常見有機(jī)物分離提純的幾種方法
一、過濾
1、原理:根據(jù)固體的溶解度不同,將不溶性固體從溶液中分離出來的方法。
2、條件:一種固體不溶,一種固體可溶。
3、范圍:適用于不溶固體和液體的分離。
5、注意:一貼二低三靠;對于有些溶液溫度下降,會有晶體析出,應(yīng)該趁熱過濾。
6、列舉:草酸鈣中混有醋酸鈣:加水溶解,過濾除去醋酸鈣溶液。
1、原理:利用氣體的溶解性或者化學(xué)性質(zhì)不同,將混合氣體分離開來的方法。
2、條件:一種氣體不溶或不反應(yīng),一種氣體可溶或可反應(yīng)。
3、范圍:適合于混合氣體的分離。
4、儀器:洗氣瓶、導(dǎo)管
5、注意:不要引進(jìn)新的氣體雜質(zhì),最后能夠產(chǎn)生被提純的氣體。
6、列舉:甲烷中混有乙烯:將混合氣體通過溴的四氯化碳溶液,洗去乙烯。
三、蒸發(fā)
1、原理:把可溶性固體從溶劑中分離出來的方法。
2、條件:固體可溶
3、范圍:適合于把可溶性固體從溶劑中分離出來。
5、注意:玻璃棒作用;溶劑易揮發(fā)或易燃燒,采用水浴加熱。
6、列舉:從醋酸鈉溶液中提取醋酸鈉:蒸發(fā)溶液,使醋酸鈉析出。
四、結(jié)晶
1、原理:通過蒸發(fā)溶劑或者降低溫度使溶質(zhì)的溶解度變小,從而使晶體析出的方法。
2、條件:固體的溶解度小或者固體的溶解度隨溫度升高變化較大。
3、范圍:固體的溶解度小一般用蒸發(fā)結(jié)晶法;固體的溶解度隨溫度升高變化較大,一般用冷卻結(jié)晶法或者重結(jié)晶法。
4、儀器:過濾、蒸發(fā)儀器。
5、注意:基本環(huán)節(jié):溶解—蒸發(fā)濃縮—趁熱過濾—冷卻結(jié)晶—洗滌干燥
結(jié)晶的方法:①蒸發(fā)結(jié)晶;②降溫結(jié)晶(蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶)
蒸發(fā)結(jié)晶:蒸發(fā)溶劑,使溶液由不飽和變?yōu)轱柡停^續(xù)蒸發(fā),過剩的溶質(zhì)就會呈晶體析出
降溫結(jié)晶:先加熱溶液,蒸發(fā)溶劑成飽和溶液,此時降低熱飽和溶液的溫度,溶解度隨溫度變化較大的溶質(zhì)就會呈晶體析出。
結(jié)晶方法的選擇:
Ⅰ、當(dāng)溶液為單一溶質(zhì)時:
①晶體不帶結(jié)晶水,如NaCl、KNO3等:蒸發(fā)結(jié)晶;
②晶體帶結(jié)晶水,如膽礬等:將濾液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾。
Ⅱ、當(dāng)溶液為兩種以上溶質(zhì)時:
①得到溶解度受溫度影響小的溶質(zhì):蒸發(fā)濃縮結(jié)晶,趁熱過濾 (如除去NaCl中少量的KNO3);
②得到溶解度受溫度影響大的溶質(zhì):蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶,過濾(如除去KNO3中少量的NaCl)。
重結(jié)晶:是將晶體溶于溶劑以后,又重新從溶液結(jié)晶的過程。重結(jié)晶可以使不純凈的物質(zhì)獲得純化,或使混合在一起的鹽類彼此分離。
過程:1.將需要純化的化學(xué)試劑溶解于沸騰或?qū)⑦M(jìn)沸騰的適宜溶劑中;
2.將熱溶液趁熱過濾,以除去不溶的雜質(zhì);
3.將濾液冷卻,使結(jié)晶析出;
4.濾出結(jié)晶,必要時用適宜的溶劑洗滌結(jié)晶
(1)適用條件
①重結(jié)晶是提純固態(tài)有機(jī)物的常用方法。②雜質(zhì)在所選溶劑中溶解度很小或很大,易于除去。
③被提純的有機(jī)物在所選溶劑中的溶解度,受溫度的影響較大;該有機(jī)物在熱溶液中的溶解度較大,在冷溶液中的溶解度較小,冷卻后易于結(jié)晶析出。
(2)實(shí)驗(yàn)儀器與操作步驟
五、分液
1、原理:把互不相溶的液體分離開來的方法。
2、條件:液體互不相溶
3、范圍:適合于互不相溶的液體分離。
4、儀器:分液漏斗、燒杯
5、注意:分液漏斗的基本操作
6、列舉:己烷中混有己烯:加入酸性高錳酸鉀溶液,振蕩后用分液漏斗分離。
六、萃取
(1)萃取原理
①液—液萃。豪糜袡C(jī)物在兩種互不相溶的溶劑中的溶解性不同,將有機(jī)物從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過程。
②固—液萃。河糜袡C(jī)溶劑從固體物質(zhì)中溶解出有機(jī)物的過程。
(2)儀器:分液漏斗、燒杯、鐵架臺。
(3)操作要求:加萃取劑后充分振蕩,靜置分層后,打開分液漏斗活塞,從下口將下層液體放出,并及時關(guān)閉活塞,上層液體從上口倒出。
(4)萃取劑選用原則:1.萃取劑和原溶劑互不混溶。2.萃取劑和溶質(zhì)互不發(fā)生反應(yīng)。3.溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度遠(yuǎn)大于在原溶劑中的溶解度
(5)反萃取:是用反萃取劑使被萃取物從負(fù)載有機(jī)相返回水相的過程,為萃取的逆過程。反萃取可將有機(jī)相中各個被萃組分逐個反萃到水相,使被分離組分得到分離;也可一次將有機(jī)相中被萃組分反萃到水相。經(jīng)過反萃取及所得反萃液經(jīng)過進(jìn)一步處理后,便得到被分離物的成品。反萃后經(jīng)洗滌不含或少含萃合物的有機(jī)相稱再生有機(jī)相,繼續(xù)循環(huán)使用。
七、蒸餾
1、原理:利用液體的沸點(diǎn)不同,經(jīng)過加熱冷凝使液體分離的操作。
2、條件:液體的沸點(diǎn)相差比較大。
3、范圍:適合于沸點(diǎn)不同的液體的分離。
4、儀器:酒精燈、鐵架臺、石棉網(wǎng)、蒸餾燒瓶、冷凝管、接應(yīng)管、錐形瓶、溫度計(jì)
5、注意:溫度計(jì)位置;逆流冷凝。
6、列舉:酒精中混有水,加氧化鈣,蒸餾可除去水。
八、滲析
1、原理:利用半透膜能夠透過離子或分子,不能透過膠粒的性質(zhì)分離提純膠體的操作。
2、條件:一種是膠體,一種是溶液
3、范圍:適合分離膠體和溶液。
4、儀器:燒杯、半透膜袋
5、注意:最好在流動的水中進(jìn)行
6、列舉:雞蛋白中混有少量氯化鈉:把混合溶液裝在半透膜袋中,置于流動的水中。
九、鹽析
