旋蒸的工作原理就是通過(guò)電機(jī)控制使蒸餾燒瓶在最合適的速度下恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積,同時(shí)通過(guò)真空泵抽氣使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài),減小溶液沸點(diǎn),加快蒸發(fā)速度。真空蒸發(fā)作為一種蒸發(fā)方式,因?yàn)榻档鸵后w上方的壓力會(huì)降低其中組分液體的沸點(diǎn),從而一定程度上加快蒸發(fā)速度。蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時(shí)自身也在旋轉(zhuǎn),瓶?jī)?nèi)溶液在旋轉(zhuǎn)瓶?jī)?nèi)的負(fù)壓條件下進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。蒸發(fā)系統(tǒng)可以密封減壓至400到600毫米汞柱,用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn),同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50到160轉(zhuǎn)/分使溶劑形成薄膜增大蒸發(fā)面積,此外在高效冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)最常用且方便地用于從室溫和常壓下為固體的化合物中分離出“低沸點(diǎn)”溶劑,如正己烷或乙酸乙酯。然而,如果存在最小的共蒸發(fā)(共沸行為),并且在所選溫度和減壓下沸點(diǎn)的足夠差異,小心應(yīng)用還允許從含有液體化合物的樣品中除去溶劑。
旋蒸的主要組成:
1.旋轉(zhuǎn)馬達(dá),通過(guò)旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)蒸發(fā)瓶。
2.蒸發(fā)管道,蒸發(fā)瓶旋轉(zhuǎn)的支撐軸,并從物料中抽出蒸汽的真空密封管道。
3.真空系統(tǒng),減少蒸發(fā)器系統(tǒng)內(nèi)的壓力,降低物料沸點(diǎn)。
4.加熱浴鍋,常用水或油來(lái)加熱物料。
5.冷凝器,為加快冷凝效率,通常做成雙蛇環(huán)繞型,再加入冷凝劑如干冰、丙酮來(lái)冷凝樣品。
6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶,用于再冷凝后捕獲蒸餾溶劑,收集樣品。
7.升降裝置,一種機(jī)械或機(jī)動(dòng)機(jī)構(gòu),可快速將蒸發(fā)瓶從加熱浴中提起。
1.打開(kāi)低溫冷卻液循環(huán)泵。注意按電源鍵后再按下制冷鍵,降到所需溫度后開(kāi)循環(huán)。
2.打開(kāi)水泵循環(huán)水。
3.裝上蒸餾燒瓶并用夾子固定好。打開(kāi)真空泵,待有一定真空后開(kāi)始旋轉(zhuǎn)。
4.調(diào)節(jié)蒸餾燒瓶高度、旋轉(zhuǎn)速度,設(shè)定適當(dāng)水浴溫度。
5.蒸完先停止旋轉(zhuǎn),再通大氣,然后停水泵,最后再取下蒸餾燒瓶。
6.停低溫冷卻液循環(huán)泵,停水浴加熱,關(guān)閉水泵循環(huán)水,倒出接收瓶?jī)?nèi)溶劑,洗干凈緩沖球,接收瓶。
1.使用時(shí)要先抽小真空(約至0.03MPa),再開(kāi)旋轉(zhuǎn),以防蒸餾燒瓶滑落;停止時(shí),先停旋轉(zhuǎn),手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。
2.各接口,密封面,密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
3.加熱槽通電前必須加水,不允許無(wú)水干燒。
4.如真空度太低注意檢查各接頭,真空管,玻璃瓶的氣密性。
5.旋蒸對(duì)空氣敏感物質(zhì)時(shí),在排氣口接一氮?dú)馇,先通一陣氮(dú),排出旋蒸儀內(nèi)空氣,再接上樣品瓶旋蒸。蒸完放氮?dú)馍龎,再關(guān)泵,然后取下樣品瓶封好。
6.若樣品粘度很大,應(yīng)放慢旋轉(zhuǎn)速度,最好手動(dòng)緩慢旋轉(zhuǎn),以能形成新的液面利于溶劑蒸出。
1.用前仔細(xì)檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。
2.用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲?擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進(jìn)入。
3.各接口不可擰得太緊,要定期松動(dòng)活絡(luò),避免長(zhǎng)期緊鎖導(dǎo)致連接器咬死。
4.先開(kāi)電源開(kāi)關(guān),然后讓機(jī)器由慢到快運(yùn)轉(zhuǎn),停機(jī)時(shí)要使機(jī)器處于停止?fàn)顟B(tài),再關(guān)開(kāi)關(guān)。
