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YHNH-100A型氨氮測(cè)定儀操作手冊(cè)

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2010-11-11  來源:中國(guó)化工儀器網(wǎng)
核心提示:YHNH-100A型氨氮測(cè)定儀簡(jiǎn)單操作指南


儀器出廠前已經(jīng)標(biāo)定過,用戶可按下列方法直接測(cè)定樣品中的氨氮含量:
1、 開機(jī)預(yù)熱30min。
2、 分別吸取5mL蒸餾水(空白)或待測(cè)樣品置于清洗干凈的專用比色管中,然后分別加入0.1ml酒石酸鉀溶液(2滴)和0.15ml納氏試劑(3滴),加蓋搖勻。靜置10分鐘后擦拭干凈等待測(cè)量。
3、 首先將空白專用比色管按方向插入測(cè)定儀的比色孔中,蓋上外蓋。按“測(cè)試空白”鍵,待空白信號(hào)值穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵確認(rèn),然后,取另一支裝有待測(cè)樣品的專用比色管放入比色孔中,按“測(cè)試樣品”鍵,儀器顯示該樣品氨氮濃度值(mg/L)。
4、 放入下一個(gè)樣品,直至測(cè)試完畢。
 
儀器操作
一、YHNH-100A型氨氮測(cè)定儀儀器概述
氨氮(NH3-N)以游離氨(NH3)或銨鹽(NH4+)形式存在于水中,兩者的組成比取決于水的PH值和水溫。當(dāng)PH值偏高時(shí),游離氨的比例高。反之,則銨鹽的比例高,水溫則相反。水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物,某些工業(yè)廢水,如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等,以及農(nóng)田排水。此外,在無氧環(huán)境中,水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用,還原為氨。在有氧環(huán)境中,水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁},甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。測(cè)定水中各種形態(tài)的氮化合物,有助于評(píng)價(jià)水體被污染和"自凈"狀況。魚類對(duì)水中氨氮比較敏感,當(dāng)氨氮含量高時(shí)會(huì)導(dǎo)致魚類死亡。
本儀器采用納氏比色法測(cè)量水中的氨氮,該方法具有操作簡(jiǎn)便、靈敏度高等特點(diǎn)。其原理是:以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與鈉氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的色度與氨氮的含量成正比。水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色,以及混濁等均干擾測(cè)定,需作相應(yīng)的預(yù)處理。
此方法可以用于:地表水、工業(yè)廢水、生活污水等水質(zhì)的測(cè)量。
 
二、YHNH-100A型氨氮測(cè)定儀技術(shù)指標(biāo)
1、測(cè)量范圍:0.02-10mg/L
2、基本誤差: ±3%(F.S)
3、最低檢出限:0.01mg/L
5、工作溫度:5~35℃
6、外形尺寸:282mm×237mm×102mm
7、重量:2.2kg
8、 正常使用條件:
⑴ 環(huán)境溫度:5~40℃   ⑵ 相對(duì)濕度: ≤85%
⑶ 供電電源: AC(220±22)V;(50±0.5)Hz
⑷ 無顯著的振動(dòng)及電磁干擾,避免陽光直射。
 
三、YHNH-100A型氨氮測(cè)定儀儀器結(jié)構(gòu)
1、 顯示屏
2、 鍵盤:
⑴ ↑、↓、←、→鍵:用在設(shè)定及標(biāo)定操作時(shí)移動(dòng)光標(biāo)。
⑵ 選擇曲線:選擇一條所需曲線進(jìn)行樣品的測(cè)定(儀器可存5條工作曲線)。
⑶ 查詢曲線:工作曲線C = K×A + b,按些鍵可查詢曲線的K值(斜率)、b值(截矩)及r值(相關(guān)系數(shù))。
⑷ 結(jié)束標(biāo)定:標(biāo)定結(jié)束后,按此鍵儀器內(nèi)部自動(dòng)進(jìn)行計(jì)算,并保存曲線方程及相關(guān)系數(shù)。
⑸ 輸入曲線:手動(dòng)輸入最小二乘法標(biāo)準(zhǔn)曲線。
⑹ 取消:當(dāng)進(jìn)行一項(xiàng)操作未完成時(shí),可把剛進(jìn)行的操作取消。
⑺ 確認(rèn)鍵:對(duì)設(shè)定、標(biāo)定及測(cè)量等操作的確認(rèn)。
⑻ 測(cè)試空白:進(jìn)行樣品空白值的測(cè)定
⑼ 測(cè)試樣品:進(jìn)行實(shí)際樣品的測(cè)定。
3、 比色孔
4、 標(biāo)定/測(cè)量撥動(dòng)開關(guān):工作曲線的標(biāo)定及樣品測(cè)試切換開關(guān)。
5、 后面板結(jié)構(gòu)

