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標(biāo)準(zhǔn)溶液的“配制”及“標(biāo)定”指南

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2024-08-22
核心提示:標(biāo)準(zhǔn)溶液是指已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液,實(shí)驗(yàn)室常用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化工作,以求得未知試樣中被測(cè)主成份的含量,在滴定分析中標(biāo)準(zhǔn)
標(biāo)準(zhǔn)溶液是指已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液,實(shí)驗(yàn)室常用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化工作,以求得未知試樣中被測(cè)主成份的含量,在滴定分析中標(biāo)準(zhǔn)溶液常用作滴定劑。而在其他的分析方法中,會(huì)用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制工作曲線或作計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)。所以說,準(zhǔn)確地配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液,是進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)的前提和基礎(chǔ)。本期給大家梳理一下標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及標(biāo)定的基本要求、方法和經(jīng)驗(yàn),希望對(duì)大家有所幫助!

| 01.自行配制的基本要求
| 02.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法
| 03.標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法

一、自行配制的基本要求


在自行配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),必須具備以下8個(gè)基本條件:

1.應(yīng)采用具有高純度的溶質(zhì)或基準(zhǔn)物質(zhì)(如:金屬、金屬氧化物或金屬化合物;酸、堿、金屬有機(jī)化合物、適宜的鹽類、有機(jī)溶劑等);
2. 配制及分析中所用的水及稀釋液在沒有注明其它要求時(shí)應(yīng)符合GB/T 6682-2008中三級(jí)水的標(biāo)準(zhǔn)要求;
3. 配制溶液時(shí)所用的分析天平砝碼、滴定管、移液管、容量瓶、量筒、量杯、溫度計(jì)等均需質(zhì)檢部門定期檢定方可使用;
4.為確保配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的可靠性、準(zhǔn)確性,實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備、環(huán)境設(shè)施均應(yīng)滿足其要求(應(yīng)有監(jiān)測(cè)、控制和記錄環(huán)境的條件。特別是對(duì)灰塵、電磁干擾、放射、溫度、濕度、供電等的控制);
5.要有配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的純度高的溶劑(如:采用雙重蒸餾去離子水、高純濃度的酸、堿或有機(jī)溶液);
6.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的器皿用具,必須根據(jù)所測(cè)項(xiàng)目要求,分類對(duì)器皿進(jìn)行潔凈的處理,且符合特定潔凈的要求,保證所配的標(biāo)準(zhǔn)溶液無污染,對(duì)檢測(cè)不產(chǎn)生不良影響;
7.應(yīng)采用潔凈的優(yōu)質(zhì)硬玻璃容量瓶作最終體積的容器;
8.根據(jù)所配標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)盛放容器的要求,選用適當(dāng)質(zhì)料的潔凈器皿存放標(biāo)準(zhǔn)溶液,并按規(guī)定要求(如:避光、通風(fēng)、陰涼、冷藏等條件)放置配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液;
9.必須做好配置標(biāo)準(zhǔn)溶液的原始記錄的登記,標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽需填寫完整(如:標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱、濃度mg/mL或mol/mL、配置人、配置日期、有效期等),并將標(biāo)簽貼在試劑瓶上。


