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氣相色譜法
氣相色譜法是一種簡便、快速、高效和靈敏的現(xiàn)代分離分析技術(shù)，廣泛應(yīng)用于環(huán)境、醫(yī)藥、化學(xué)化工等科研和檢驗部門，也是農(nóng)藥殘留量測定不可或缺的檢測方法。氣相色譜具有分析速度快、分離效率高、靈敏度高、選擇性高等優(yōu)點，但是在分析過程中由于樣品基質(zhì)復(fù)雜、操作人員失誤以及儀器本身等方面原因，氣相色譜儀會出現(xiàn)各種各樣故障問題，對色譜分析結(jié)果造成影響。因此，掌握氣相分析常見故障解決方法至關(guān)重要。下面為大家分享氣相分析常見問題及相應(yīng)解決辦法。
氣相色譜儀的基本構(gòu)成
對于色譜分析人員來說，熟練掌握其分離分析原理及各部件的作用非常重要。氣相色譜儀由7個部分組成，主要包括：
供氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、信號放大器、記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
色譜分析中常見問題及解決方法
分離不完全
● 色譜峰之間發(fā)生重疊，分離不開：可以通過減小進(jìn)樣量，降低柱子升溫速率來進(jìn)行解決；
對于原來能完全分離的組分，過一段時間后分離效果不好，很有可能色譜柱柱效下降，此時可通過老化色譜柱，除去柱中難揮發(fā)與半揮發(fā)性雜質(zhì)，還有可能是色譜柱固定液流失嚴(yán)重，壽命已終，需要更換色譜柱。
● 分離時間太長導(dǎo)致晚餾出的峰平：升高色譜柱溫度進(jìn)行解決。
● 樣品不出峰，含量少的組分檢測不出來：有可能是色譜柱安裝不正確，需重新安裝色譜柱，并對儀器系統(tǒng)進(jìn)行檢漏；進(jìn)樣針發(fā)生堵塞；色譜柱和進(jìn)樣口溫度太低；還有可能是檢測器靈敏度低，可通過增加進(jìn)樣量，提高檢測器的靈敏度。
峰形不規(guī)則
● 拖尾峰：進(jìn)樣口和色譜柱發(fā)生污染，需要對氣相進(jìn)樣口進(jìn)行清洗和維護(hù)，比如更換或清洗襯管；通過對色譜柱進(jìn)行老化除去污染物，或者從柱進(jìn)口端截去1-2圈，再重新安裝。
● 前沿峰：進(jìn)樣量太大導(dǎo)致色譜柱過載，需減小進(jìn)樣量；樣品組分發(fā)生冷凝，需提高色譜柱和進(jìn)樣口溫度。
● 平頂峰：可以通過減小進(jìn)樣量、升高載氣流速和柱溫來進(jìn)行解決。當(dāng)信號放大器輸入飽和、色譜柱過載時會形成平頂峰。
檢測器對分析結(jié)果的影響
以熱導(dǎo)檢測器TCD為例，其檢測原理主要是利用載氣和被測組分氣體熱導(dǎo)率的不同，檢測橋路中所形成的不平衡電壓與待測組分濃度成正比，從而實現(xiàn)對樣品組分的定量分析。
● 基線漂移（或出現(xiàn)階型基線）、噪聲偏高：檢測器發(fā)生污染，需進(jìn)行清洗和維護(hù)。
● 基線降為零點：TCD熱阻絲發(fā)生斷裂。
● 脈沖干擾峰：可能是TCD電源電壓供應(yīng)不穩(wěn)定，需檢查供應(yīng)電源。
載氣因素
與液相分析不同的是，氣相是以氣體作為流動相，載氣攜帶樣品組分流經(jīng)固定相，經(jīng)過不斷的吸附解吸，隨載氣先后流出色譜柱，到達(dá)檢測器被檢測。在此過程中載氣的流速、氣路管道的密封性、載氣壓力也會影響色譜的分離效能。
● 載氣流速偏低：會造成保留時間延長、靈敏度降低、拖尾峰、圓頂峰。
● 載氣流速過高：會引起基線漂移、噪聲偏高。
針對上述情況，需要檢查減壓閥是否超出使用范圍，必要時需進(jìn)行更換，同時檢測氣路密閉性。
電路問題
如果基線出現(xiàn)正弦波，很大可能是由于放大電路發(fā)生故障。
當(dāng)電源不能正常啟動、柱溫箱和進(jìn)樣口不能加熱，一般也是由于電路出現(xiàn)故障。
針對以上情況，可以通過更換損壞的電子元件進(jìn)行解決。
FID檢測器點火失敗
首先需要確認(rèn)氫氣和空氣是否打開，點火線圈是否完好；除此之外，檢查色譜柱與檢測器端是否漏氣。
倒峰
出現(xiàn)倒峰，需要檢查儀器的主機(jī)或處理機(jī)是否接反。
氣相色譜的分離機(jī)制主要有吸附、分配等。
對儀器的一般要求
所用的儀器為氣相色譜儀，氣相色譜儀由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。由于柱溫箱溫度的波動會影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性，因此柱溫箱控溫精度應(yīng)在±1℃，且溫度波動小于每小時0.1℃。溫度控制系統(tǒng)分為恒溫和程序升溫兩種。
