或者用>10000rpm的轉(zhuǎn)速離心去掉固體雜質(zhì)。
2、流動(dòng)相不能用難揮發(fā)的酸或鹽,如磷酸鹽和硼酸鹽,液相常用的TFA會(huì)抑制離子電離,也不建議使用;表面活性劑在質(zhì)譜中響應(yīng)很高,尤其是ESI源,所以所有管和器具的清洗不能用洗潔精,用來(lái)改善分離和色譜峰形的離子對(duì)試劑也應(yīng)慎用。與質(zhì)譜聯(lián)用時(shí)建議使用的是甲酸、乙酸、甲酸銨、乙酸銨和氨水等。
3、根據(jù)選用的離子源調(diào)整液相方法,ESI源一般用0.3~0.6mL/min,常規(guī)HPLC分析柱的規(guī)格是5μm,4.6×250mm的,一般流速都是1mL/min,可以采用柱后分流的方式來(lái)調(diào)整進(jìn)入質(zhì)譜的流量。同時(shí)要根據(jù)進(jìn)入質(zhì)譜的流量和樣品性質(zhì)調(diào)整霧化氣溫度和霧化氣的流量。
4、樣品測(cè)試結(jié)束后,需要清洗進(jìn)樣管路,清洗后停泵,待離子源溫度降低后再選擇待機(jī)狀態(tài)。
液質(zhì)日常定期維護(hù)
1、使用的穩(wěn)壓電源UPS,保證儀器電源電壓穩(wěn)定持續(xù)(特別是停電時(shí)對(duì)儀器的影響)。
2、每天用異丙醇溶液沖洗系統(tǒng)和清潔霧化室,定期開(kāi)震氣閥震氣(對(duì)于ESI源,至少每星期做一次;對(duì)于APCI源,每天做一次),保證毛細(xì)管潔凈。
3、流動(dòng)相流速不要過(guò)高,ESI離子源不要超過(guò)0.5ml/min,APCI不要超過(guò)1.0ml/min。
4、機(jī)械泵的泵油需要定期更換,一般半年更換一次,如果泵油看起來(lái)很臟,需要提前更換。更換泵油的時(shí)候需要將泵油全部倒出,再更換新的泵油,不同品牌的泵油不能混用。一般實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)譜儀都會(huì)在長(zhǎng)假的時(shí)候進(jìn)行大的維護(hù)。
5、控制好樣品運(yùn)行的環(huán)境,包括溫度和濕度。
6、實(shí)驗(yàn)完畢后要清洗進(jìn)樣針、進(jìn)樣閥等,用過(guò)含酸的流動(dòng)相后,色譜柱和離子源都要用甲醇/水沖洗。
7、定期清洗樣品錐孔,關(guān)閉隔斷閥,取下樣品錐孔,先用甲醇:水:甲酸(45:45:10)的溶液超聲清洗10分鐘,然后在分別用超純水和甲醇各溶液超聲清洗10分鐘,待晾干后再安裝到儀器上。
8、流動(dòng)相要現(xiàn)用現(xiàn)配,最好不要過(guò)夜,一定要新鮮。
9、定期更換電子倍增器。
氣質(zhì)聯(lián)用維護(hù)
1.氣相色譜部分日常維護(hù)
(1)載氣和流路系統(tǒng)
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的載氣是高純的氦氣,純度大于99.999%,并且在測(cè)試過(guò)程中要有10%的鋼瓶氣保有量。每天要檢查鋼瓶壓力,壓力范圍為0.5-0.9MPa,一般為0.6MPa。定期檢查分子篩過(guò)濾器和捕集阱是否堵塞,堵塞會(huì)引起壓力波動(dòng)或升高。更換分子篩過(guò)濾器和捕集阱的周期是一年。