二、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法 


1. 直接配制法

準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的物質(zhì),溶解于適量水后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中,用水稀至刻度,然后根據(jù)稱取物質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積即可計(jì)算出該標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。
舉例子:要配制0.1mol/L的Na2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液1L時(shí),首先是在分析天平上精確稱取Na2CO310.60g,置于燒瓶中,加適量水使其溶解后定量轉(zhuǎn)移到1000mL的容量瓶中,然后再加水稀至刻度。如此配好的Na2CO3溶液,其濃度為:10.60/106.0=0.1000
這里所說的0.1mol/L是習(xí)慣上的敘述,并不能認(rèn)為只要求一位有效數(shù)字。實(shí)際上,當(dāng)配置或標(biāo)定溶液時(shí),還是應(yīng)當(dāng)按所要求的準(zhǔn)確度處理。
直接配置法的注意事項(xiàng):許多化學(xué)試劑由于不純和不易提純,或在空氣中不穩(wěn)定(如:易吸收水分)等原因,不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。只有具備下列條件的化學(xué)試劑,才能用直解法配置:
(1)在空氣中要穩(wěn)定。例如:加熱,干燥時(shí)不分解,稱量時(shí):不吸濕,不吸收空氣中的CO2,不被空氣氧化;
(2)化學(xué)試劑純度較高(一般要求純度在99.9%以上),雜質(zhì)含量少到可以忽略;
(3)實(shí)際組成應(yīng)與化學(xué)式完全符合。如含結(jié)晶水時(shí),如硼砂Na2B4O7•10H2O,其結(jié)晶水的含量也應(yīng)與化學(xué)式符合。
(4)試劑最好具有較大摩爾質(zhì)量。因?yàn)槟栙|(zhì)量越大,稱取的量就越多,稱量誤差就可相應(yīng)地減小。
總結(jié):凡是符合上述條件的物質(zhì),在分析化學(xué)上稱為基準(zhǔn)物質(zhì)或基準(zhǔn)試劑。凡是基準(zhǔn)試劑,都可以用來直接配成標(biāo)準(zhǔn)溶液。
在分析化學(xué)中,常用的基準(zhǔn)試劑有純金屬和純化合物等,它們的含量一般在99.9%甚至可達(dá)99.99%以上。有些高純?cè)噭┖凸庾V純?cè)噭┑募兌入m然很高,但并不表明它的主成分的含量在99.9%以上,而只能說明其中雜質(zhì)的含量很低。有時(shí)因?yàn)槠渲泻胁欢ńM成的水分和氣體雜質(zhì),以及試劑本身的組成不固定等原因,致使主成分的含量可能達(dá)不到99.9%。所以,選擇基準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)要特別慎重。

2. 間接配制法也叫標(biāo)定法

許多化學(xué)試劑是不符合上述條件的,如NaOH,它很容易吸收空氣的CO2和水分,因此稱得的質(zhì)量不能代表純凈NaOH的質(zhì)量;鹽酸,也很難知道其中的HCl的準(zhǔn)確含量,KMnO4、Na2S2O3等均不易提純,且見光易分解,均不宜用直接法配成溶液,需要用標(biāo)定法。即先配成接近所需濃度的溶液,然后再用基準(zhǔn)物質(zhì)或用另一種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液來測(cè)定它的準(zhǔn)確濃度。這種利用基準(zhǔn)物質(zhì)來確定標(biāo)準(zhǔn)溶液的操作過程,稱為標(biāo)定。

三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法


1. 用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定

稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì),溶解后用待標(biāo)定的溶液滴定,然后根據(jù)基準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量及待標(biāo)定溶液所消耗的體積,即可算出該溶液的準(zhǔn)確濃度。

2. 與標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較

(1)準(zhǔn)確吸取一定量的待標(biāo)定溶液,用已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定;
(2)或者準(zhǔn)確吸取一定量的已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,用待標(biāo)定溶液滴定,根據(jù)兩種溶液所消耗的毫升數(shù)及標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,就可以算出待定溶液的準(zhǔn)確濃度。這種用標(biāo)準(zhǔn)溶液來測(cè)定待標(biāo)定溶液準(zhǔn)確濃度的操作過程稱為比較。
注意:這種方法不及直接標(biāo)定的方法好,因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)溶液的濃度不準(zhǔn)確就會(huì)直接影響待標(biāo)定溶液濃度的準(zhǔn)確性。因此,標(biāo)定時(shí)應(yīng)盡量采用直接標(biāo)定法。
標(biāo)定時(shí),不論采用哪種方法,應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
● 標(biāo)定時(shí)至少要做4次,其相對(duì)偏差應(yīng)不大于0.2%;
● 稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的量不應(yīng)太少,應(yīng)嚴(yán)格按照國(guó)標(biāo)等標(biāo)準(zhǔn)所要求的量進(jìn)行稱量,否則,滴定時(shí)所消耗待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的量較少,容易引起大的誤差。由于滴定管每次的讀數(shù)有0.01ml的誤差,滴定的誤差就可能達(dá)到0.02ml以上。
● 對(duì)配制和標(biāo)定溶液所使用的量器需進(jìn)行校正,讀取的溶液的體積還要注意溫度的影響。20℃為標(biāo)準(zhǔn)溫度,偏離此溫度時(shí)要加入溫度補(bǔ)正值。

 
編輯:songjiajie2010

 
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