一.進(jìn)樣針的分類
按照進(jìn)樣針針頭的外觀,可分為圓椎形針頭進(jìn)樣針、斜面針頭進(jìn)樣針、平頭進(jìn)樣針。圓椎型針頭,用于隔墊進(jìn)樣,可減小對隔墊的損壞,經(jīng)受多次進(jìn)樣,主要用于自動進(jìn)樣器上;斜面針頭,可用在進(jìn)樣隔墊上,易于進(jìn)樣操作,其中26s–22的針頭是最適宜使用在氣相色譜中進(jìn)樣隔墊上;平頭進(jìn)樣針,主要用于高效液相色譜儀的進(jìn)樣閥和樣品吸量管上。
二.進(jìn)樣方式
按照進(jìn)樣方式可分為自動進(jìn)樣針和手動進(jìn)樣針。 按照進(jìn)樣針在氣相色譜儀、液相色譜儀液體中不同的分析要求,可分為氣相進(jìn)樣針和液相進(jìn)樣針。氣相色譜進(jìn)樣針一般要求的進(jìn)樣偏少一些,最常見的進(jìn)樣量為0.2-1μL,因此對應(yīng)選擇的進(jìn)樣針一般為10-25μL。所選用的針頭為針頭錐型,方便進(jìn)樣操作;
相比較而言,液相色譜進(jìn)樣量普遍偏大些,常見的進(jìn)樣量為0.5-20μL,所以相對針的容積也大些,一般用25-100μL的,并且針尖的平的,以防劃傷定子!
在色譜分析中,最為常用進(jìn)樣針為微量進(jìn)樣針,特別適宜作氣相色譜儀、液相色譜儀液體進(jìn)行分析。其總?cè)萘空`差±5%。氣密性能承受0.2mpa。分為無存液進(jìn)樣器與有存液進(jìn)樣器兩種。無存液微量進(jìn)樣器規(guī)格范圍為0.5μL-5μL,有存液微量進(jìn)樣器規(guī)格范圍為10μL-100μL。微量進(jìn)樣針是一種必不可少的精密器械。
三.進(jìn)樣針的使用
1、在使用前檢查進(jìn)樣器,檢查針筒是否有裂縫及針尖是否是毛口。
2、排除進(jìn)樣器中殘留的樣品,用溶劑洗滌進(jìn)樣器5-20次,并棄去前2-3次的廢液。
3、排除進(jìn)樣器中的氣泡,把針頭浸沒于溶劑中,反復(fù)的抽排樣品。當(dāng)排除樣品時,進(jìn)樣器中的氣泡能隨著管的垂直變化而改變。
4、使用進(jìn)樣器時,先將進(jìn)樣器吸滿液體,再排除液體至所需進(jìn)樣的體積。
四.柱塞的維護(hù)
1、不能用力壓柱塞。
2、當(dāng)針頭被堵時,不能用力壓迫柱塞,因為高壓能使得柱筒破裂。
3、標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣器的柱塞時不能相互調(diào)換的,每個柱塞都適合相應(yīng)的進(jìn)樣器上的附著層。
4、當(dāng)進(jìn)樣器干的時候盡量不要抽壓柱塞。
5、清洗柱塞的時候用無毛刺的綿紙,不要彎折。
五.針的維護(hù)
1、中等到高粘性的樣品在使用之前應(yīng)該稀釋或選擇大的內(nèi)徑的進(jìn)樣針。
2、清洗針頭時應(yīng)使用清洗工具,如通管絲或管心針、鑷子,表面活性物質(zhì)用以清洗針壁。
3、熱清洗,熱清洗用以清除針上的有機(jī)殘留物,特別是對痕量分析、高沸點和粘性物質(zhì)。熱清洗幾分鐘后,可再使用針頭清洗工具。
六.進(jìn)樣針的清洗
1、可以用有機(jī)溶劑來清洗進(jìn)樣針的內(nèi)壁,在進(jìn)行清洗時請注意檢查進(jìn)樣針推桿是否可以平滑地移動。
2、如果在進(jìn)樣針推桿不以平滑的移動,則可以將推桿取出.推薦使用蘸過有機(jī)溶劑的軟布將其擦干凈。
3、重復(fù)使用有機(jī)溶劑抽吸,如果在幾次抽吸之后對進(jìn)樣針推桿的阻力很快的增加了,說明仍然有一些小的污物存在,發(fā)生這種情況后需重復(fù)進(jìn)行清洗過程。
4、如果進(jìn)樣針推桿可以流暢的平穩(wěn)的移動,檢查針頭是否堵塞。用有機(jī)溶劑重復(fù)沖洗針頭,檢查樣品被推出針頭的形態(tài)。
5、如果進(jìn)樣針正常的話樣品將會以一條直線流出,如果針頭有堵塞的話樣品將會從一個方向或一個角度以細(xì)霧的形態(tài)噴出。即使有時溶劑以直線流出,也要小心檢查看流出的情況要好于正常情況(和一個新的未堵塞的進(jìn)樣針比較一下流出情況即可)。
6、針頭中的堵塞會破壞分析的重現(xiàn)性,由于這個原因針頭的維護(hù)是很必要的。用例如金屬絲的東西除去針頭中的堵塞物。只有在樣品正常流出的情況下才可以使用針頭。使用吸液器吸液或者注射器清潔器也可以有效地除去針管內(nèi)的污染物。
七.進(jìn)樣針的使用注意事項
手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡,吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復(fù)幾次,10 μl注射器金屬針頭部分體積0.6μl,有氣泡也看不到,多吸1-2μl把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,(指10μl注射器,帶芯子注射器平感覺)進(jìn)樣速度要快(但不易特快),每次進(jìn)樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
八.進(jìn)樣針的常見問題
1、怎樣防止進(jìn)樣針不彎?
