一、用途及應(yīng)用范圍
頂空進(jìn)樣裝置是一種氣相色譜分析的樣品前處理裝置,與其他的樣品預(yù)處理,如:溶劑萃取、熱解吸等方法比較,更簡單實(shí)用,工作效率更高,色譜分析結(jié)果重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn),是氣相色譜痕量分析的優(yōu)選方法之一,它廣泛用于:
⑴石油化工: 高聚物單體涂料等中的可揮發(fā)性有機(jī)物分析;
⑵環(huán)境科學(xué): 飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)有毒揮發(fā)物分析;
⑶衛(wèi)生、防疫:醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析;
⑷食品行業(yè): 色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制;包裝材料中乙醛等殘留量;浸出油中的6#溶劑殘留量分析等;
⑸香料香精: 啤酒、茶葉中香味分析;
⑹藥品的質(zhì)檢:藥品中有機(jī)殘留溶劑分析;
⑺法醫(yī)化學(xué): 血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定;
⑻其他: 如土壤中可揮發(fā)性有機(jī)物的測定等。
二、工作原理
AHS-610型自動頂空進(jìn)樣裝置其原理是將待測樣品置于一密閉的容器中,通過加熱升溫使待測樣品中揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣-液(或氣-固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取上部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢測樣品中可揮發(fā)性組分的成分和含量。
三、主要功能和技術(shù)指標(biāo)
3.1微機(jī)控制、液晶漢字顯示、薄膜鍵盤、數(shù)字輸入等,主要功能有:
⑴ 液晶顯示:方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間、年-月-日-時(shí)等;
⑵ 頂空瓶、進(jìn)樣系統(tǒng)和取樣(進(jìn)樣)導(dǎo)管,三路同時(shí)加熱控溫;
⑶ 3個(gè)外事、8階時(shí)間程序控制,可編程自動運(yùn)行;
⑷ 具有9種方法供編輯、存儲和隨時(shí)調(diào)用,以實(shí)現(xiàn)了快速啟動與分析;
⑸ 可同步啟動GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站,也可用外來事件程序啟動本裝置;
⑹ 鍵盤操作設(shè)有靜音功能;
⑺ 液晶亮度可根據(jù)使用場合調(diào)整;
⑻ 顯示板和程序控制板電路有自檢功能和故障顯示;
⑼ 時(shí)間程序運(yùn)行完畢,有自動提示音功能;
⑽ 秒表功能。
3.2樣品區(qū)溫度控制范圍: 室溫—200℃,以增量1℃任設(shè);
3.3樣品傳送管線溫度控制范圍:室溫—160℃,以增量1℃任設(shè);
3.4 閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍: 室溫—80℃,以增量1℃任設(shè);
3.5溫度控制精度: <±0.5℃;
3.6溫度控制梯度: <±0.5℃;
3.7進(jìn)樣加壓范圍: 0~0.4Mpa(連續(xù)可調(diào));
3.8頂空瓶工位: 9個(gè);
3.9 重復(fù)性: RSD<3%(和GC性能和操作技術(shù)有關(guān));
3.10頂空瓶規(guī)格: 20ml(10ml、50ml等其他規(guī)格可定制);
3.11進(jìn)樣系統(tǒng)反吹清洗流量和時(shí)間: 連續(xù)可調(diào);
3.12儀器有效尺寸:200×380×400mm3;
3.13儀器的重量: 約12 kg;
四、成套性
4.1 AHS-610型自動頂空進(jìn)樣裝置 1臺
4.2 備件(含備件清單) 1套
4.3 AHS-610型自動頂空進(jìn)樣裝置安裝使用說明書 1份
4.4 出廠合格證書 1份
五、開箱驗(yàn)收和安裝要求
5.1開箱驗(yàn)收
儀器開箱后,首先根據(jù)成套性和備件清單檢查是否齊全,并檢查儀器表面有無機(jī)械損傷,如發(fā)現(xiàn)問題應(yīng)及時(shí)和儀器制造廠商聯(lián)系解決。
5.2安裝要求
5.2.1環(huán)境溫度:10℃~35℃;
5.2.2相對濕度:<85%;
5.2.3供電電源: AC(220±22)V,頻率(50±0.5)HZ;
5.2.4周圍無易燃易爆及腐蝕性氣體,無強(qiáng)烈機(jī)械振動、電磁干擾以及因空氣對流造成的溫度急劇變化;
5.2.5儀器機(jī)殼必須與實(shí)驗(yàn)室地線良好接觸等。
六、儀器安裝及操作
6.1.儀器安裝
開箱后,將儀器擺放到GC的旁邊(靠近汽化室的一邊),氣相色譜儀啟動正常后,把頂空進(jìn)樣器的樣品傳送管線(較長者)插入GC的汽化室中(相當(dāng)于注射針進(jìn)樣),記下GC的柱前壓力,然后調(diào)低GC的載氣,調(diào)節(jié)頂空進(jìn)樣器的載氣壓力調(diào)節(jié)閥至GC所需壓力,然后關(guān)掉GC的載氣(一般使用時(shí)用頂空進(jìn)樣器提供的壓力與流量控制).連接儀器電源線(220VAC)及儀器同步啟動信號線。
6.2.儀器操作
6.2.1.啟動氣相色譜儀到正常的工作狀態(tài);
6.2.2.啟動頂空進(jìn)樣器進(jìn)入工作狀態(tài);
6.2.3.使用頂空進(jìn)樣器提供柱前壓力與流量控制(常用)操作步驟
把頂空進(jìn)樣器的樣品傳送管線(較長者)插入GC的汽化室中,記下GC的柱前壓力,然后適當(dāng)調(diào)低GC的載氣后,再調(diào)節(jié)頂空進(jìn)樣器的載氣壓力調(diào)節(jié)閥至GC所需壓力(此時(shí)壓力一般略高于記下GC的柱前壓力,具體壓力值由實(shí)驗(yàn)定),然后再關(guān)掉GC的載氣;
6.2.4. 若使用GC的載氣為頂空進(jìn)樣器提供進(jìn)樣載氣,請與經(jīng)銷商聯(lián)系。
6.2.5.設(shè)定溫度
如:樣品 70℃ 閥箱 60℃ 管線 90℃
按“設(shè)定”按鍵,進(jìn)入設(shè)定頁面,此時(shí)顯示為如圖8.1所示,用左或右箭頭鍵選擇需設(shè)定的內(nèi)容,當(dāng)選中溫度時(shí),按“確認(rèn)”鍵進(jìn)入溫度設(shè)定頁面,如圖8.2所示,用數(shù)字鍵輸入需要的溫度值。
七、故障現(xiàn)象與排除方法
故障現(xiàn)象
可能原因
排除方法
控制器不工作
電源沒有接通
檢查是否連接電源
保險(xiǎn)絲斷
更換
樣品區(qū)不升溫
溫度設(shè)定錯(cuò)誤
重新設(shè)定
鉑電阻開路
檢修或更換
加熱棒壞
更換
電磁閥不工作
無電源供給
檢修
電磁閥壞
更換
無峰或峰小
程序設(shè)定不對
重新設(shè)置程序
電磁閥不工作
檢修或更換
進(jìn)樣系統(tǒng)漏氣
檢漏或重新安裝
樣品瓶密封不好
更換
針頭堵
更換
沒有清洗管路
進(jìn)樣前要清洗管路