當(dāng)基線不穩(wěn),噪聲變大時(shí)是流路系統(tǒng)維護(hù)與檢查的時(shí)期,要及時(shí)檢查與維護(hù)。 管路的氣密性也同樣重要。在停止真空、關(guān)閉工作站和主機(jī)電源后,打開(kāi)鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)減壓閥使分壓表刻度到700KPa,然后擰緊鋼瓶總閥,并完全松開(kāi)減壓閥,此時(shí)記錄總壓表以及分壓表的刻度值。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間,觀察壓力有無(wú)變化。如果分壓表刻度下降則表明分壓表到儀器間的載氣管路漏氣,如果總壓表刻度下降則表明總壓表到鋼瓶總閥之間漏氣。用檢漏液仔細(xì)檢查,確定漏氣的部位,重新擰緊或更換新的減壓閥。
(2)色譜柱 在使用色譜柱尤其是使用極性色譜柱時(shí)要除去載氣中的氧,要注意在更換氣瓶時(shí)不要混入空氣,也可以在氣體流路中安裝氦氣凈化器。充分做好試樣的前處理,不要使難于揮發(fā)的成分進(jìn)入柱內(nèi),避免污染色譜柱。 如果有鬼峰出現(xiàn),可以先切除色譜柱前端的部分長(zhǎng)度,并視基線和柱流失情況,適時(shí)老化色譜柱。老化色譜柱時(shí)事先設(shè)定接口溫度高于柱溫,柱溫升到色譜柱的最高使用溫度附近保持1-2小時(shí)。如還不能除去色譜柱柱內(nèi)殘留的難揮發(fā)的成分,可切掉連接進(jìn)樣口一側(cè)的色譜柱30-50cm 左右,然后老化色譜柱。 色譜柱不使用時(shí),應(yīng)該將色譜柱兩端堵死,可將色譜柱的兩端插入廢棄的隔墊中,使色譜柱管內(nèi)與外部空氣隔離,避免空氣破壞色譜柱內(nèi)部涂層。 當(dāng)色譜柱的分離效率降低時(shí),會(huì)影響到分離度,視情況更換新的色譜柱。
2. 質(zhì)譜日常維護(hù)
(1)質(zhì)譜真空檢漏、調(diào)諧
質(zhì)譜儀的調(diào)諧是為了得到好的質(zhì)譜數(shù)據(jù),在進(jìn)行樣品測(cè)試前要進(jìn)行質(zhì)譜真空檢漏、調(diào)諧。在開(kāi)關(guān)機(jī)、換燈絲之后要做調(diào)諧,如儀器一直處于開(kāi)機(jī)狀態(tài),1-2周要做一次調(diào)諧。調(diào)諧完之后要重新做標(biāo)準(zhǔn)曲線。 檢查水峰、氮峰,如果氮?dú)鈓/z 28的峰高是水m/z 18峰高兩倍以上,就有可能漏氣! 有可能造成氮?dú)廨^高的原因有以下幾種: ①如果剛更換了鋼瓶或載氣管路過(guò)濾器,可能由于載氣管路中混入空氣,會(huì)在剛開(kāi)機(jī)時(shí)造成氮?dú)夥遢^高?杉哟蠓至鞅龋祾10分鐘后再進(jìn)行漏氣檢查。 、谌绻d氣管路中安裝了氦氣過(guò)濾器,使用一段時(shí)間后,由于過(guò)濾器飽和而釋放氮?dú),?huì)造成在漏氣檢查時(shí)氮?dú)夥遢^高,這時(shí)需要更換新的氦氣過(guò)濾器! ③如果氦氣純度不夠,雜質(zhì)中可能含有部分氮?dú),在峰檢測(cè)時(shí)氮?dú)夥鍟?huì)略高。 當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)漏氣時(shí),必須找到漏氣點(diǎn)。