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常見問題解答:卡氏水份儀

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2014-01-17  來源:儀器設(shè)備行業(yè)網(wǎng)
核心提示:陽極電解液顏色不呈亮黃色,而是介于棕色和暗黃色之間顏色過深,是電極對電解液的響應(yīng)能力降低?梢杂眉埥砬鍧嶋p鉑針電極去除表
 陽極電解液顏色不呈亮黃色,而是介于棕色和暗黃色之間
顏色過深,是電極對電解液的響應(yīng)能力降低?梢杂眉埥砬鍧嶋p鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測量電極是否正常連接;測量電極可能發(fā)生故障。
 
預(yù)滴定新鮮的陽極電解液,漂移太高?
滴定系統(tǒng)內(nèi)存在殘留的水份。可以更換干燥管內(nèi)的分子篩和硅膠;檢查滴定臺各電極接口和塞子接口處是否緊密;可適當(dāng)在一些松動的接口出涂敷硅脂。
 
待機(jī)滴定時(shí)漂移太高是何原因?
陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內(nèi)。可以更換陽極池電解液;給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進(jìn)行干燥;保持陽極液的液面高于陰極池內(nèi)的液面高度;徹底清潔滴定杯,清除上一次試驗(yàn)殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應(yīng);檢查滴定系統(tǒng)的密封性。
 
樣品滴定后漂移值很高?
試驗(yàn)樣品與陽極電解液發(fā)生了副反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)生水。更換其他種類的陽極電解液或更換其他的樣品預(yù)處理方法;聯(lián)用干燥爐出現(xiàn)此種情況,表明樣品中的水份未能完全蒸發(fā),或者樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾菲休試劑發(fā)生副反應(yīng)。可以調(diào)高爐溫或者延長蒸發(fā)時(shí)間,或者改進(jìn)樣品預(yù)處理方法。
 
滴定時(shí)間長,滴定不中止?
控制參數(shù)選擇不當(dāng),可以使用相對漂移終止作為結(jié)束參數(shù),增大相對漂移終止值,增大終點(diǎn)。如果是陽極電解液電導(dǎo)率太低,則需要更換陽極電解液。聯(lián)用干燥爐時(shí),是水份蒸發(fā)緩慢且不規(guī)則導(dǎo)致,可以使用最大時(shí)間終止,調(diào)高爐溫,延長蒸發(fā)時(shí)間。
 
預(yù)滴定時(shí)間過長?
電解液體系電位太低(<350mV),碘產(chǎn)生的速度較慢,可以將極化電流增加至5uA。體系中殘留有水份掛壁,也會逐步釋放水份,導(dǎo)致預(yù)滴定時(shí)間過長。
 
試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性不好?
樣品量太少,試樣中的水份含量低?梢栽龃髽悠妨,保證每次進(jìn)樣試樣中含有1mg~2mg的絕對水份。樣品的水份分布不均勻,導(dǎo)致采樣的誤差也會體現(xiàn)在最終結(jié)果中,可以加強(qiáng)攪拌時(shí)間,增大樣品量,或者對樣品進(jìn)行必要的預(yù)處理,如粉碎、溶解等。此外,樣品預(yù)處理和添加方式中的不恰當(dāng)處置對結(jié)果的重復(fù)性的影響嚴(yán)重,尤其是低水份含量的樣品。
 
為什么滴定結(jié)果偏低?
滴定過早終止,相對漂移值可以適當(dāng)降低,以繼續(xù)反應(yīng)剩余的水份。加樣方式不合理,采用減量法進(jìn)行加樣,可以避免加樣不完全帶入的誤差,尤其是附著力較強(qiáng)的樣品。還有一種情況就是樣品在溶液中不能溶解,形成乳濁液,此時(shí)可以更換陽極電解液,或者加入輔助溶劑增強(qiáng)電解液對樣品的溶解能力。
 
雙鉑針電極和電解電極的顏色發(fā)黑,如何解決?
這表明有其他物質(zhì)污染了電極表面,需要進(jìn)行清洗,可以使用鉻酸洗液清除大部分的油污、有機(jī)物、無機(jī)物,而后用蒸餾水清洗干凈后,再用無水乙醇洗滌數(shù)次后用干燥空氣或氮?dú)獯祾吒稍铩?/div>