1、原理:利用輕金屬鹽能夠降低膠體的溶解度的性質(zhì),分離提純膠體的方法。
2、條件:一種是膠體,一種是溶劑
3、范圍:適合膠體和溶劑的分離
4、儀器:燒杯、過濾裝置
5、注意:方法是鹽析,操作是過濾
6、列舉:硬脂酸鈉中混有甘油:加少量食鹽,使硬脂酸鈉析出,然后過濾分離。
十、色譜
1、原理:利用吸附劑對不同有機(jī)物的吸附作用不同分離提純有機(jī)物的操作。
2、條件:同一吸附劑吸附有機(jī)物能力不同。
3、范圍:適合分離吸附能力不同的有機(jī)物。
4、儀器:吸附柱
5、注意:選擇碳酸鈣、硅膠、氧化鋁、活性炭等吸附劑
6、列舉:葉綠素和葉黃素的分離:以碳酸鈣粉末為吸附劑,裝入吸附柱中,加入混合物分離。
【鑒別】
常見有機(jī)物的鑒別主要根據(jù)有機(jī)物分子結(jié)構(gòu)中所含官能團(tuán)不同,
常用試劑
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產(chǎn)生的現(xiàn)象
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官能團(tuán)確定
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常見有機(jī)物類別
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金屬鈉
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產(chǎn)生氣體(H2)
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含—OH
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醇、酚、羧酸
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NaHCO3
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產(chǎn)生氣體(CO2)
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羧酸
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KMnO4(H+)溶液
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褪色
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不飽和鍵、有側(cè)鏈的苯環(huán)、羥基、醛基
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烯、炔、苯的同系物、醇、酚、醛、醛糖
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溴水
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褪色、產(chǎn)生白色沉淀
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不飽和鍵、醛基、酚羥基
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烯、炔、醛、醛糖、酚
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萃取分層
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—X
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烷烴、芳烴、鹵代烴
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銀氨溶液
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熱水浴,產(chǎn)生銀鏡
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醛、甲酸、甲酸酯、葡萄糖
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新制Cu(OH)2
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常溫,藍(lán)色沉淀溶解
加熱產(chǎn)生紅色沉淀
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低級羧酸、 醛、甲酸、
甲酸酯、葡萄糖
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FeCl3溶液
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溶液變紫色
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酚羥基
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酚
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說明:A.醇、酚、羧酸的鑒別能用其它方法時不能用金屬鈉。B.不同有機(jī)物的鑒別有時也可利其水溶性和密度(如烴、酯比水輕,而溴代烴、四氯化碳、硝基苯比水重)。
【分離和除雜質(zhì)】
有機(jī)物的分離或除雜質(zhì)一般根據(jù)各有機(jī)物的化學(xué)性質(zhì)、常溫狀態(tài)、溶解性、沸點(diǎn)的不同,常采用洗氣、分液或蒸餾的方法。
a.固—固混合分離型:灼燒、升華、熱分解、結(jié)晶(重結(jié)晶)等。
b.固—液混合分離型:過濾、鹽析、蒸發(fā)結(jié)晶、冷卻結(jié)晶(重結(jié)晶)等。
c.液—液混合分離型:萃取、分液、蒸餾等。
d.氣—?dú)饣旌戏蛛x型:洗氣(采用液體凈化劑時用洗氣瓶,采用固體凈化劑時用干燥管)。
