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標(biāo)準(zhǔn)溶液在配制與標(biāo)定過程中需注重哪些問題？
（1）溶液配制中所用的水，在沒有注明其它要求時，應(yīng)符合GB/T 6682中三級水規(guī)格。
（2）標(biāo)定溶液和配制基準(zhǔn)溶液所用試劑為容量分析基準(zhǔn)試劑。配制一般溶液所用試劑純度不低于分析純。
（3）溶液配制中使用的分析天平、滴定管、單標(biāo)線容量瓶及單標(biāo)線吸管等需按計量檢定規(guī)程要求檢定或校準(zhǔn)。單標(biāo)線容量瓶、單標(biāo)線吸管應(yīng)有容量校正因子。
（4）稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量小于或等于0.5g時，按精確至0.01mg稱量；大于0.5g時，按精確至0.1mg稱量。
（5）標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度時，需兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別做四平行，每人四平行標(biāo)定結(jié)果相對極差不得大于相對重復(fù)性臨界極差0.15%，兩人共八平行標(biāo)定結(jié)果相對極差不得大于相對重復(fù)性臨界極差0.18%。
（6）在運(yùn)算過程中保留5位有效數(shù)字，取兩人八平行標(biāo)定結(jié)果的平均值為標(biāo)定結(jié)果，報出結(jié)果取四位有效數(shù)字。
（7）制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度應(yīng)在規(guī)定濃度的±5%范圍以內(nèi)。
H2SO4=98.08
【配制】硫酸滴定液（0.5mol/L）取硫酸30mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。硫酸滴定液（0.25、0.1或0.05mol/L）照上法配制,但硫酸的取用量分別為15、6.0或3.0mL。
【標(biāo)定】照鹽酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1mol/L）項下的方法標(biāo)定，即得。如需用硫酸滴定液（0.01mol/L）時，可取硫酸滴定液(0.5、0.1或0.05mol/L）加水稀釋制成，必要時標(biāo)定濃度。
HCl=36.46
【配制】鹽酸滴定液(1mol/L)：取鹽酸90mL，加水適量使成1000mL，搖勻。
鹽酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L)：照上法配制，但鹽酸的取用量分別為45、18或9.0mL。
【標(biāo)定】鹽酸滴定液（1mol/L）取在270～300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅－溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL的鹽酸滴定液(1mol/L)相當(dāng)于53.00mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。
鹽酸滴定液(0.5mol/L)照上法標(biāo)定，但基準(zhǔn)無水碳酸鈉的取用量改為約0.8g。每1mL的鹽酸滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于26.50mL的無水碳酸鈉。
鹽酸滴定液(0.2mol/L)：照上法標(biāo)定，但基準(zhǔn)無水碳酸鈉的取用量改為約0.3g。每1mL的鹽酸滴定液(0.2mol/L)相當(dāng)于10.60mg的無水碳酸鈉。
鹽酸滴定液(0.1mol/L) 照上法標(biāo)定,但基準(zhǔn)無水碳酸鈉的取用量改為約0.15g。每1mL的鹽酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.30mg的無水碳酸鈉。如需用鹽酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)時，可取鹽酸滴定液(1或0.1mol/L)加水稀釋制成。必要時標(biāo)定濃度。
鹽酸滴定液(0.1mol/L) 照上法標(biāo)定,但基準(zhǔn)無水碳酸鈉的取用量改為約0.15g。每1mL的鹽酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.30mg的無水碳酸鈉。如需用鹽酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)時，可取鹽酸滴定液(1或0.1mol/L)加水稀釋制成。必要時標(biāo)定濃度。
氫氧化鈉滴定液（1、0.5或0.1mol/L）
NaOH=40.00
【配制】取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。氫氧化鈉滴定液(1mol/L) 取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L) 取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L) 取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。