四、YHNH-100A型氨氮測(cè)定儀儀器使用
(一)   開機(jī)
連接好220V交流電壓電源線,檢查無誤后打開電源開關(guān)。測(cè)定樣品前儀器必須預(yù)熱半小時(shí)。
(二)樣品的測(cè)量
1、 將“標(biāo)定/測(cè)量撥動(dòng)開關(guān)”置于測(cè)量處,儀器顯示1(表示儀器現(xiàn)在使用的工作曲線為第1條),按“選擇曲線”鍵,然后用鍵頭選擇所需的標(biāo)準(zhǔn)曲線序號(hào),按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。
2、 將裝有空白樣的專用比色管按方向插入比色孔,按“測(cè)試空白”鍵,顯示空白的信號(hào)值,待讀數(shù)穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn)。
3、 將裝有樣品的專用比色管按方向插入比色孔,按 “測(cè)試樣品”鍵,儀器顯示該樣品的氨氮濃度值,待讀數(shù)穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵鍵予以確認(rèn),并保存在儀器內(nèi)。
4、 重復(fù)第3步直至測(cè)定完全部樣品。
(三)曲線標(biāo)定
1、 將“標(biāo)定/測(cè)量撥動(dòng)開關(guān)”置于測(cè)量處,儀器顯示00.00。
2、 將裝有空白樣的專用比色管插入比色孔,按“確認(rèn)”鍵,顯示空白的信號(hào)值,待讀數(shù)穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn),儀器自動(dòng)調(diào)零。
3、 將裝有1號(hào)標(biāo)樣的專用比色管插入比色孔,按鍵頭鍵輸入標(biāo)樣的濃度值,然后按“確認(rèn)”鍵,顯示該標(biāo)樣的吸光值,待讀數(shù)穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵予以確認(rèn)。
4、 重復(fù)第3步操作,分別標(biāo)定其余標(biāo)樣,直至全部標(biāo)樣標(biāo)定完后,按“結(jié)束標(biāo)定”鍵結(jié)束標(biāo)定,儀器自動(dòng)算出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程并顯示r值(9.9. ⅹ.ⅹ表示r值為0.99ⅹⅹ)。輸入該曲線序號(hào)(I=1-5),按“確認(rèn)”鍵保存該曲線于儀器內(nèi)。
注:一般情況下,標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r值應(yīng)在0.990以上,如果所標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)曲線的r值低于0.990,說明標(biāo)準(zhǔn)配制有問題或比色操作不規(guī)范,應(yīng)仔細(xì)分析,逐一排除。
(四)查詢曲線
 儀器可貯存5條工作曲線,工作曲線方程:C = K×A + b。按“查詢曲線”鍵,用鍵頭鍵輸入要查詢曲線的序號(hào),儀器先顯示該曲線的K值(K為斜率,其值在1.0~9999.9之間),按“確認(rèn)”鍵,顯示b值為正值或負(fù)值,按“確認(rèn)”鍵,顯示b值(b為截矩,其值在 –999.9~999.9之間),再按“確認(rèn)”鍵,顯示r值(r為相關(guān)系數(shù),其值在0~1之間)。
 
