原理:
激光衍射法測量原理是使顆粒均勻分散在分散劑中后,循環(huán)泵以一定的轉(zhuǎn)速使分散劑以一定的流速通過激光束。顆粒大小不同, 衍射角度也不同, 小粒子對激光的散射角大,大粒子對激光的散射角小。通過散射角的大小測量即可換算出粒子大小。衍射光由檢測器收集, 并將接收到的信號轉(zhuǎn)換成粒度分布曲線圖, 得到相關(guān)數(shù)據(jù)。
操作方法及注意事項:
1.樣品準(zhǔn)備
樣品必須能夠準(zhǔn)確反映待測物質(zhì),確保使用的樣品是具有代表性的,若樣品儲存在容器中,測量前樣品應(yīng)充分混合,確保大小顆粒都被取樣。液體樣品需要選擇合適的泵速確保樣品充分混合,防止大顆粒沉入容器底部而沒有被測量;干法測量結(jié)束后不要在樣品盤上有殘留樣品,盡量保證所有樣品顆粒都被測量。
2.光學(xué)系統(tǒng)的潔凈度
激光散射測量是一種高分辨的光學(xué)檢測手段,樣品池檢測窗是測量區(qū)域的主要組成部件,窗口的灰塵和污染物質(zhì)會散射激光,雜質(zhì)散射光會隨分散樣品的散射光一起被測量,從而影響測量的精度。通過觀測測量背景就能判斷系統(tǒng)的光學(xué)潔凈程度是否達(dá)標(biāo)。
3.基本測量
一個完整測量過程包括電子背景測量,光學(xué)背景測量和對光,加入樣品,開始粒徑測量,完成測量。進(jìn)入測量過程后,軟件界面的左下方會有對話框指示測量的進(jìn)程。
1)測量背景:顆粒區(qū)的測量數(shù)據(jù),由于受到設(shè)備電子背景噪音,測試光路中鏡面灰塵,以及分散介質(zhì)中的雜質(zhì)顆粒影響會有一定的偏差。通過“測量背景”能純化粒徑測量,上述的背景信息和數(shù)據(jù)會從樣品測量數(shù)據(jù)中減去以得到精確的數(shù)據(jù)。
2)選擇測量參數(shù):按下Option,出現(xiàn)Measure Option窗口,其中Material 一欄提示操作人員指定測量樣品的光學(xué)參數(shù),分散介質(zhì),數(shù)據(jù)分析模型;Measurement顯示欄確定樣品和背景測量時間。最佳測量時間由樣品顆粒大小形狀及分布范圍和使用的分散附件決定,若樣品分布是單模的,其基本粒度特征使用較少的測量時間就可獲得,反之較寬粒度分布的物質(zhì)需要較長的測量時間。測量樣品的光學(xué)參數(shù)包括樣品的折射率RI,吸收率Absorption,一般常見物質(zhì)的光學(xué)參數(shù)軟件中有記錄,可以直接選用;若是新的物質(zhì),軟件庫中沒有記錄,則需要操作人員自行添加樣品光學(xué)參數(shù)。注意對于MS2000一般應(yīng)用來說,吸收率是按10的倍數(shù)變化,只有1為有效數(shù)字。在光學(xué)顯微鏡下透明的物質(zhì),其吸收率為0,全黑的物質(zhì)吸收率為1,其他則為0.001,0.01,0.1。注意肉眼認(rèn)為不透光的可能還是0.01的吸光度,判定依據(jù)是在光學(xué)顯微鏡下查看是否透光。
3)加入樣品:在背景測量結(jié)束后,出現(xiàn)加入樣品提示。左方遮光度Obscuration指示欄直觀地表示測量樣品的數(shù)量,遮光度會隨著樣品數(shù)量的增加而逐漸增高。在未加入樣品前,右方的測量數(shù)據(jù)柱狀圖應(yīng)該是隨機(jī)變化,而且柱狀數(shù)據(jù)條的高度一般不超過5。
4)開始測量:當(dāng)遮光度達(dá)到測量要求,停止添加樣品后保持穩(wěn)定(一般意味著樣品顆粒沒有發(fā)生溶解或凝聚,樣品顆粒正常穩(wěn)定分散),同時測量數(shù)據(jù)窗口顯示穩(wěn)定的,足夠強(qiáng)度的柱狀數(shù)據(jù)分布,可以按下“Start”鍵開始測量。
4.查看結(jié)果
一旦測量完成,測量信息被軟件收集和分析,將以多種形式顯示。每種顯示數(shù)據(jù)的方式又稱為報告,測量窗口中所有的報告均顯示相同的測量數(shù)據(jù)。所有的測量和分析數(shù)據(jù)都存在“Record”中,Record 存放在測量文件里(*.mea)。一個測量文件包含一個或多個記錄,一條記錄包含了單個測量的所有信息,包括原始測量數(shù)據(jù)和計算粒度分布的參數(shù)?梢赃x擇File-Open打開測量文件。