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實驗室前輩總結的氣相色譜15項經(jīng)驗,碰到問題不要犯愁了

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2024-03-28
核心提示: 一、無峰1、FID檢測器火焰熄滅2、進樣器的氣化程度太低,樣品未能汽化3、柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中4、進樣口漏氣5、色
 一、無峰
1、FID檢測器火焰熄滅

2、進樣器的氣化程度太低,樣品未能汽化

3、柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中

4、進樣口漏氣

5、色譜柱入口漏氣或堵塞

6、進樣針的問題,取不上樣品


二、所有組分峰小或變小
可能原因和建議措施

1、進樣針缺陷,使用新針

2、進樣后漏液,判斷漏液點

3、分流比過大

4、分析物質分子量過大,提高進樣口的溫度

5、NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠

6、NPD溫度過高(使用或環(huán)境溫度),氣體不純 ,更換銣珠:避免高溫使用

7、檢測器與樣品不匹配


三、前延峰
1、峰延伸多為色譜柱過載,減小進樣量,使用大容量柱子

2、提高溫度

3、增大載氣流速

4、掌握進樣技巧

5、前次樣品在色譜柱中凝聚,未能及時出盡

6、試樣與固定相載體有反應

四、峰高、峰面積不重復
1、進樣不重復,偏差大

2、其他峰型變化引起的峰錯位

3、基線的干擾

4、儀器系統(tǒng)參數(shù)設定的改變,參數(shù)標準化,規(guī)范化

5、色譜柱性能改變

五、連續(xù)進樣時靈敏度重復性差
在連續(xù)進樣的條件下,峰面積忽大忽小,測定精度不高,原因如下:

1、進樣技術差

2、載氣泄漏或流速不穩(wěn)

3、檢測器沾污

4、色譜柱,襯管被污染,清洗襯管,用溶劑(優(yōu)級純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要)

5、進樣器有泄漏

6、進樣量超過檢測器線性范圍形成檢測器過載


六、峰拖尾
1、襯管,色譜柱被污染或者襯管,色譜柱安裝不當,存在死體積,注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝

2、進樣器溫度過高

3、色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割

4、固定相的極性指標與樣品不匹配,換匹配的柱子

5、樣品流通路線中有冷井,消除路線中的過低溫度區(qū)

6、襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管,切除柱頭10cm

7、進樣時間過長

8、分流比低,增大分流比(至少大于20:1)

9、進樣量過高,減小進樣體積或稀釋樣品

七、分離度下降
1、色譜柱被污染

2、固定相被破壞(柱流失)

3、進樣失敗 檢查泄露

4、檢查溫度的適應性,檢查襯管

5、樣品濃度過高,稀釋,減少進樣量,用高分流比


八、溶劑峰拉寬
1、色譜柱安裝失敗

2、進樣滲漏

3、進樣量高 提高汽化溫度

4、分流比低 提高分流比

5、柱溫低

6、分流進樣時,初始OVEN過高降低初始柱溫,使用高沸點溶劑

7、吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序


九、基線漂移
基線向下漂移:

1、新安裝的柱子,基線連續(xù)向漂移幾分鐘 繼續(xù)老化

2、檢測器未達到平衡 延長檢測器的平衡時間

3、檢測器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來,清洗之

基線向上漂移:

1、色譜柱固定相被破壞

2、載氣流速下降,調整載氣壓力


十、噪音
1、毛細管柱插入檢測器太深 重新安裝色譜柱

2、使用ECD,TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音 檢查,維修氣路

3、FID ,NPD ,F(xiàn)PD燃氣流速或燃氣選擇不當 高純燃氣,調整流速

4、進樣口被污染 清洗進樣口,更換擱墊,更換襯管中的玻璃纖維

5、毛細管色譜柱被污染 切除首端10cm,用溶劑清洗色譜柱,更換之

6、檢測器發(fā)生故障

圖片
十一、提高分離度的幾種方法
1、增加柱長可以增加分離度
2、減少進樣量(固體樣品加大溶劑量)
3、提高進樣技術防止造成兩次進樣
4、降低載氣流速
5、降低色譜柱溫度
6、提高汽化室溫度
7、減少系統(tǒng)的死體積,比如色譜柱連接要插到位,不分流進樣要選擇不分流結構汽化室
8、毛細管色譜柱要分流,選擇合適的分流比
綜上所述要根據(jù)具體情況在實驗中摸索,比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬,因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達到分離好,出峰時間快。