載氣 氣相色譜法的流動相為氣體，稱為載氣，氦、氮和氫可用作載氣，可由高壓鋼瓶或高純度氣體發(fā)生器提供，經(jīng)過適當(dāng)?shù)臏p壓裝置，以一定的流速經(jīng)過進(jìn)樣器和色譜柱；根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測器種類選擇載氣，除另有規(guī)定外，常用載氣為氮氣。
進(jìn)樣器 進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣。
溶液直接進(jìn)樣采用微量注射器、微量進(jìn)樣閥或有分流裝置的氣化室進(jìn)樣；采用溶液直接進(jìn)樣時，進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30～50℃；進(jìn)樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細(xì)，進(jìn)樣量應(yīng)越少，采用毛細(xì)管柱時，一般應(yīng)分流以免過載。
頂空進(jìn)樣適于對固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測定，將固態(tài)或液態(tài)的供試品置密閉小瓶中，在恒溫控制的加熱室中加熱至供試品中揮發(fā)性組分在非氣態(tài)和氣態(tài)達(dá)至平衡后，由進(jìn)樣器自動吸取一定體積的頂空氣注入色譜柱中。
色譜柱 色譜柱為填充柱或毛細(xì)管柱，填充柱的材質(zhì)為不銹鋼或玻璃，內(nèi)徑為2～4mm，柱長為2～4m，內(nèi)裝吸附劑、高分子多孔小球或涂漬固定液的載體，粒徑為0.25～0.18mm、0.18～0.15mm和0.15～0.125mm。常用載體為經(jīng)酸洗并硅烷化處理的硅藻土或高分子多孔小球，常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。毛細(xì)管柱的材質(zhì)為玻璃或石英，內(nèi)壁或載體經(jīng)涂漬或交聯(lián)固定液，內(nèi)徑一般為0.25mm、0.32mm和0.53mm，柱長5～60m，固定液膜厚0.1～5.0μm，常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例組成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。
新填充柱和毛細(xì)管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物，色譜柱如長期未用，使用前應(yīng)老化處理，使基線穩(wěn)定。
檢測器 適合氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器（FID）、熱導(dǎo)檢測器（TCD）、氮磷檢測器（NPD）、電子捕獲檢測器（ECD）、質(zhì)譜檢測器（MS）等。火焰離子化檢測器對碳?xì)浠衔镯憫?yīng)良好，適合檢測大多數(shù)藥物的分析；氮磷檢測器對含氮、磷元素的化合物靈敏度高；火焰光度檢測器（FPD）對含磷、硫元素的化合物靈敏度高；電子捕獲檢測器適于含鹵素元素原子的化合物；質(zhì)譜檢測器還能給出供試品某個成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息，可用于結(jié)構(gòu)確證。除另有規(guī)定外，一般用火焰離子化檢測器，用氫氣作為燃?xì)�，空氣作為助燃�(xì)狻Ｔ谑褂没鹧骐x子化檢測器時，檢測器溫度一般應(yīng)高于柱溫，并不得低于150℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250～350℃。
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)可分為記錄儀、積分儀以及計算機(jī)工作站等。
正文中各品種項下規(guī)定的色譜條件，除檢測器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得任意改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗的要求。一般色譜圖約于30分鐘內(nèi)記錄完畢。