【標(biāo)定】氫氧化鈉滴定液(1mol/L)：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近終點(diǎn)時，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL的氫氧化鈉滴定液(1mol/L) 相當(dāng)于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L) 取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約3g，照上法標(biāo)定。每1mL的氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)，取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，照上法標(biāo)定。每1mL的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。如需用氫氧化鈉滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)時，可取氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)加新沸過的冷水稀釋制成。必要時，可用鹽酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)標(biāo)定濃度。
【貯藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。
C10H14N2Na2O8•2H2O=372.24
【配制】取乙二胺四醋酸二鈉19g，加適量的水使溶解成1000mL，搖勻。
【標(biāo)定】取于約800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025％甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化銨緩沖液(pH=10.0)10mL，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度，即得。
【貯藏】置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。
KOH=56.11
【配制】取氫氧化鉀35g，置錐形瓶中，加無醛乙醇適量使溶解并稀釋成1000mL，用橡皮塞密塞，靜置24小時后，迅速傾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
【標(biāo)定】精密量取鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.5 mol/L)25mL，加水50mL稀釋后，加酚酞指示液數(shù)滴，用本液滴定。根據(jù)本液的消耗量，算出本液的濃度，即得。本液臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。
【貯藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密閉保存。
(C6H5)4BNa=342.22
【配制】取四苯硼鈉7.0g，加水50mL振搖使溶解，加入新配制的氫氧化鋁凝膠（取三氯化鋁1.0g，溶于25mL水中，在不斷攪拌下緩緩滴加氫氧化鈉試液至pH8～9），加氯化鈉16.6g，充分?jǐn)噭颍铀?50mL，振搖15分鐘，靜置10分鐘，濾過，濾液中滴加氫氧化鈉試液至pH8～9，再加水稀釋至1000mL，搖勻。
【標(biāo)定】精密量取本液10mL，加醋酸－醋酸鈉緩沖液(pH=3.7)10mL與溴酚藍(lán)指示液0.5mL，用烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。根據(jù)烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)的消耗量，算出本液的濃度，即得。本液臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。如需用四苯硼鈉滴定液(0.01mol/L)時，可取四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)在臨用前加水稀釋制成。必要時標(biāo)定濃度。
【貯藏】置棕色玻瓶中，密閉保存。
CH3ONa=54.02
【配制】取無水甲醇（含水量0.2％以下）150mL，置于冰水冷卻的容器中，分次加入新切的金屬鈉2.5g，俟完全溶解后，加無水苯（含水量0.02％以下）適量，使成1000mL，搖勻。
【標(biāo)定】取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準(zhǔn)苯甲酸約0.4g，精密稱定，加無水甲醇15mL使溶解，加無水苯5mL與1％麝香草酚藍(lán)的無水甲醇溶液1滴，用本液滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL的甲醇鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于12.21mg的苯甲酸。根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的取用量，算出本液的濃度，即得。本液標(biāo)定時應(yīng)注意防止二氧化碳的干擾和溶劑的揮發(fā)，每次臨用前均應(yīng)重新標(biāo)定。
【貯藏】置密閉的附有滴定裝置的容器內(nèi)，避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。
甲醇鋰滴定液（0.1mol/L）：CH3OLi=37.97，3.797g→1000mL，除取新切的金屬鋰0.694g外，該滴定液的配制、標(biāo)定、貯藏照甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)方法。
甲醇鋰滴定液（0.1mol/L）：CH3OLi=37.97，3.797g→1000mL，除取新切的金屬鋰0.694g外，該滴定液的配制、標(biāo)定、貯藏照甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)方法。
NaNO2=69.00
【配制】取亞硝酸鈉7.2g，加無水碳酸鈉(Na2CO3)0.10g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。