多久需要標(biāo)定滴定劑?標(biāo)定卡氏滴定劑的最佳方法是什么?
通常,這取決于滴定劑的穩(wěn)定性及采取何種措施使滴定劑不致接觸到促使其濃度降低的典型污染物質(zhì)。對碘溶液等光敏度強(qiáng)的滴定劑的常見保護(hù)措施是將其儲存在棕色瓶里;對卡氏滴定劑需用分子篩或硅膠保護(hù)其免受水分侵?jǐn)_;而氫氧化鈉等某些強(qiáng)堿則需防止其吸入二氧化碳。
可能有人想到標(biāo)定卡氏試劑的最佳標(biāo)定物是純水。然而,水不適合作基準(zhǔn)物,因?yàn)槠湓诜Q量時(shí)不穩(wěn)定且分子量也不夠大。另外,如何精確稱量足夠少的水以確保合適的試劑消耗量也是另一個(gè)難點(diǎn)。
作為純水的替代物,經(jīng)認(rèn)證的各種濃度(0.1mg/g(mL)至10mg/g(mL)水)的標(biāo)準(zhǔn)溶液都能購買到。這樣就能確定更合適的進(jìn)樣量了。
另一個(gè)替代物是已知確切含水量的固體樣品,最常用的是二水合酒石酸鈉。該基準(zhǔn)物含有兩份結(jié)晶水,其含水量正好是15.66%。使用它的好處在于它是一種穩(wěn)定、含水量確切的細(xì)粉末。相對100%純水而言,其含水量僅為15.66%,實(shí)驗(yàn)人員可以很準(zhǔn)確地稱取一個(gè)合理的樣品量以獲得良好的滴定度。該基準(zhǔn)物的唯一缺點(diǎn)是不易溶于甲醇,而甲醇卻是最常用的卡氏溶劑。通常,約0.15g該物質(zhì)溶于40mL甲醇中。接下來,如標(biāo)定的濃度值增大則表明溶解不完全了,需改換新鮮溶劑
 
含隔膜或不含隔膜的滴定池分別用在何處?
DL32和DL39卡氏庫侖法水分儀有兩種不同的庫侖滴定池 ——含或不含隔膜。多數(shù)應(yīng)用中,我們建議使用不含隔膜的滴定池,因?yàn)樗鼰o需維護(hù)。由于革命性的突破設(shè)計(jì),梅特勒-托利多不含隔膜的滴定池甚至可以不借助于助溶劑用來直接測定油品的水分。
含隔膜的滴定池則適合測定含酮物質(zhì)的水分。它還適用精度要求極高的測定。
 
如何判斷更換卡氏滴定儀干燥管內(nèi)分子篩的時(shí)間?
解決這一問題最實(shí)用的方法就是在干燥管的上部加些藍(lán)色硅膠作指示物。只要硅膠表面一有變成粉紅的跡象,就該更換或再生分子篩了。當(dāng)然,背景漂移值的增大也是分子篩需要更換的一個(gè)信號。
 
如何升級至LabX1.1
如果您是LabX1.0或1.05版的用戶,現(xiàn)在希望將軟件升級至1.1版,以下一些問題和解答或許對您有所幫助。
 
升級時(shí)存儲的數(shù)據(jù)會不會出現(xiàn)問題?
在升級過程中所有數(shù)據(jù)都完好無損。為了更安全,安裝程序會自動生成數(shù)據(jù)庫備份文件。
 
1.1版中能否象1.0或1.05版那樣還原數(shù)據(jù)備份?
1.0/1.05版生成的數(shù)據(jù)庫當(dāng)然能在1.1版中還原。只需確保還原數(shù)據(jù)時(shí)使用LabX1.1升級版的DBMaintenance版本。
 
升級工作會不會影響LabX專業(yè)版/多服務(wù)器版的數(shù)據(jù)修改記錄?
升級不會影響數(shù)據(jù)修改記錄。升級過程本身也在此記錄。
 
要用LabX1.1控制DL32/39,除安裝LabX1.1外還需做什么?
必須升級滴定儀至2.0版。具體操作步驟可垂詢梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司。
 
操作DL38時(shí)需要使用樣品系列測定功能,除了安裝LabX1.1外還需做什么?
必須升級滴定儀至2.0版。具體操作步驟可垂詢梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司。
 
已經(jīng)使用了LabX專業(yè)版/多服務(wù)器版,要升級到1.1版需要些什么?
從梅特勒-托利多或其經(jīng)銷商處訂購一套LabX升級光盤,您的1.0或1.05版就能升級至1.1了。請注意,LabX升級版光盤只能在系統(tǒng)已安裝了LabX專業(yè)版/多服務(wù)器版后才能使用。
 
如何升級LabX專業(yè)版/多服務(wù)器版網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)?
請確保網(wǎng)絡(luò)中沒有一臺電腦在運(yùn)行LabX軟件。用LabX升級光盤升級服務(wù)器列表,并升級所有用戶。請確保所有用戶都得到升級!如果用戶處于1.0/1.05版,則他無法登錄1.1版服務(wù)器。
 
如何將LabX1.0/1.05通用版升級至1.1版?
從梅特勒-托利多或其經(jīng)銷商處訂購一套新的LabX通用版軟件。該光盤即可用來重新安裝1.1版,還可將1.0/1.05升級至1.1版。

如何將LabX1.0/1.05通用版升級至LabX1.1專業(yè)版?
請購買一整套LabX1.1專業(yè)版軟件。它能升級整個(gè)版本。而且在升級過程中,您不會丟失任何一個(gè)LabX通用版中采集的數(shù)據(jù)。
編輯:songjiajie2010

 
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