可以用進(jìn)樣針吸取少量石油醚,依次注射于進(jìn)樣口上部螺母、色譜柱兩端接頭和離子源前門處,并觀察43質(zhì)量數(shù)的峰高,如峰高明顯增大,說(shuō)明該部位有漏氣。找到漏氣點(diǎn)后,將其擰緊或重新連接好。 調(diào)諧完成后要評(píng)價(jià)調(diào)諧報(bào)告: ①檢查峰的形狀是否有明顯的分叉、是否對(duì)稱; ②檢查半高峰寬的值是否在0.6±0.1范圍內(nèi); ③檢查檢測(cè)器電壓是否超過(guò)1.5kV,與前一次調(diào)諧數(shù)據(jù)對(duì)比,相差0.2-0.3kV是可以的,如相差太大需重新調(diào)諧; ④最強(qiáng)峰是m/z 69,其峰強(qiáng)度是否最少是m/z 28峰強(qiáng)度的2倍; ⑤m/z 502的相對(duì)強(qiáng)度比率是否大于2%。以上幾點(diǎn)都符合,表明此次調(diào)諧數(shù)據(jù)是可用的。
(2) 機(jī)械泵更換泵油
機(jī)械泵更換泵油的周期是3000小時(shí)。在停止真空、關(guān)閉工作站和主機(jī)電源后更換泵油。將機(jī)械泵放到高于地面的位置,將廢液瓶對(duì)準(zhǔn)位于機(jī)械泵下端的排油口,打開(kāi)位于機(jī)械泵上端的注油口,擰開(kāi)排油口的塞子,排出泵油。等排出全部泵油后,擰緊排油口的塞子,緩慢加入新的泵油,加入油的液面接近最大液面處,擰緊塞子,將機(jī)械泵放在原來(lái)位置。等儀器正常啟動(dòng)后,選擇重置消耗品對(duì)話框,將泵油使用時(shí)間清零。
(3) 清洗離子源
離子源污染會(huì)造成重現(xiàn)性不良,應(yīng)及時(shí)清洗離子源。進(jìn)行離子源操作時(shí)需要戴清潔的手套。清洗離子源分為以下三個(gè)步驟: 、偃〕鲭x子源。停止真空后,擰松真空艙旋鈕,拉開(kāi)艙門,用鑷子拔下排斥極擋片,把導(dǎo)線移到左邊,把離子源安裝桿放在離子源上,用一字螺絲刀把離子源的兩個(gè)固定螺絲擰松一圈,再用鑷子把離子源的固定卡具先向右再向下移動(dòng)到固定位置,用一字螺絲刀把兩個(gè)固定螺絲完全擰開(kāi),用安裝桿取出離子源! 、谇逑措x子源。把離子源放在潔凈的紙上,取下安裝桿,分開(kāi)排斥極套裝和離子源盒。用研磨砂紙反復(fù)擦拭離子源盒的內(nèi)部和兩側(cè)圓孔,擦拭排斥極的平面、側(cè)邊的圓周面,用洗耳球清除表面沙塵后,在丙酮溶液中超聲清洗30min,然后在400℃的馬弗爐中老化一小時(shí)。組裝排斥極套裝,將排斥極安裝在離子源盒上,把離子源安裝桿擰緊到離子源盒上。 、郯惭b離子源。把固定好的離子源安裝回儀器腔體中,先把離子源兩個(gè)固定螺絲擰緊,再擰松一圈,用鑷子按先向上再向左的順序把離子源卡具撥回,擰緊兩個(gè)固定螺母,卸下離子源安裝桿。用鑷子把導(dǎo)線裝回排斥極,確認(rèn)排斥極導(dǎo)線接觸好,排斥極導(dǎo)線與其他導(dǎo)線不能相互接觸,確認(rèn)離子源卡具在初始位置,擰緊固定離子源的螺絲。關(guān)閉艙門,儀器正常啟動(dòng)后,在工作站中,重置消耗品對(duì)話框,離子源使用時(shí)間清零。
(4) 更換燈絲