【標(biāo)定】取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)對氨基苯磺酸約0.5g，精密稱定，加水30mL與濃氨試液3mL，溶解后，加鹽酸20mL，攪拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定時將滴定管尖端插入液面下約2/3處，隨滴隨攪拌；至近終點(diǎn)時，將滴定管尖端提出液面,用少量水洗滌尖端，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定，用永停法(附錄ⅦA)指示終點(diǎn)。每1mL的亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于17.32mg的對氨基苯磺酸。根據(jù)本液的消耗量與對氨基苯磺酸的取用量，算出本液濃度，即得。如需用亞硝酸鈉滴定液(0.05mol/L)時,可取亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)加水稀釋制成。必要時標(biāo)定濃度。
【貯藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉保存。
C2H2O4•2H2O=126.0
【配制】取草酸6.4g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。
【標(biāo)定】精密量取本液25mL，加水200mL與硫酸10mL，用高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時，加熱至65℃，繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色，并保持30秒鐘不退；當(dāng)?shù)味ńK了時，溶液溫度應(yīng)不低于55℃。根據(jù)高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）的消耗量，算出本液的濃度，即得。取需用草酸滴定液(0.25mol/L)時，可取草酸約32g，照上法配制與標(biāo)定，但改用高錳酸鉀滴定液(0.1mol/L)滴定。
【貯藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉保存。
氫氧化四丁基銨滴定液（0.1mol/L）
(C4H9)4NOH=259.48
【配制】取碘化四丁基銨40g，置具塞錐形瓶中，加無水甲醇90mL使溶解，置冰浴中放冷，加氧化銀細(xì)粉20g，密塞，劇烈振搖60分鐘；取此混合液數(shù)毫升，離心，取上清液檢查碘化物，若顯碘化物正反應(yīng)，則在上述混合液中再加氧化銀2g，劇烈振搖30分鐘后，再做碘化物試驗(yàn)，直至無碘化物反應(yīng)為止�；旌弦河么谷鄄ＡV器濾過，容器和垂熔玻璃濾器用無水甲苯洗滌3次，每次50mL；合并洗液和濾液，用無水甲苯-無水甲醇(3:1)稀釋至1000mL，搖勻，并通入不含二氧化碳的干燥氮?dú)?0分鐘。若溶液不澄清，可再加少量無水甲醇。
【標(biāo)定】取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準(zhǔn)苯甲酸約90mg，精密稱定，加二甲基甲酰胺10mL使溶解，加0.3％麝香苯酚藍(lán)的無水甲醇溶液3滴，用本液滴定至藍(lán)色(以電位法校對終點(diǎn))，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL的氫氧化四丁基銨滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.21mg的苯甲酸。根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的取用量，算出本液的濃度，即得。
【貯藏】置密閉的容器內(nèi)，避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。
K2Cr2O7=294.18
【配制】取基準(zhǔn)重鉻酸鉀，在120℃干燥至恒重后，稱取4.903g，置1000mL量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)；
【配制】取氯化二甲基芐基烴銨3.8g，加水溶解后，加醋酸-醋酸鈉緩沖液（pH3.7）10mL，再加水稀釋成1000mL，搖勻。
【標(biāo)定】取在150℃干燥1小時的分析純氯化鉀約0.18g，精密稱定，置250mL量瓶中，加醋酸－醋酸鈉緩沖液(pH3.7)使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取20mL，置50mL量瓶中，精密加入四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)25mL，用水稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)干燥濾紙濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液25mL，置150mL錐形瓶中，加溴酚藍(lán)指示液0.5mL，用本液滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL的烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)相當(dāng)于0.7455mg的氯化鉀。
高氯酸滴定液(0.1mol/L)
HClO4=100.461
【配制】取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70～72％）8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙酰化，則須用水分測定法（附錄Ⅷ M第一法）測定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01-0.2％。
