總體原則
量筒和量杯
滴定管
量出式吸量管
量入式吸量管
小結(jié)
當(dāng)要求得到最高準(zhǔn)確度時,應(yīng)盡可能按校準(zhǔn)時的條件來操作,并要求用分度誤差的校準(zhǔn)值。使用前量器應(yīng)清洗干凈,如果校準(zhǔn)時發(fā)現(xiàn)示值容量有偏差時,應(yīng)做適當(dāng)修正。
容量瓶
容量瓶
吸量管用蒸餾水清洗之后,再用待用液體沖洗。吸量管吸取液體至零標(biāo)線以上或所需刻度線以上幾毫米。建議使用能使待測液體自由流動的吸具,如吸球等。
為了得到正確的量出容量,吸量管應(yīng)按其產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)容量定義所述的方法操作。吸量管與接收容器脫離之前,應(yīng)遵守規(guī)定的等待時間。通常吸量管掛壁液體流至流液口的等待時間規(guī)定3s已足夠了,而且不需要準(zhǔn)確測定。一旦確定彎液面達(dá)到流液口并趨于靜止,吸量管即可與接收容器脫離接觸。留在流液口的余液不得排出,而“吹出”式吸量管則應(yīng)吹出其最后余液作為量出容量的一部分。與滴定管一樣,非常粘稠的液體不能方便和準(zhǔn)確地吸取。通常用于容量分析的稀釋水溶液是適用的,而且無明顯誤差。
量筒經(jīng)清洗和干燥后,充以待測液體至標(biāo)稱容量刻線或所需的刻線上幾毫米,接著用吸管將多余的液體吸出。
滴定管(包括旋塞閥和流液口)用蒸餾水清洗后,再用待用的試液沖洗三次。如果滴定管尺寸不夠大,其頂部插不進(jìn)溫度計用于觀測液體溫度,可設(shè)置一根足以容納溫度計的普通玻璃試管夾在滴定管旁邊。
將夾在垂直位置的滴定管充水至零線以上幾毫米,如果管壁沾濕,則在調(diào)定零線以前應(yīng)有充分的瀝液時間,為了排除旋塞閥和流液口間氣泡,在調(diào)定零線之前應(yīng)從流液口排放一些液體再注液。
流出時間是指當(dāng)旋塞閥全開時液體從零線至標(biāo)稱容量自由流出所用的時間。為了得到最佳準(zhǔn)確度,應(yīng)使用分度修正值。在放液時旋塞閥應(yīng)全開,流液口不得與接收容器及液面接觸。因此,對滴定管來說,最好能估算出試樣需耗用多少毫升溶液方可到達(dá)終點,如果有足夠的試樣可進(jìn)行一次預(yù)先的滴定來得到這一點。如果不能這樣做,只要滴定時間不超過規(guī)定流出時間60s,則在容量允差為±t mL 時,所產(chǎn)生的誤差一般小于±t m L。如果規(guī)定了等待時間則為旋塞閥關(guān)閉后與最后讀數(shù)之前的那段時間,通常不得在滴定進(jìn)行時觀測等待時何,因為達(dá)到滴定終點的時間一般比規(guī)定的等待時間長。
上述使用情況適用于粘度與水相似的透明液體,特別粘稠的液體不能準(zhǔn)確而方便地使用,因為這樣會在管壁上留下大量的粘液,而且流速很慢,但是通常用于容量分析的稀釋水溶液是適用的,而且無明顯的誤差。例如:1mol/L 的溶液產(chǎn)生的誤差小于A 級的允差。而0.1mol/L 的溶液則產(chǎn)生的誤差相應(yīng)更小。當(dāng)使用非水液體時準(zhǔn)確度也會降低,因為它們的表面張力與水的表面張力相差很大。對于彎液面底部可見度較差的液體,可在彎液面上邊緣讀數(shù),但比在彎液面最低點觀測到的準(zhǔn)確度要差些。
吸量管用蒸餾水清洗之后,再用待用液體沖洗。吸量管吸取液體至零標(biāo)線以上或所需刻度線以上幾毫米。建議使用能使待測液體自由流動的吸具,如吸球等。
為了得到正確的量出容量,吸量管應(yīng)按其產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)容量定義所述的方法操作。吸量管與接收容器脫離之前,應(yīng)遵守規(guī)定的等待時間。通常吸量管掛壁液體流至流液口的等待時間規(guī)定3s已足夠了,而且不需要準(zhǔn)確測定。一旦確定彎液面達(dá)到流液口并趨于靜止,吸量管即可與接收容器脫離接觸。留在流液口的余液不得排出,而“吹出”式吸量管則應(yīng)吹出其最后余液作為量出容量的一部分。與滴定管一樣,非常粘稠的液體不能方便和準(zhǔn)確地吸取。通常用于容量分析的稀釋水溶液是適用的,而且無明顯誤差。
用蒸餾水清洗之后進(jìn)行干燥或用待測溶液沖洗三次。吸取液體至零標(biāo)線以上或所需刻度線以上。為了得到正確的量入容量,吸量管應(yīng)按有關(guān)容量定義所述方法操作。
本文所述的操作主要是需要和校準(zhǔn)計量玻璃容器時保持一致,一般來說操作和校準(zhǔn)時保持一致會更大程度保證準(zhǔn)確度和校準(zhǔn)一致的狀態(tài)。