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[匯總]原來旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀有這么多知識(shí)點(diǎn),你知道嗎?

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-12-22
核心提示:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑,應(yīng)用于化學(xué)、化工、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。今天小編帶大家一起深扒,從基本結(jié)構(gòu)
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑,應(yīng)用于化學(xué)、化工、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。今天小編帶大家一起深扒,從基本結(jié)構(gòu)及原理入手,講解旋蒸儀的保養(yǎng)知識(shí)、旋蒸儀的優(yōu)缺點(diǎn)、旋蒸儀使用注意事項(xiàng),以及影響蒸餾效率的因素,讓你一篇就足夠。

基本結(jié)構(gòu)及原理

蒸餾燒瓶是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。

在冷凝管與減壓泵之間有三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時(shí),可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑;當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí),則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí),應(yīng)先減壓,再開動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶;結(jié)束時(shí),應(yīng)先停機(jī),再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。


作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。通過電子控制,使燒瓶在最適合的速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。


旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn);同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。



旋蒸儀的保養(yǎng)知識(shí)



1.用前仔細(xì)檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。



2.用軟布擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進(jìn)入。



3.各接口不可擰得太緊,要定期松動(dòng)活絡(luò),避免長期緊鎖導(dǎo)致連接器咬死。



4.先開電源開關(guān),然后讓機(jī)器由慢到快運(yùn)轉(zhuǎn),停機(jī)時(shí)要使機(jī)器處于停止?fàn)顟B(tài),再關(guān)開關(guān)。



5.各處的聚四氟開關(guān)不能過力擰緊,容易損壞玻璃。



6.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機(jī)器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。



7.停機(jī)后擰松各聚四氟開關(guān),長期靜止在工作狀態(tài)會(huì)使聚四氟活塞變形。



8.定期對(duì)密封圈進(jìn)行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤。



9.電氣部分切不可進(jìn)水,嚴(yán)禁受潮。


旋蒸儀的優(yōu)缺點(diǎn)


優(yōu)點(diǎn):

1.所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個(gè)升降馬達(dá),該裝置可以在斷電的時(shí)候自動(dòng)將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。



2.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;


3.樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點(diǎn),使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對(duì)絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾,即使是沒有操作經(jīng)驗(yàn)的操作者也能完成。



缺點(diǎn):



某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)者收集樣品的損失。操作時(shí),通?梢栽谡麴s過程的混勻階段時(shí)通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。



或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對(duì)于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,也可以對(duì)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。



旋蒸儀使用注意事項(xiàng)


旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀如果使用不當(dāng)很容易造成設(shè)備的損壞,所以在使用過程中要注意一些事項(xiàng),具體如下:

1.玻璃零件接裝應(yīng)輕拿輕放,裝前應(yīng)洗干凈,擦干或烘干。

2.各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。

3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒。

4.如真空抽不上來需檢查:

(1)各接頭,接口是否密封

(2)密封圈,密封面是否有效

(3)主軸與密封圈之間真空脂是否涂好

(4)真空泵及其皮管是否漏氣

(5)玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現(xiàn)象

5.關(guān)于真空度

真空度是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器最重要的工藝參數(shù),而用戶經(jīng)常會(huì)碰到真空度上不去的問題。通常與使用的溶劑性質(zhì)有關(guān),檢測中常用到水、乙醇、乙酸、石油醚、氯仿等溶劑,而一般真空泵不能耐強(qiáng)有機(jī)溶劑,可選用耐強(qiáng)腐蝕特種真空泵,推薦使用水循環(huán)真空泵。



檢驗(yàn)儀器是否漏氣的方法:

一一夾斷外接真空皮管,觀察儀器上真空表,能否保持五分鐘不漏氣。如有漏氣,則應(yīng)檢查各密封接頭和旋轉(zhuǎn)軸上密封圈是否有效。反之,儀器正常就要檢查真空泵和真空管道。



6、關(guān)于電機(jī)溫升

若某型號(hào)電動(dòng)機(jī)采用三相,220V專用電機(jī),E級(jí)絕緣,繞組采用聚脂高強(qiáng)度漆包線,在海拔不超過1000米,環(huán)境溫度不超過40℃時(shí)連續(xù)使用電機(jī)表面溫升(電機(jī)表面溫度與環(huán)境溫度之差)不超過45℃屬正常,若溫升超過45℃要檢查有關(guān)傳動(dòng)潤滑系統(tǒng)。



影響蒸餾效率的因素



旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個(gè)數(shù),在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個(gè)數(shù)也越多。那么影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些呢?



1.系統(tǒng)的真空值

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統(tǒng)真空最關(guān)鍵且會(huì)變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。



真空泵和真空控制器:

真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時(shí)候,需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時(shí)避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空最低可達(dá)2mbar,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預(yù)算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。



密封圈:

作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會(huì)更好。個(gè)別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。



真空管材質(zhì):

一般各廠家沒有標(biāo)配真空管,自行選購的時(shí)候,硅膠管自然是首選了,因其老化效率比橡膠管慢。



2.加熱鍋溫度

加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性,最常用的溫度是50℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質(zhì)會(huì)帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達(dá)到更快的蒸餾效率。



目前市面上,最好的隔膜真空泵,極限真空可以達(dá)到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。


3.蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速

蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時(shí)液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對(duì)于不同粘度的物料,存在最佳轉(zhuǎn)速。


且轉(zhuǎn)動(dòng)動(dòng)力由馬達(dá)提供,市面上直流無刷馬達(dá)、交流馬達(dá)和步進(jìn)馬達(dá)都有,參差不齊,直流無刷馬達(dá)的反饋是最好的。


4.冷卻介質(zhì)的溫度

為確保最佳的蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝,降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空的影響。


文章來源:網(wǎng)絡(luò) 
編輯:songjiajie2010

 
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