分析操作
一、試劑配制
1、 無氨水(按GB7479-87制備)或新鮮蒸餾水
2、 納氏試劑:稱取16g氫氧化鈉,溶于50mL水中,冷至室溫。
稱取7g碘化鉀和10g碘化汞,溶于水中,然后將此溶液在攪拌下,緩慢地加入到氫氧化鈉溶液中,并稀釋至100mL。貯于棕色瓶?jī)?nèi),用橡皮塞塞緊。于暗處存放,有效期可達(dá)一年(納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去)。
3、 酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉,溶于100mL水中,加熱煮沸,以驅(qū)除氨,充分冷卻后稀釋至100mL。
4、 銨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取3.819g(100℃干燥2小時(shí))氯化銨(優(yōu)級(jí)純)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。此溶液每升含1000mg氨氮。
5、 銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每升含10mg氨氮。(現(xiàn)配現(xiàn)用)
二、分析步驟
1、水樣的測(cè)定
分別吸取5.00 mL無氨水(空白)和5ml經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過10.0mg/L),分別加入專用比色管中,各加0.1ml酒石酸鉀鈉溶液(可用膠頭滴管加入2滴),再各加入0.15ml納氏試劑(可用膠頭滴管加入3滴),混勻。放置10min后,用上述步驟測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)曲線,于儀器上進(jìn)行測(cè)定水樣氨氮濃度。
2、工作曲線
吸取0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00和5.00ml銨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液于10ml專用比色管中,用無氨水補(bǔ)足到5ml(相應(yīng)的氨氮值為:0、0.40、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00mg/L),加0.1ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加0.15ml納氏試劑,混勻。放置10min后,于儀器上進(jìn)行曲線標(biāo)定。
三、干擾及其消除
樣品中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí),對(duì)比色測(cè)定有干擾,處理方法如下:
1、除余氯
加入適量的硫代硫酸鈉溶液(0.35%),每0.5mL可除去0.25mg余氯。也可用淀粉-碘化鉀檢驗(yàn)是否除盡。
2、凝聚沉淀
取100ml水樣加入1 ml 10%硫酸鋅溶液和0.1~0.2ml 25%氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)pH值至10.5左右,混勻。放置使其沉淀,用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20ml。
3、絡(luò)合掩蔽
加入酒石酸鉀鈉溶液,可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。
4、蒸餾法
用凝聚沉淀和絡(luò)合掩蔽后,樣品仍渾濁和帶色,則采用蒸餾法。
調(diào)節(jié)水樣的pH使在6.0-7.4的范圍,加入適量氧化鎂使呈微堿性,蒸餾釋出的氨被吸收于硼酸溶液中。
⑴ 蒸餾裝置:由500ml凱氏燒瓶及防噴頭和一個(gè)垂直放置的直形冷凝管組裝而成。冷凝管末端可連接一適當(dāng)長(zhǎng)度的滴管,使出口尖端浸入吸收液液面下約2cm。
⑵ 試劑:
①硼酸吸收液:20g/L溶液
②1mol/L鹽酸溶液
③氫氧化鈉溶液:40g/L溶液
④輕質(zhì)氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽。
⑤0.05%溴百里酚藍(lán)指示液(pH6.0-7.6)
⑥防沫劑,如石臘碎片
⑶ 步驟:
①蒸餾裝置的預(yù)處理:加250ml水于凱氏燒瓶中,加0.25g輕質(zhì)氧化鎂和     數(shù)粒玻璃珠,加熱蒸餾,至餾出液不含氮為止,棄去瓶?jī)?nèi)殘液。
②將50mL硼酸吸收液移入接收并內(nèi),確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
③分取250ml水樣(如氨氮含量較高,可分取適量并加水至250ml,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾,至餾出液達(dá)200ml時(shí),停止蒸餾。定容至250ml。
⑷ 注意事項(xiàng)
①蒸餾時(shí)應(yīng)避免發(fā)生暴沸,否則可造成餾出液溫度升高,氨吸收不完全。
②防止在蒸餾時(shí)產(chǎn)生泡沫,必要時(shí)可加入少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。
5、 低pH下煮沸
蒸餾時(shí),某些有機(jī)物很可能與氨同時(shí)被餾出,對(duì)測(cè)定仍有干擾,其中有些物質(zhì)(如甲醛)可在比色前于低pH下采用煮沸而除之。
四、水樣的保存
水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi),并應(yīng)盡快分析,必要時(shí)可加硫酸將水樣酸化至pH<2,于2~5℃下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而遭致污染。

編輯:songjiajie2010

 
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