【標(biāo)定】取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。如需用高氯酸滴定液(0.05或0.02mol/L)時,可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用無水冰醋酸稀釋制成，并標(biāo)定濃度。本液也可用二氧六環(huán)配制。取高氯酸(70～72％) 8.5mL，加異丙醇100mL溶解后，再加二氧六環(huán)稀釋至1000mL。標(biāo)定時，取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加丙二醇25mL與異丙醇5mL，加熱使溶解，放冷，加二氧六環(huán)30mL與甲基橙-二甲苯藍(lán)FF混合指示液數(shù)滴，用本液滴定至由綠色變?yōu)樗{(lán)灰色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，即得。
【貯藏】置棕色玻瓶中，密閉保存。
高氯酸鋇滴定液：(0.05mol/L)
Ba(ClO4)2•3H2O=390.32
【配制】取氫氧化鋇15.8g，加水75mL和高氯酸7.5mL，用高氯酸調(diào)節(jié)pH值至3.0，必要時過濾。加乙醇150mL，加水稀釋至250mL，用醋酸－醋酸鈉緩沖液（取無水醋酸鈉10g，加水300mL使溶解，用冰醋酸調(diào)解pH值至3.7，用水稀釋至1000mL）稀釋至1000mL。
【標(biāo)定】精密量取硫酸滴定液（0.05mol/L）5mL，加水5mL與上述醋酸－醋酸鈉緩沖液50mL、乙醇60mL，以0.1％茜素紅溶液0.5mL為指示液，用本液滴定至橙紅色。根據(jù)本液的消耗量，算出本液的濃度，即得。
KMnO4=158.03
【配制】取高錳酸鉀3.2g，加水1000mL，煮沸15分鐘，密塞，靜置2日以上，用垂熔玻璃濾器濾過，搖勻。
【標(biāo)定】取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉約0.2g，精密稱定，加新沸過的冷水250mL與硫酸10mL，攪拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液約25mL，待退色后，加熱至65℃，繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色并保持30秒鐘不退；當(dāng)?shù)味ńK了時，溶液溫度應(yīng)不低于55℃，每1mL的高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）相當(dāng)于6.70mg的草酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與草酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。如需用高錳酸鉀滴定液（0.002mol/L）時，可取高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）加水稀釋，煮沸，放冷，必要時濾過，再標(biāo)定其濃度。
【貯藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉保存。
【重點(diǎn)講解】
①溫度要適當(dāng)。將溶液溫度加熱到65℃左右可加速反應(yīng)。當(dāng)溫度超過90℃時，在酸性溶液中會造成KMnO4、C2O42-分解;溫度低于60℃時反應(yīng)速度太慢。
②高錳酸鉀是一個強(qiáng)氧化劑，易受還原性雜質(zhì)和有機(jī)雜質(zhì)影響，所以KMnO4濃溶液配制后應(yīng)加熱煮沸，使各種還原物質(zhì)完全氧化，再濾去雜質(zhì)，靜置15天，存放于棕色瓶中。
③滴定速度要適當(dāng)掌握。滴定開始時KMnO4反應(yīng)很慢，應(yīng)等第一滴紅色消失后再加第二滴。溶液中產(chǎn)生了Mn2+后，由于Mn2+的自催化作用,滴定速度可加快，但不能成線，以防止MnO4-分解。滴定到紅色在30秒內(nèi)不消失為止，作為終點(diǎn)。
Hg(NO3)2•H2O=342.6
【配制】硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取硝酸汞6.85g，加1mol/L硝酸溶液20mL使溶解，用水稀釋至1000mL，搖勻。硝酸汞滴定液(0.05mol/L)取硝酸汞17.2g，加水400mL與硝酸5mL溶解后，濾過，再加水適量使成1000mL，搖勻。
【標(biāo)定】硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約15mg，精密稱定，加水50mL使溶解，按照電位滴定法（附錄ⅦA），以鉑電極作為指示電極，汞－硫酸亞汞電極作為參比電極，在不斷攪拌下用本液滴定。每1mL的硝酸汞滴定液(0.02mol/L)相當(dāng)于2.338mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。硝酸汞滴定液(0.05mol/L)取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約0.15g，精密稱定，加水100mL使溶解，加二苯偕肼指示液1mL，在劇烈振搖下用本液滴定至顯淡玫瑰紫色。每1mL的硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。
AgNO3=169.87
【配制】取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。
【標(biāo)定】取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約0.2g，精密稱定，加水50mL使溶解，再加糊精溶液（1→50）5mL、碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)槲⒓t色。每1mL的硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。如需用硝酸銀滴定液（0.01mol/L）時，可取硝酸銀滴定液（0.1mol/L)在臨用前加水稀釋制成。