停止真空后,擰松真空艙旋鈕,拉開(kāi)艙門,用鑷子小心地拔掉要更換燈絲的兩根導(dǎo)線,將導(dǎo)線撥到左邊,用一字螺絲刀擰松螺母,用鑷子取下螺母,然后用鑷子取下燈絲,更換新燈絲,用鑷子裝上新燈絲并固定好,用鑷子裝上燈絲的固定螺母并擰緊。將兩根燈絲導(dǎo)線連接在燈絲上,并用鑷子把兩根導(dǎo)線往燈絲方向推,使緊密接觸,無(wú)短路。關(guān)閉艙門,旋緊真空艙旋鈕。儀器正常使用后,將燈絲之前的使用時(shí)間清零。 影響燈絲使用壽命的因素有以下幾點(diǎn): ①真空度是否良好。一般情況下真空啟動(dòng)半小時(shí)后才能打開(kāi)燈絲,在真空度不好時(shí)打開(kāi)燈絲,會(huì)加快燈絲消耗! ②真空是否存在漏氣,真空漏氣會(huì)加快燈絲的氧化和消耗! ③樣品濃度會(huì)影響燈絲的壽命,長(zhǎng)期分析高濃度樣品會(huì)加快燈絲消耗! ④燈絲與離子源應(yīng)安裝在正確位置,如位置有偏差,會(huì)導(dǎo)致燈絲變形而縮短壽命。 ⑤溶劑切除時(shí)間設(shè)置不合適,在出溶劑時(shí)打開(kāi)燈絲,會(huì)加快燈絲消耗! ⑥清洗離子源時(shí)離子源上下兩個(gè)電子導(dǎo)入孔清洗不干凈,會(huì)導(dǎo)致電子導(dǎo)入效率降低,從而加快燈絲消耗。
結(jié)束語(yǔ)
本文詳細(xì)闡述了液質(zhì)聯(lián)用、氣質(zhì)聯(lián)用幾個(gè)關(guān)鍵部件在使用的過(guò)程中可能會(huì)出現(xiàn)的問(wèn)題,并說(shuō)明了解決問(wèn)題的辦法。為了保證儀器的正常運(yùn)行,要根據(jù)各部件的維護(hù)周期定期檢查,嚴(yán)格按照操作規(guī)程更換配件和保養(yǎng)儀器。
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液質(zhì)原理、分類、特點(diǎn)
LC-MS原理概述液質(zhì)聯(lián)用以液相色譜作為分離系統(tǒng),質(zhì)譜為檢測(cè)系統(tǒng)。樣品在質(zhì)譜部分和流動(dòng)相分離,被離子化后, 經(jīng)質(zhì)譜的質(zhì)量分析器將離子碎片按荷質(zhì)比分開(kāi),經(jīng)檢測(cè)器得到質(zhì)譜圖。
體現(xiàn)了色譜和質(zhì)譜優(yōu)勢(shì)的互補(bǔ),將色譜對(duì)復(fù)雜樣品的高分離能力,與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對(duì)分子質(zhì)量與結(jié)構(gòu)信息的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來(lái),在藥物分析、食品分析和環(huán)境分析等許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。
常用的兩大分類系統(tǒng):一種是從質(zhì)譜的離子源角度來(lái)劃分,包括電噴霧離子源(ESI),大氣壓化學(xué)電離源(APCI),大氣壓光電離源(APPI)和基質(zhì)輔助激光解吸電離源(MALDI)等。
另一種是從質(zhì)譜的質(zhì)量分析器角度來(lái)劃分,包括四極桿、離子阱、飛行時(shí)間(TOF)和傅立葉變換質(zhì)譜等。ESI、APCI和APPI三種離子源大多與四極桿和離子阱質(zhì)譜聯(lián)用,是目前應(yīng)用最廣泛的幾種液質(zhì)聯(lián)用儀。