十二、如何確定色譜柱是否老化完全
FID檢測器最適合用于檢測色譜柱老化時的基線。在升溫程序的末端,基線將升高,然后基線下降逐漸平穩(wěn),此時可以認為色譜柱老化完成!

當色譜柱處于高溫時,柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失,則將色譜柱冷卻至室溫,辨認柱流失來源如:氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。

柱流失:在色譜柱老化之后做柱流失實驗,不進樣跑一次程序升溫,從50℃開始升溫 10℃/min到色譜柱最高使用溫度,并在最高溫度保持10min 出來的色譜圖即為柱流失圖,拿這張圖跟今后空白對比。如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。如果有 GC-MS,則低極性色譜柱的典型流失離子(例如 DB/HP-1 或 5)質/荷比 m/z 將為 207、73、281、355 等,大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。

一般認為柱流失能引起噪聲和不穩(wěn)定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移?纯椿是否向上較大漂移,空白有無峰流出等。


十三、FID火焰熄滅或點不著火的原因分析
①冷凝。由于FID燃燒過程中導致水的形成,所以檢測器溫度必須保持高于1 0 0℃,以免冷凝。長時間不開機時,需長時間進行烘烤后再點火。

②柱流速過高。若必須使用大內徑柱,可關小載氣流速足夠長時間以使FID點火。

③檢查安裝的噴嘴類型是否適合使用的色譜柱,檢查噴嘴是否堵塞。


十四、氣體鋼瓶及其使用
1、氣體鋼瓶是貯存壓縮氣體的高壓容器,其容積一般為40~60 L,最高工作壓力為15MPa(150atm),最低的也在0.6MPa(6atm)以上,標準高壓氣體鋼瓶是按國家標準制造而成,在鋼瓶肩部應有下述標記,即:制造廠、制造日期、氣瓶型號及編號、氣瓶重量、氣體容積、工作壓力、水壓試驗壓力、水壓試驗日期及下次送檢日期等。

由于氣體鋼瓶壓力很高,有的氣體有毒或易燃易爆,為了確保安全,避免各種鋼瓶相互混淆,應按規(guī)定在鋼瓶外面涂上特定的顏色,寫明瓶內氣體的名稱。各種氣體鋼瓶的標志見表。

各種氣體鋼瓶的標志

氣體類別

瓶身顏色

標字顏色

字樣

腰帶顏色

氮氣





氮(N2)



氧氣

天藍



氧(O2)


氫氣

深綠



氫(H2)



壓縮空氣





壓縮空氣


乙炔





乙炔(C2H2)



粗氬氣





粗氬氣



純氬氣





純氬氣


2、鋼瓶使用注意事項

(1)鋼瓶必須定期送有關部門檢驗,檢驗合格的才能充氣。充一般氣體的鋼瓶3年內必須送檢一次,充腐蝕性氣體的鋼瓶每兩年送檢一次。

(2)搬運鋼瓶時,要戴好鋼瓶帽和上、下兩個橡皮腰圈,輕拿輕放,不可在地上滾動、撞擊、摔倒或激烈振動,以防發(fā)生爆炸。放置和使用鋼瓶時,必須用架子或鐵絲固定住。

(3)鋼瓶應存放在陰涼、干燥、遠離熱源的地方,通風良好,避免明火和陽光暴曬。鋼瓶受熱后,氣體膨脹,瓶內壓力增大,易造成漏氣,甚至爆炸?扇夹詺怏w鋼瓶與氧氣鋼瓶必須分室存放。氫氣鋼瓶最好放置在大樓外的專用小間,以確保安全。