【貯藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉保存。
Na2S2O3•5H2O=248.19
【配制】取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。
【標(biāo)定】取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點(diǎn)時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL的硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。室溫在25℃以上時，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。如需用硫代硫酸鈉滴定液(0.01或0.005mol/L)時，可取硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)在臨用前加新沸過的冷水稀釋制成。
NH4SCN=76.12
【配制】取硫氰酸銨8.0g，加水使溶解成1000mL，搖勻。
【標(biāo)定】精密量取硝酸銀滴定液（0.1mol/L) 25mL，加水50mL、硝酸2ml與硫酸鐵銨指示液2mL,用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色；經(jīng)劇烈振搖后仍不退色，即為終點(diǎn)。根據(jù)本液的消耗量算出本液的濃度，即得。硫氰酸鈉滴定液（0.1mol/L)或硫氰酸鉀滴定液（0.1mol/L)均可做為本液的代用品。
Fe（NH4）2（SO4）2•6H2O=392.13
【配制】取硫酸亞鐵銨40g，溶于預(yù)先冷卻的40mL硫酸和200mL水的混合液中，加水適量使成1000mL，搖勻。
本液臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。
【標(biāo)定】精密量取本液25mL，加鄰二氮菲指示液2滴，用硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榈G色。根據(jù)硫酸鈰滴定液（0.01mol/L）的消耗量，算出本液的濃度，即得。
Ce（SO4）2•4H2O=404.30
【配制】取硫酸鈰42g（或硫酸鈰銨70g），加含有硫酸28mL的水500mL，加熱溶解后，放冷，加水適量使成1000mL，搖勻。
【標(biāo)定】取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液（1mol/L）10mL，微熱使溶解，加水50mL、鹽酸25mL、一氯化碘試液5mL與鄰二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近終點(diǎn)時，加熱至50℃，繼續(xù)滴定至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榈G色。每1mL的硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于4.946mg的三氧化砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度，即得。如需用硫酸鈰滴定液（0.01mol/L）時，可精密量取硫酸鈰滴定液（0.1mol/L），用每100mL中含硫酸2.8mL的水定量稀釋制成。
鋅滴定液（0.05mol/L）Zn=65.39 3.270g→1000mL。
標(biāo)準(zhǔn)溶液保存
(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在室溫20±5℃下存放，不要放在有加熱設(shè)備的房間里。
(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液不應(yīng)放在有酸堿和氧化還原性逸出氣的環(huán)境中，應(yīng)在瓶塞上加裝過濾空氣中雜質(zhì)的保護(hù)管。酸標(biāo)準(zhǔn)溶液加酸石棉保護(hù)管以吸收堿性氣體；堿標(biāo)準(zhǔn)溶液加堿石棉保護(hù)管，以吸收酸性氣體。
(3)易揮發(fā)，見光易分解的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝在棕色瓶中，避光存放。
(4)不能用吸液管直接從標(biāo)準(zhǔn)溶液中吸取標(biāo)準(zhǔn)液。
(5)標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫下保存不得超過兩個月，氧化還原溶液一般一個月。
總之，標(biāo)準(zhǔn)溶液在配制、標(biāo)定、保存和使用過程中，要認(rèn)真按規(guī)定進(jìn)行各環(huán)節(jié)的工作，才能保證溶液濃度的準(zhǔn)確性，以保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的真實(shí)、準(zhǔn)確。
小結(jié)
容量分析法中，以滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液對試樣中欲測組分進(jìn)行滴定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量和濃度進(jìn)行結(jié)果計算。因此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確性對測試結(jié)果有直接的影響。所以在標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定和使用中要注意遵守注意事項哦！