主要分析特點(diǎn):LC-MS除了可以分析氣質(zhì)聯(lián)用所不能分析的強(qiáng)極性、難揮發(fā)、熱不穩(wěn)定性的化合物之外,還具有以下幾個(gè)方面的優(yōu)點(diǎn):
分析范圍廣,MS幾乎可以檢測(cè)所有的化合物,比較容易地解決了分析熱不穩(wěn)定化合物的難題;
分離能力強(qiáng),即使被分析混合物在色譜上沒(méi)有完全分離開(kāi),但通過(guò)MS的特征離子質(zhì)量色譜圖也能分別給出它們各自的色譜圖來(lái)進(jìn)行定性定量;
定性分析結(jié)果可靠,可以同時(shí)給出每一個(gè)組分的分子量和豐富的結(jié)構(gòu)信息;
檢測(cè)限低,MS具備高靈敏度,通過(guò)選擇離子(SIM)檢測(cè)方式,其檢測(cè)能力還可以提高一個(gè)數(shù)量級(jí)以上;
分析時(shí)間快,LC-MS使用的液相色譜柱為窄徑柱,縮短了分析時(shí)間,提高了分離效果;
自動(dòng)化程度高,LC-MS具有高度的自動(dòng)化。
使用
一、開(kāi)機(jī):質(zhì)譜儀的開(kāi)機(jī)首先開(kāi)氣,再開(kāi)機(jī)械泵,再打開(kāi)質(zhì)譜儀的電源,等真空度達(dá)到后再開(kāi)啟分子渦輪泵,等真空度達(dá)到后才可以進(jìn)行調(diào)諧校正,一般至少需要抽12個(gè)小時(shí)才能達(dá)到。每次開(kāi)機(jī)后都需要校正后才能使用質(zhì)譜儀。
二、樣品測(cè)試過(guò)程:1、與液相色譜聯(lián)用時(shí),流動(dòng)相需要先用<0.45μm的膜過(guò)濾,需要區(qū)別有機(jī)膜和水膜,樣品也同樣需要過(guò)濾或者用>10000rpm的轉(zhuǎn)速離心去掉固體雜質(zhì)。
2、流動(dòng)相不能用難揮發(fā)的酸或鹽,如磷酸鹽和硼酸鹽,液相常用的TFA會(huì)抑制離子電離,也不建議使用;表面活性劑在質(zhì)譜中響應(yīng)很高,尤其是ESI源,所以所有管和器具的清洗不能用洗潔精,用來(lái)改善分離和色譜峰形的離子對(duì)試劑也應(yīng)慎用。與質(zhì)譜聯(lián)用時(shí)建議使用的是甲酸、乙酸、甲酸銨、乙酸銨和氨水等。
3、根據(jù)選用的離子源調(diào)整液相方法,ESI源一般用0.3~0.6mL/min,常規(guī)HPLC分析柱的規(guī)格是5μm,4.6×250mm的,一般流速都是1mL/min,可以采用柱后分流的方式來(lái)調(diào)整進(jìn)入質(zhì)譜的流量。同時(shí)要根據(jù)進(jìn)入質(zhì)譜的流量和樣品性質(zhì)調(diào)整霧化氣溫度和霧化氣的流量。
4、樣品測(cè)試結(jié)束后,需要清洗進(jìn)樣管路,清洗后停泵,待離子源溫度降低后再選擇待機(jī)狀態(tài)。
液質(zhì)日常定期維護(hù)
1、使用的穩(wěn)壓電源UPS,保證儀器電源電壓穩(wěn)定持續(xù)(特別是停電時(shí)對(duì)儀器的影響)。
2、每天用異丙醇溶液沖洗系統(tǒng)和清潔霧化室,定期開(kāi)震氣閥震氣(對(duì)于ESI源,至少每星期做一次;對(duì)于APCI源,每天做一次),保證毛細(xì)管潔凈。
3、流動(dòng)相流速不要過(guò)高,ESI離子源不要超過(guò)0.5ml/min,APCI不要超過(guò)1.0ml/min。