答:很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:(1)進(jìn)樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,這時注射器很難扎進(jìn)去。
(2)位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。
(3)注射器桿彎是進(jìn)樣時用力太猛,進(jìn)口色譜帶一個進(jìn)樣器架,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會把注射器桿弄彎。
(4)因為注射器內(nèi)壁有污染,注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點水,將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進(jìn)完樣要及時用溶劑洗注射器。
(5)進(jìn)樣時一定要穩(wěn)重,急于求快會把注射器弄彎的,只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。
2、進(jìn)針技巧?
(1)扎針時感覺進(jìn)樣墊較緊, 則注樣后拔針要快,若扎針時感覺進(jìn)樣墊較松, 則注樣后拔針可慢點。
(2)馬上拔出。進(jìn)樣量要少,可以保證峰形好看些。注意進(jìn)樣器中不要留有氣泡,慢吸,快打,將氣泡排出。
(3)進(jìn)樣前多抽吸幾次排盡氣泡,進(jìn)樣時快進(jìn)快出,針扎進(jìn)去的位置去的位置盡量固定,至于進(jìn)樣后按start時間,不需要特別快,只要保證你每次扎完按start的時間間隔一致就可以。
(4)一般是要立刻拔出,有種說法是針扎入進(jìn)樣墊時會降低密封性引入一些空氣雜質(zhì),根據(jù)分析樣品的不同,進(jìn)樣慢還會造成拖尾,另外同一批樣品最好由同一個人來進(jìn)以保證進(jìn)樣的重現(xiàn)性,不同的人進(jìn)樣誤差會差別很大,據(jù)agilent工程師說,能保證5%以內(nèi)的誤差率就算是比較好的了,原裝的進(jìn)樣針非常貴,要小心。還有一種說法認(rèn)為進(jìn)樣后即刻拔出來可以起到一種類似攪拌的作用,在進(jìn)樣器內(nèi)使樣品汽化更均勻,可以降低分流歧視效應(yīng)。
(5)待測液應(yīng)裝在密封進(jìn)樣瓶中(有些需要避光保存),以免溶劑揮發(fā)導(dǎo)致兩次進(jìn)樣間溶液濃度變化。
(6)進(jìn)樣前,要用溶劑洗進(jìn)樣針三次左右,保證沒有上次進(jìn)樣殘留。用待測液洗滌進(jìn)樣針三次左右,保證進(jìn)樣濃度和待測液濃度一致。
(7)注意趕走進(jìn)樣針中的氣泡,以免實際進(jìn)樣量和標(biāo)示值有偏差。進(jìn)樣手法要一致,速度要快。
(8)橡皮圈要勤檢查,以免老化。
(9)進(jìn)針時要對準(zhǔn)進(jìn)樣器的孔中心,避免在進(jìn)針過程中碰到進(jìn)樣器的導(dǎo)管。
3、做液相實驗進(jìn)樣針被氧化變澀了,影響進(jìn)樣,要怎么處理呢?
(1)多數(shù)人建議甲醇沖洗,超聲20分鐘,再用純甲醇超聲試試,一般建議你用完之后用甲醇水清新,然后再用純甲醇洗,那樣針一般不會澀了,我曾經(jīng)用肥皂水洗過里面的那層油狀物。
(2)還可用5%稀硝酸洗的,因為樣品有的時候不是純甲醇溶解,是用甲醇和水,這樣的話進(jìn)樣針上的鐵的部分就生銹,用稀硝酸洗的話可以洗掉鐵銹。