文章（文字）來源：世標(biāo)偉業(yè)咨詢
氣相色譜法是一種簡便、快速、高效和靈敏的現(xiàn)代分離分析技術(shù)，廣泛應(yīng)用于環(huán)境、醫(yī)藥、化學(xué)化工等科研和檢驗部門，也是農(nóng)藥殘留量測定不可或缺的檢測方法。氣相色譜具有分析速度快、分離效率高、靈敏度高、選擇性高等優(yōu)點，但是在分析過程中由于樣品基質(zhì)復(fù)雜、操作人員失誤以及儀器本身等方面原因，氣相色譜儀會出現(xiàn)各種各樣故障問題，對色譜分析結(jié)果造成影響。因此，掌握氣相分析常見故障解決方法至關(guān)重要。下面為大家分享氣相分析常見問題及相應(yīng)解決辦法。
氣相色譜儀的基本構(gòu)成
對于色譜分析人員來說，熟練掌握其分離分析原理及各部件的作用非常重要。氣相色譜儀由7個部分組成，主要包括：
供氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、信號放大器、記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
色譜分析中常見問題及解決方法
分離不完全
● 色譜峰之間發(fā)生重疊，分離不開：可以通過減小進(jìn)樣量，降低柱子升溫速率來進(jìn)行解決；
對于原來能完全分離的組分，過一段時間后分離效果不好，很有可能色譜柱柱效下降，此時可通過老化色譜柱，除去柱中難揮發(fā)與半揮發(fā)性雜質(zhì)，還有可能是色譜柱固定液流失嚴(yán)重，壽命已終，需要更換色譜柱。
● 分離時間太長導(dǎo)致晚餾出的峰平：升高色譜柱溫度進(jìn)行解決。
● 樣品不出峰，含量少的組分檢測不出來：有可能是色譜柱安裝不正確，需重新安裝色譜柱，并對儀器系統(tǒng)進(jìn)行檢漏；進(jìn)樣針發(fā)生堵塞；色譜柱和進(jìn)樣口溫度太低；還有可能是檢測器靈敏度低，可通過增加進(jìn)樣量，提高檢測器的靈敏度。
峰形不規(guī)則
● 拖尾峰：進(jìn)樣口和色譜柱發(fā)生污染，需要對氣相進(jìn)樣口進(jìn)行清洗和維護(hù)，比如更換或清洗襯管；通過對色譜柱進(jìn)行老化除去污染物，或者從柱進(jìn)口端截去1-2圈，再重新安裝。
● 前沿峰：進(jìn)樣量太大導(dǎo)致色譜柱過載，需減小進(jìn)樣量；樣品組分發(fā)生冷凝，需提高色譜柱和進(jìn)樣口溫度。
● 平頂峰：可以通過減小進(jìn)樣量、升高載氣流速和柱溫來進(jìn)行解決。當(dāng)信號放大器輸入飽和、色譜柱過載時會形成平頂峰。
檢測器對分析結(jié)果的影響
以熱導(dǎo)檢測器TCD為例，其檢測原理主要是利用載氣和被測組分氣體熱導(dǎo)率的不同，檢測橋路中所形成的不平衡電壓與待測組分濃度成正比，從而實現(xiàn)對樣品組分的定量分析。
● 基線漂移（或出現(xiàn)階型基線）、噪聲偏高：檢測器發(fā)生污染，需進(jìn)行清洗和維護(hù)。
● 基線降為零點：TCD熱阻絲發(fā)生斷裂。
● 脈沖干擾峰：可能是TCD電源電壓供應(yīng)不穩(wěn)定，需檢查供應(yīng)電源。
載氣因素
與液相分析不同的是，氣相是以氣體作為流動相，載氣攜帶樣品組分流經(jīng)固定相，經(jīng)過不斷的吸附解吸，隨載氣先后流出色譜柱，到達(dá)檢測器被檢測。在此過程中載氣的流速、氣路管道的密封性、載氣壓力也會影響色譜的分離效能。
● 載氣流速偏低：會造成保留時間延長、靈敏度降低、拖尾峰、圓頂峰。
● 載氣流速過高：會引起基線漂移、噪聲偏高。
針對上述情況，需要檢查減壓閥是否超出使用范圍，必要時需進(jìn)行更換，同時檢測氣路密閉性。
電路問題
如果基線出現(xiàn)正弦波，很大可能是由于放大電路發(fā)生故障。
當(dāng)電源不能正常啟動、柱溫箱和進(jìn)樣口不能加熱，一般也是由于電路出現(xiàn)故障。
針對以上情況，可以通過更換損壞的電子元件進(jìn)行解決。
FID檢測器點火失敗
首先需要確認(rèn)氫氣和空氣是否打開，點火線圈是否完好；除此之外，檢查色譜柱與檢測器端是否漏氣。
倒峰
出現(xiàn)倒峰，需要檢查儀器的主機(jī)或處理機(jī)是否接反。
氣相色譜的分離機(jī)制主要有吸附、分配等。
對儀器的一般要求
所用的儀器為氣相色譜儀，氣相色譜儀由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。由于柱溫箱溫度的波動會影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性，因此柱溫箱控溫精度應(yīng)在±1℃，且溫度波動小于每小時0.1℃。溫度控制系統(tǒng)分為恒溫和程序升溫兩種。