4、機(jī)械泵的泵油需要定期更換,一般半年更換一次,如果泵油看起來(lái)很臟,需要提前更換。更換泵油的時(shí)候需要將泵油全部倒出,再更換新的泵油,不同品牌的泵油不能混用。一般實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)譜儀都會(huì)在長(zhǎng)假的時(shí)候進(jìn)行大的維護(hù)。
5、控制好樣品運(yùn)行的環(huán)境,包括溫度和濕度。
6、實(shí)驗(yàn)完畢后要清洗進(jìn)樣針、進(jìn)樣閥等,用過(guò)含酸的流動(dòng)相后,色譜柱和離子源都要用甲醇/水沖洗。
7、定期清洗樣品錐孔,關(guān)閉隔斷閥,取下樣品錐孔,先用甲醇:水:甲酸(45:45:10)的溶液超聲清洗10分鐘,然后在分別用超純水和甲醇各溶液超聲清洗10分鐘,待晾干后再安裝到儀器上。
8、流動(dòng)相要現(xiàn)用現(xiàn)配,最好不要過(guò)夜,一定要新鮮。
9、定期更換電子倍增器。
氣質(zhì)聯(lián)用維護(hù)
1.氣相色譜部分日常維護(hù)
(1)載氣和流路系統(tǒng)
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的載氣是高純的氦氣,純度大于99.999%,并且在測(cè)試過(guò)程中要有10%的鋼瓶氣保有量。每天要檢查鋼瓶壓力,壓力范圍為0.5-0.9MPa,一般為0.6MPa。定期檢查分子篩過(guò)濾器和捕集阱是否堵塞,堵塞會(huì)引起壓力波動(dòng)或升高。更換分子篩過(guò)濾器和捕集阱的周期是一年。當(dāng)基線不穩(wěn),噪聲變大時(shí)是流路系統(tǒng)維護(hù)與檢查的時(shí)期,要及時(shí)檢查與維護(hù)。 管路的氣密性也同樣重要。在停止真空、關(guān)閉工作站和主機(jī)電源后,打開(kāi)鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)減壓閥使分壓表刻度到700KPa,然后擰緊鋼瓶總閥,并完全松開(kāi)減壓閥,此時(shí)記錄總壓表以及分壓表的刻度值。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間,觀察壓力有無(wú)變化。如果分壓表刻度下降則表明分壓表到儀器間的載氣管路漏氣,如果總壓表刻度下降則表明總壓表到鋼瓶總閥之間漏氣。用檢漏液仔細(xì)檢查,確定漏氣的部位,重新擰緊或更換新的減壓閥。
(2)色譜柱 在使用色譜柱尤其是使用極性色譜柱時(shí)要除去載氣中的氧,要注意在更換氣瓶時(shí)不要混入空氣,也可以在氣體流路中安裝氦氣凈化器。充分做好試樣的前處理,不要使難于揮發(fā)的成分進(jìn)入柱內(nèi),避免污染色譜柱。 如果有鬼峰出現(xiàn),可以先切除色譜柱前端的部分長(zhǎng)度,并視基線和柱流失情況,適時(shí)老化色譜柱。老化色譜柱時(shí)事先設(shè)定接口溫度高于柱溫,柱溫升到色譜柱的最高使用溫度附近保持1-2小時(shí)。如還不能除去色譜柱柱內(nèi)殘留的難揮發(fā)的成分,可切掉連接進(jìn)樣口一側(cè)的色譜柱30-50cm 左右,然后老化色譜柱。 色譜柱不使用時(shí),應(yīng)該將色譜柱兩端堵死,可將色譜柱的兩端插入廢棄的隔墊中,使色譜柱管內(nèi)與外部空氣隔離,避免空氣破壞色譜柱內(nèi)部涂層。 當(dāng)色譜柱的分離效率降低時(shí),會(huì)影響到分離度,視情況更換新的色譜柱。
