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一文讀懂原子吸收光譜法(AAS),建議收藏后觀看~

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2024-04-10
核心提示: 原子吸收光譜(AAS)法,又稱原子吸收分光光度法,是基于物質(zhì)的原子蒸氣對同種原子發(fā)射的特征輻射(譜線)的吸收作用而建立
 原子吸收光譜(AAS)法,又稱原子吸收分光光度法,是基于物質(zhì)的原子蒸氣對同種原子發(fā)射的特征輻射(譜線)的吸收作用而建立起來的分析方法。分析過程:用(銳線光源)同種原子發(fā)射的特征輻射照射試樣溶液被霧化和原子化的原子蒸氣層,測量(特征輻射)透過的光強(qiáng)或吸光度,根據(jù)吸光度對濃度的關(guān)系計(jì)算試樣中被測元素的含量。

AAS可以測定70多種元素,具有準(zhǔn)確度高、靈敏度高、選擇性好、抗干擾能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),并且設(shè)備操作簡單、分析速度快。但是,AAS也有一定的局限性,對難熔元素、非金屬元素測定困難,對復(fù)雜樣品分析干擾也較嚴(yán)重,且不能同時(shí)測定多元素。


基本原理
一切物質(zhì)的分子均由原子組成,原子由原子核與核外電子構(gòu)成。原子核內(nèi)有中子和質(zhì)子,質(zhì)子帶正電,核外電子帶負(fù)電,電子的數(shù)量和構(gòu)型決定了該元素的物理和化學(xué)性質(zhì)。當(dāng)原子處于正常狀態(tài)時(shí),每個電子趨向占有低能量的能級,這時(shí)原子所處的狀態(tài)叫基態(tài)(Eo)。當(dāng)原子所處的環(huán)境發(fā)生變化,受到熱能、電能或光能的影響,原子中的電子吸收一定的能量,處于低能態(tài)的電子被激發(fā)躍遷到較高的能態(tài),原子此時(shí)的狀態(tài)叫激發(fā)態(tài)(Eq)。

不同元素,包含的原子種類和分布情況不同,形成的波長和頻率也不同。因此,可運(yùn)用原子中電子排列結(jié)構(gòu)的差異性形成的光譜線,對不同的元素進(jìn)行區(qū)分,并判斷元素的含量,形成元素強(qiáng)度與含量的譜線可以作為元素分析的依據(jù)。原子吸收光譜分析技術(shù)的應(yīng)用,便是運(yùn)用不同的元素形成的不同譜線,對其進(jìn)行區(qū)分,獲得相應(yīng)的檢測結(jié)果。

原子吸收光譜分析儀器的基本原理,是通過火焰、石墨爐等設(shè)備將待測樣本在高溫環(huán)境下變成原子蒸汽,再由光源燈將待測樣本的特征光線輻射到相應(yīng)的環(huán)境下,與待測元素的原子蒸氣結(jié)合,發(fā)生光譜吸收的反應(yīng),按照元素的濃度和強(qiáng)度分別形成不同的光譜圖,經(jīng)過儀器的光路分析系統(tǒng),將每種不同的譜線區(qū)分開來,再運(yùn)用光電轉(zhuǎn)換器將光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘,由電路系統(tǒng)進(jìn)行放大和處理,經(jīng)過電腦對信息數(shù)據(jù)進(jìn)行采集和分析,最后輸出分析結(jié)果。


原子吸收光譜原理圖


分析
定性依據(jù)

由于各元素的原子結(jié)構(gòu)和外層電子的排布不同,不同元素的原子從基態(tài)激發(fā)至第一激發(fā)態(tài)(或由第一激發(fā)態(tài)躍回基態(tài))時(shí),吸收(或發(fā)射)的能量不同,因而各元素的共振吸收線具有不同的特征。

定量依據(jù)

光強(qiáng)度的變化符合比耳-朗伯定律(Beer-Lambert):A=log (I0/ It) =abc,可進(jìn)行定量分析。A∝c,其中A=吸光度,a=吸收系數(shù),I0=初始光強(qiáng),b=樣品在光路中的強(qiáng)度,It=透過光的強(qiáng)度,c=濃度。

分析方法

1、標(biāo)準(zhǔn)曲線法:標(biāo)液配制。


方法:設(shè)定條件,測定一系列已知濃度的樣品的吸光度數(shù)值,并作圖。在相同條件下,測定樣品的吸光度,由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得樣品待測元素濃度。

注意事項(xiàng):

①合適的濃度范圍;

②扣除空白;

③標(biāo)樣和試樣的測定條件相同。

2、標(biāo)準(zhǔn)加入法:主要是為了克服標(biāo)樣與試樣基體不一致所引起的誤差(基體效應(yīng))。


方法:若試樣基體組成復(fù)雜,且基體成分對測定又有明顯干擾,此時(shí)可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。取若干份等量的試樣溶液,分別加入濃度不等的標(biāo)準(zhǔn)溶液,測定吸光度,由吸收曲線外推得到原始樣品濃度。

注意事項(xiàng):

①須線性良好;

②至少四個點(diǎn)(在線性范圍內(nèi)可用兩點(diǎn)直接計(jì)算);

③只消除基體效應(yīng),不消除分子和背景吸收;

④斜率小時(shí)誤差大。

3、內(nèi)標(biāo)法:

優(yōu)點(diǎn):消除氣體流量、進(jìn)樣量、火焰濕度、樣品霧化率、溶液粘度以及表面張力等的影響,適于雙波道和多波道的AAS。

干擾及其消除方法
1、物理干擾

產(chǎn)生原因:試樣粘度、表面張力的不同使其進(jìn)入火焰的速度或噴霧效率改變引起的干擾。

消除方法:

①可通過控制試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成盡量一致的方法來抑制。試樣組成不詳時(shí),采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。

②盡可能避免使用粘度大的硫酸來處理樣品;采用稀釋的辦法。

2、化學(xué)干擾

產(chǎn)生原因:被測原子與共存元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成難揮發(fā)的化合物所引起的干擾,主要影響原子化效率,使待測元素的吸光度降低。有兩種類型:①待測元素與共存物質(zhì)作用生成難揮發(fā)或難解離的化合物,致使參與吸收的基態(tài)原子減少。②待測元素原子發(fā)生電離反應(yīng),生成離子,不產(chǎn)生吸收,總吸收強(qiáng)度減弱,電離電位≤6eV的元素易發(fā)生電離,火焰溫度越高,干擾越嚴(yán)重。

消除方法:

①選擇合適原子化方法。提高原子化溫度,可使難解離的化合物分解;采用還原性強(qiáng)的火焰與石墨爐原子化法,可使難解離的氧化物還原、分解。

②加入釋放劑,與干擾元素生成更穩(wěn)定化合物使待測元素釋放出來。如磷酸鹽干擾Ca,加入La或Sr時(shí),可釋放出Ca。

③加入保護(hù)劑,使待測元素不與干擾元素形成難揮發(fā)化合物,使待測元素被保護(hù)起來。保護(hù)劑大多是配合劑。

④加入基體改進(jìn)劑。石墨爐原子化法,在試樣中加入基體改進(jìn)劑,使其在干燥或灰化階段與試樣發(fā)生化學(xué)變化,其結(jié)果可能增加基體的揮發(fā)性或改變被測元素的揮發(fā)性,以消除干擾。

⑤化學(xué)分離法。當(dāng)以上方法都不能消除化學(xué)干擾時(shí),只好采用化學(xué)方法將待測元素與干擾元素分離。常用的化學(xué)分離方法有溶劑萃取、離子交換和沉淀分離等。

3、電離干擾

產(chǎn)生原因:高溫導(dǎo)致原子電離,從而使基態(tài)原子數(shù)減少吸光度下降。

消除方法:加入消電離劑(主要為堿金屬元素化合物),產(chǎn)生大電子,從而抑制待測原子的電離。

4、光譜干擾

產(chǎn)生原因:待測元素的共振線與干擾物質(zhì)譜線分離不完全,這類干擾主要來自光源和原子化裝置。

消除方法:

①在分析線附近有單色器不能分離的待測元素的鄰近線,可以調(diào)小狹縫的方法來抑制這種干擾。

②空心陰極燈內(nèi)有單色器不能分離的干擾元素的輻射,可以換用純度較高的單元素?zé)魷p小干擾。

③燈的輻射中有連續(xù)背景輻射,可以用較小光譜通帶或更換燈。

制樣技術(shù)
樣品大致可以分為無機(jī)固體樣品、有機(jī)固體樣品和液體樣品三大類。對試樣溶劑的要求:溶液要澄清、無懸浮物、穩(wěn)定。溶液的酸堿度要求:酸度應(yīng)該在0.1%以上,一般不要超過5%,盡可能標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度保持一致。溶液介質(zhì):盡可能用鹽酸或硝酸溶液。

1、無機(jī)試樣的分解

①水溶解:可溶性無機(jī)物可直接用水溶液制成待測溶液,考慮到溶液的穩(wěn)定性及與標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度一致,往往加入一些酸。

②酸分解:大多數(shù)無機(jī)化合物、金屬、合金、礦石等式樣用酸溶解。常用的溶劑有HCI、HNO3、H2SO4、H3PO4、HCIO4、HF及它們的混合酸等。其中HNO3和HCl的干擾比較小,因此通常使用HNO3和HCI來溶解樣品。為了提高溶解效率,還可以在溶解過程中加入某些氧化劑(如H2O2),鹽類(如銨鹽)或有機(jī)溶劑(如酒石酸)等。

③高溫熔融:如石英、錫石SnO、金紅石、鋯英石等,分解這些樣品必須用堿熔融。常見的溶劑有NaOH、LiBO2、Na2O2、K2S2O7等。

④焙燒、燒結(jié):在低于溶劑熔點(diǎn)的溫度下分解試樣。燒結(jié)的溶劑有碳酸鈉、碳酸鈣、過氧化鈉、氧化鎂等。

2、有機(jī)試樣的消解

①干法灰化:使有機(jī)物燃燒,其中的金屬元素轉(zhuǎn)化為無機(jī)鹽,然后用適當(dāng)?shù)乃崛芙饣曳种瞥上∷崛芤,用于原子吸收測定。不適于揮發(fā)性元素的測定。

②濕式消解:用濃無機(jī)酸或再加氧化劑,在消化過程中保持在氧化狀態(tài)的條件下消化處理樣品。常用的消化劑有HNO3、HNO3+HCL、HNO3+H2SO4、HNO3+HCL+H2O2

等。濕法消解法中樣品揮發(fā)損失比干法灰化要小一些,但對于Hg、Se、Fe等易揮發(fā)金屬元素仍有較大損失。

③高壓密封罐消解:加熱溫度一般在120—160℃,加熱數(shù)小時(shí),消解周期較長。

④微波消解:在密封容器內(nèi)加壓進(jìn)行,避免了揮發(fā)性元素的損失,減少了試劑消耗量,不污染環(huán)境,消解速度比傳統(tǒng)加熱消解快4—100倍,且重復(fù)性好。



文章來源:網(wǎng)絡(luò)
編輯:songjiajie2010

 
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