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葡萄糖酸內(nèi)酯操作說(shuō)明

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2011-05-26  來(lái)源:中國(guó)化工儀器網(wǎng)
核心提示: 葡萄糖酸內(nèi)酯操作說(shuō)明

1.性狀 葡萄糖酸內(nèi)酯為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,有時(shí)略微有些臭味。味道開始甜,后來(lái)呈略微酸味
2.鑒定試驗(yàn)   
(1)葡萄糖酸內(nèi)酯的水溶液(1→50)呈酸性。   
(2)在取本品的水溶液(1→50)1mL,加氯化鐵試液1滴時(shí),呈濃黃色。   
(3)取本品的水溶液(1→50)5mL,加冰醋酸0.7mL和新蒸餾的苯肼1mL,水浴上加熱30min,冷卻后用玻璃棒摩托內(nèi)壁時(shí),析出結(jié)晶。取出結(jié)晶后,加熱水10mL溶解,加少量的活性炭充分混勻,過(guò)濾。冷卻后用玻璃棒摩托內(nèi)壁,取出生成的結(jié)晶,然后干燥,其熔點(diǎn)約201℃(分解點(diǎn))。   
(4)將葡萄糖酸內(nèi)酯2.5g溶于水至25mL,立即測(cè)定其旋光度, 為 =+60~+67°。
3.純度試驗(yàn)   
(1)溶解性 將本品1g溶于10mL水,為無(wú)色、透明。   
(2)氯化物 取本品0.5g進(jìn)行氯化物的常規(guī)試驗(yàn)時(shí),其量應(yīng)在0.005mol/L鹽酸0.5mL對(duì)應(yīng)量以下。
(3)硫酸鹽 取本品1g,進(jìn)行硫酸鹽的常規(guī)試驗(yàn)時(shí),其量應(yīng)在0.005mol/L硫酸0.5mL的對(duì)應(yīng)量以下。   
(4)砷 將本品1g溶于水,定容至10mL,作為檢液進(jìn)行砷常規(guī)試驗(yàn)時(shí),應(yīng)符合要求。   
(5)重金屬 取本品1g,加30mL水溶解,然后加酚酞試液1滴,進(jìn)行重金屬常規(guī)試驗(yàn)時(shí),其量應(yīng)在0.001%以下。   
(6)鈣 將本品1g溶于10mL水,用氨水中和后,加1mL草酸銨試液不混濁。   
(7)鐵 取本品0.5g,加稀硝酸6mL和水溶解,定容至25mL后,依次加過(guò)硫酸銨0.05g、硫代硫酸銨試液5mL,混勻時(shí)的液色,不應(yīng)比鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL中加稀醋酸6mL定容至25mL,與試樣場(chǎng)合同樣進(jìn)行操作的溶液色深  。   
(8)蔗糖或者還原糖 取本品0.5g,加水10mL和稀醋酸2mL,煮沸2min后,冷卻。加碳酸鈉試液5mL,放置5min后,加水定容至20mL,取其液5mL,加裴林試液2mL,煮沸1min時(shí),不生成金黃~紅色的沉淀 。
4.干燥失重   葡萄糖酸內(nèi)酯在105℃下干燥2h;其失重應(yīng)在1%以下。
5.強(qiáng)熱殘留物   葡萄糖酸內(nèi)酯的強(qiáng)熱殘留物在0.1%以下。
6.定量法: 在105℃干燥2h后,精確稱取約0.3g,溶于0.1mol/L氫氧化鈉溶液30mL中,放置20min。用0.05mol/L硫酸將過(guò)剩的堿滴定(指示劑:酚酞試液3滴),其它可用同樣方法進(jìn)行操作。   
0.1mol/L氫氧化鈉溶液1mL=17.81mg C6H10O6
編輯:songjiajie2010

 
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關(guān)鍵詞: 葡萄糖酸內(nèi)酯 鑒定 純度
 

 
 
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