2. 質(zhì)譜日常維護(hù)
(1)質(zhì)譜真空檢漏、調(diào)諧
質(zhì)譜儀的調(diào)諧是為了得到好的質(zhì)譜數(shù)據(jù),在進(jìn)行樣品測(cè)試前要進(jìn)行質(zhì)譜真空檢漏、調(diào)諧。在開(kāi)關(guān)機(jī)、換燈絲之后要做調(diào)諧,如儀器一直處于開(kāi)機(jī)狀態(tài),1-2周要做一次調(diào)諧。調(diào)諧完之后要重新做標(biāo)準(zhǔn)曲線。 檢查水峰、氮峰,如果氮?dú)鈓/z 28的峰高是水m/z 18峰高兩倍以上,就有可能漏氣! 有可能造成氮?dú)廨^高的原因有以下幾種: ①如果剛更換了鋼瓶或載氣管路過(guò)濾器,可能由于載氣管路中混入空氣,會(huì)在剛開(kāi)機(jī)時(shí)造成氮?dú)夥遢^高?杉哟蠓至鞅龋祾10分鐘后再進(jìn)行漏氣檢查。 、谌绻d氣管路中安裝了氦氣過(guò)濾器,使用一段時(shí)間后,由于過(guò)濾器飽和而釋放氮?dú),?huì)造成在漏氣檢查時(shí)氮?dú)夥遢^高,這時(shí)需要更換新的氦氣過(guò)濾器! ③如果氦氣純度不夠,雜質(zhì)中可能含有部分氮?dú),在峰檢測(cè)時(shí)氮?dú)夥鍟?huì)略高。 當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)漏氣時(shí),必須找到漏氣點(diǎn)。可以用進(jìn)樣針吸取少量石油醚,依次注射于進(jìn)樣口上部螺母、色譜柱兩端接頭和離子源前門處,并觀察43質(zhì)量數(shù)的峰高,如峰高明顯增大,說(shuō)明該部位有漏氣。找到漏氣點(diǎn)后,將其擰緊或重新連接好。 調(diào)諧完成后要評(píng)價(jià)調(diào)諧報(bào)告: ①檢查峰的形狀是否有明顯的分叉、是否對(duì)稱; ②檢查半高峰寬的值是否在0.6±0.1范圍內(nèi); ③檢查檢測(cè)器電壓是否超過(guò)1.5kV,與前一次調(diào)諧數(shù)據(jù)對(duì)比,相差0.2-0.3kV是可以的,如相差太大需重新調(diào)諧; ④最強(qiáng)峰是m/z 69,其峰強(qiáng)度是否最少是m/z 28峰強(qiáng)度的2倍; ⑤m/z 502的相對(duì)強(qiáng)度比率是否大于2%。以上幾點(diǎn)都符合,表明此次調(diào)諧數(shù)據(jù)是可用的。
(2) 機(jī)械泵更換泵油
機(jī)械泵更換泵油的周期是3000小時(shí)。在停止真空、關(guān)閉工作站和主機(jī)電源后更換泵油。將機(jī)械泵放到高于地面的位置,將廢液瓶對(duì)準(zhǔn)位于機(jī)械泵下端的排油口,打開(kāi)位于機(jī)械泵上端的注油口,擰開(kāi)排油口的塞子,排出泵油。等排出全部泵油后,擰緊排油口的塞子,緩慢加入新的泵油,加入油的液面接近最大液面處,擰緊塞子,將機(jī)械泵放在原來(lái)位置。等儀器正常啟動(dòng)后,選擇重置消耗品對(duì)話框,將泵油使用時(shí)間清零。
(3) 清洗離子源