在一個具體的分離和提純過程中,往往同時用到幾種不同的方法,同時還要使用化學(xué)方法。其基本原則是:(1)盡可能使加入的試劑只跟雜質(zhì)發(fā)生作用;(2)提純物質(zhì)過程不能引入新的雜質(zhì);(3)雜質(zhì)與試劑反應(yīng)生成的產(chǎn)物易分離出來;(4)提純過程應(yīng)做到方法簡單、現(xiàn)象明顯、分離容易、所得產(chǎn)物純度高;(5)盡可能將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為原料;(6)若要求“分離”則必須恢復(fù)被提純物質(zhì)原來的組成和狀態(tài):即“不增、不減、易分、復(fù)原”四原則。
(1).分離:常見不同狀態(tài)的有機(jī)混合物的分離方法如下表:
有機(jī)混合物
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分離方法
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使用主要儀器
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氣體混合物
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洗氣
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洗氣瓶
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不相溶的液體混合物
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分液
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分液漏斗
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相溶液體(沸點(diǎn)差距大)
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蒸餾
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蒸餾燒瓶
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(2).除雜質(zhì)
常見有機(jī)化合物中含有的雜質(zhì)、除雜試劑和方法如下表:(括號內(nèi)物質(zhì)為雜質(zhì))
有機(jī)混合物
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常用除雜試劑
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方法
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①CH4(C2H4)
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溴水
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洗氣
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②CH3CH2Br(乙醇)
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水
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分液
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③CH3CH2OH(H2O)
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新制生石灰
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蒸餾
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④乙酸乙酯(乙酸)
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飽和Na2CO3溶液
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分液
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⑤苯(甲苯)
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高錳酸鉀溶液、氫氧化鈉溶液
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蒸餾
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⑥.溴苯(溴)
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氫氧化鈉溶液
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分液
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⑦苯(苯酚)
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氫氧化鈉溶液
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分液
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⑧.硝基苯(硝酸、硫酸)
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氫氧化鈉溶液
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分液
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