(4)使用鋼瓶,除二氧化碳、氨氣外,一般要用減壓閥。各種減壓閥中,除氮氣和氧氣的減壓閥可相互通用外,其他的只能用于規(guī)定的氣體,以防爆炸。安裝減壓閥必須仔細旋妥,通常旋進7圈螺紋(俗稱吃7牙)。易發(fā)生聚合反應的氣體(如乙炔、乙烯)必須規(guī)定儲存期限,避免久貯。

(5)可燃性氣體,如氫氣、乙炔等,鋼瓶的閥門是“反扣”(左旋)螺紋,即逆時針方向擰緊;非燃性或助燃性氣體,如氧氣、氮氣等,鋼瓶的閥門是“正扣’,(右旋)螺紋,即順時針擰緊。

(6)絕不可將油、脂或其他易燃物、有機物沾在氧氣鋼瓶上,特別是閥門嘴及減壓閥處,也不得用棉、麻等物堵漏,以防燃燒引起事故。

(7)要注意保護好鋼瓶閥門。開關閥門時,首先弄清方向,再緩慢旋轉,否則會使螺紋受損。開啟閥門時,人應站在減壓閥的另一側,以防減壓閥沖出被擊傷,每次用后應完全關閉閥門。

(8)貯存可燃性氣體的鋼瓶要有防回火裝置。有的減壓閥已有此裝置;也可在氣體導管中填裝細鐵絲網(wǎng)防止回火;在導氣管路中加接液封裝置也可有效地起到保護作用。

(9)不得將鋼瓶內的氣體全部用完,一定要保留0.05 MPa以上的殘余壓力(減壓閥表壓)?扇夹詺怏w(如乙炔)應剩余0.2~0.3 MPa,氫氣應保留2 MPa,以防重新充氣時發(fā)生危險。鋼瓶要隨用隨關,勤檢查。

(10)一旦發(fā)生閥門漏氣,應立即將鋼瓶移至室外,以防在室內發(fā)生事故。

3.氫氣和乙炔氣使用注意事項

(1)氫氣。若從鋼瓶中急劇地放出,即使沒有火源存在,有時亦會著火。氫氣和空氣混合物的爆炸范圍很寬,當含氫氣4.0%~75.6%(體積比)時,遇火即會爆炸。因此,氫氣要在通氣良好的地方使用,或用排氣筒盡量地把室內氣體排到室外。

(2)乙炔。極易燃,且燃燒溫度很高,有時還會發(fā)生分解爆炸。乙炔與空氣混合時的爆炸范圍為含乙炔2.5%~80.5%(體積比)。因此,要嚴禁煙火,防止漏氣。

圖片
十五、GC預防性維護和糾正操作
只要色譜系統(tǒng)受到高沸點物質的污染,特別是在進樣口,就可以預料色譜性能會變差。分析人員應當進行儀器的曰常維護,包括定期更換進樣隔墊、清洗和老化進樣口內襯管等,必要時可將接于進樣口一端的毛細管色譜柱截去0.5~1m。

如果依舊出現(xiàn)色譜性能降低和鬼峰問題,可能需要清洗進樣口的金屬表面。毛細管色譜柱是可靠并易于使用的,但是,為了保證良好的分離性能,需要注意下列特定操作:

(1)毛細管柱和柱溫箱內壁之間的接觸可以影響色譜性能和色譜柱壽命;

(2)應當小心不使氧氣進入到毛細管柱中;

(3)只有在柱溫箱冷卻后才可更換進樣隔墊;

(4)再次加熱柱溫箱溫度之前,應當先用載氣沖洗色譜柱15min;

(5)應當使用脫氧管除去載氣中的痕量氧氣,脫氧管應當定期更換;

(6)無論柱溫箱是否在加熱,都需要有載氣流經(jīng)色譜柱。


文章來源:網(wǎng)絡
編輯:songjiajie2010

 
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