載氣 氣相色譜法的流動相為氣體，稱為載氣，氦、氮和氫可用作載氣，可由高壓鋼瓶或高純度氣體發(fā)生器提供，經(jīng)過適當(dāng)?shù)臏p壓裝置，以一定的流速經(jīng)過進(jìn)樣器和色譜柱；根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測器種類選擇載氣，除另有規(guī)定外，常用載氣為氮氣。
進(jìn)樣器 進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣。
溶液直接進(jìn)樣采用微量注射器、微量進(jìn)樣閥或有分流裝置的氣化室進(jìn)樣；采用溶液直接進(jìn)樣時，進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30～50℃；進(jìn)樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細(xì)，進(jìn)樣量應(yīng)越少，采用毛細(xì)管柱時，一般應(yīng)分流以免過載。
頂空進(jìn)樣適于對固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測定，將固態(tài)或液態(tài)的供試品置密閉小瓶中，在恒溫控制的加熱室中加熱至供試品中揮發(fā)性組分在非氣態(tài)和氣態(tài)達(dá)至平衡后，由進(jìn)樣器自動吸取一定體積的頂空氣注入色譜柱中。
色譜柱 色譜柱為填充柱或毛細(xì)管柱，填充柱的材質(zhì)為不銹鋼或玻璃，內(nèi)徑為2～4mm，柱長為2～4m，內(nèi)裝吸附劑、高分子多孔小球或涂漬固定液的載體，粒徑為0.25～0.18mm、0.18～0.15mm和0.15～0.125mm。常用載體為經(jīng)酸洗并硅烷化處理的硅藻土或高分子多孔小球，常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。毛細(xì)管柱的材質(zhì)為玻璃或石英，內(nèi)壁或載體經(jīng)涂漬或交聯(lián)固定液，內(nèi)徑一般為0.25mm、0.32mm和0.53mm，柱長5～60m，固定液膜厚0.1～5.0μm，常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例組成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。
新填充柱和毛細(xì)管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物，色譜柱如長期未用，使用前應(yīng)老化處理，使基線穩(wěn)定。
檢測器 適合氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器（FID）、熱導(dǎo)檢測器（TCD）、氮磷檢測器（NPD）、電子捕獲檢測器（ECD）、質(zhì)譜檢測器（MS）等。火焰離子化檢測器對碳?xì)浠衔镯憫?yīng)良好，適合檢測大多數(shù)藥物的分析；氮磷檢測器對含氮、磷元素的化合物靈敏度高；火焰光度檢測器（FPD）對含磷、硫元素的化合物靈敏度高；電子捕獲檢測器適于含鹵素元素原子的化合物；質(zhì)譜檢測器還能給出供試品某個成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息，可用于結(jié)構(gòu)確證。除另有規(guī)定外，一般用火焰離子化檢測器，用氫氣作為燃?xì)�，空氣作為助燃�(xì)狻Ｔ谑褂没鹧骐x子化檢測器時，檢測器溫度一般應(yīng)高于柱溫，并不得低于150℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250～350℃。
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)可分為記錄儀、積分儀以及計算機(jī)工作站等。
正文中各品種項下規(guī)定的色譜條件，除檢測器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得任意改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗的要求。一般色譜圖約于30分鐘內(nèi)記錄完畢。
文章（文字）來源：世標(biāo)偉業(yè)咨詢