離子源污染會(huì)造成重現(xiàn)性不良,應(yīng)及時(shí)清洗離子源。進(jìn)行離子源操作時(shí)需要戴清潔的手套。清洗離子源分為以下三個(gè)步驟: 、偃〕鲭x子源。停止真空后,擰松真空艙旋鈕,拉開(kāi)艙門,用鑷子拔下排斥極擋片,把導(dǎo)線移到左邊,把離子源安裝桿放在離子源上,用一字螺絲刀把離子源的兩個(gè)固定螺絲擰松一圈,再用鑷子把離子源的固定卡具先向右再向下移動(dòng)到固定位置,用一字螺絲刀把兩個(gè)固定螺絲完全擰開(kāi),用安裝桿取出離子源! 、谇逑措x子源。把離子源放在潔凈的紙上,取下安裝桿,分開(kāi)排斥極套裝和離子源盒。用研磨砂紙反復(fù)擦拭離子源盒的內(nèi)部和兩側(cè)圓孔,擦拭排斥極的平面、側(cè)邊的圓周面,用洗耳球清除表面沙塵后,在丙酮溶液中超聲清洗30min,然后在400℃的馬弗爐中老化一小時(shí)。組裝排斥極套裝,將排斥極安裝在離子源盒上,把離子源安裝桿擰緊到離子源盒上。 、郯惭b離子源。把固定好的離子源安裝回儀器腔體中,先把離子源兩個(gè)固定螺絲擰緊,再擰松一圈,用鑷子按先向上再向左的順序把離子源卡具撥回,擰緊兩個(gè)固定螺母,卸下離子源安裝桿。用鑷子把導(dǎo)線裝回排斥極,確認(rèn)排斥極導(dǎo)線接觸好,排斥極導(dǎo)線與其他導(dǎo)線不能相互接觸,確認(rèn)離子源卡具在初始位置,擰緊固定離子源的螺絲。關(guān)閉艙門,儀器正常啟動(dòng)后,在工作站中,重置消耗品對(duì)話框,離子源使用時(shí)間清零。
(4) 更換燈絲
停止真空后,擰松真空艙旋鈕,拉開(kāi)艙門,用鑷子小心地拔掉要更換燈絲的兩根導(dǎo)線,將導(dǎo)線撥到左邊,用一字螺絲刀擰松螺母,用鑷子取下螺母,然后用鑷子取下燈絲,更換新燈絲,用鑷子裝上新燈絲并固定好,用鑷子裝上燈絲的固定螺母并擰緊。將兩根燈絲導(dǎo)線連接在燈絲上,并用鑷子把兩根導(dǎo)線往燈絲方向推,使緊密接觸,無(wú)短路。關(guān)閉艙門,旋緊真空艙旋鈕。儀器正常使用后,將燈絲之前的使用時(shí)間清零。 影響燈絲使用壽命的因素有以下幾點(diǎn): ①真空度是否良好。一般情況下真空啟動(dòng)半小時(shí)后才能打開(kāi)燈絲,在真空度不好時(shí)打開(kāi)燈絲,會(huì)加快燈絲消耗! ②真空是否存在漏氣,真空漏氣會(huì)加快燈絲的氧化和消耗! ③樣品濃度會(huì)影響燈絲的壽命,長(zhǎng)期分析高濃度樣品會(huì)加快燈絲消耗! ④燈絲與離子源應(yīng)安裝在正確位置,如位置有偏差,會(huì)導(dǎo)致燈絲變形而縮短壽命。 ⑤溶劑切除時(shí)間設(shè)置不合適,在出溶劑時(shí)打開(kāi)燈絲,會(huì)加快燈絲消耗! ⑥清洗離子源時(shí)離子源上下兩個(gè)電子導(dǎo)入孔清洗不干凈,會(huì)導(dǎo)致電子導(dǎo)入效率降低,從而加快燈絲消耗。
結(jié)束語(yǔ)
本文詳細(xì)闡述了液質(zhì)聯(lián)用、氣質(zhì)聯(lián)用幾個(gè)關(guān)鍵部件在使用的過(guò)程中可能會(huì)出現(xiàn)的問(wèn)題,并說(shuō)明了解決問(wèn)題的辦法。為了保證儀器的正常運(yùn)行,要根據(jù)各部件的維護(hù)周期定期檢查,嚴(yán)格按照操作規(guī)程更換配件和保養(yǎng)儀器。
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