5.各處的聚四氟開(kāi)關(guān)不能過(guò)力擰緊,容易損壞玻璃。
6.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機(jī)器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。
7.停機(jī)后擰松各聚四氟開(kāi)關(guān),長(zhǎng)期靜止在工作狀態(tài)會(huì)使聚四氟活塞變形。
8.定期對(duì)密封圈進(jìn)行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤(rùn)。
9.電氣部分切不可進(jìn)水,嚴(yán)禁受潮。
10、保養(yǎng)前請(qǐng)關(guān)閉電源開(kāi)關(guān),將電源線(xiàn)與電源脫落。
11、內(nèi)部的電控部件和加熱部件維修,必須由專(zhuān)業(yè)人員或?qū)I(yè)電工操作。
12、在清理現(xiàn)場(chǎng)時(shí)請(qǐng)勿直接將水潑到產(chǎn)品上或使用研磨粉、稀釋劑、石油、煤油、酸性物質(zhì)及類(lèi)似物品,不然會(huì)造成觸電等事故發(fā)生。
1.所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個(gè)升降馬達(dá),該裝置可以在斷電的時(shí)候自動(dòng)將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
2.樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點(diǎn),使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對(duì)絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾,即使是沒(méi)有操作經(jīng)驗(yàn)的操作者也能完成。
3.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)表面形成一層液體薄膜,受熱面積大。
如何選購(gòu)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
選購(gòu)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀之前,要明確一些問(wèn)題,例如一次蒸餾量是多少,每天需要蒸餾的樣品個(gè)數(shù)約多少,蒸餾的溶劑預(yù)計(jì)會(huì)有哪些,溶劑的沸點(diǎn)大約是怎樣的范圍,這些溶劑是否是易燃易爆或是有毒有害的溶劑。再確定實(shí)驗(yàn)要求和蒸餾的溶劑類(lèi)型后,就可以開(kāi)始選購(gòu)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀了。其實(shí)選用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時(shí)需要考慮6個(gè)問(wèn)題:
1、 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的核心技術(shù)
在各種溶劑的腐蝕下,及運(yùn)動(dòng)狀態(tài)中,系統(tǒng)能否保持高真空度,是衡量旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀最主要的標(biāo)準(zhǔn),采用特氟龍材料與玻璃密封,能耐各種溶劑,有持久可靠的氣密性,可保持-0.098MPa以上高真空度。
2、影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器效率的因素
同一規(guī)格機(jī)器而言,主要有:蒸汽溫度、真空度和冷卻水溫。受某些物料不耐熱性的制約,工作時(shí)不可能無(wú)限提高蒸汽溫度,故高真空度和低冷卻水溫是提高效率的二大主要因素。
3、立式冷凝器和斜式冷凝器的區(qū)別
立式冷凝器由于占用空間小,漸漸受到歡迎,大容量蒸發(fā)器一般采用立式冷凝器,但是在本質(zhì)上這兩種儀器是沒(méi)有區(qū)別的。
4、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器型號(hào)的選擇
2L、3L、5L機(jī)器適合于實(shí)驗(yàn)室 及小樣試驗(yàn);5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產(chǎn),尤其適用于需避免金屬離子污染物料的提取。
5、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器與其他類(lèi)型蒸發(fā)器
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀結(jié)構(gòu)小巧,緊湊高效,工作直觀,無(wú)金屬離子污染。適用于實(shí)驗(yàn)室、生產(chǎn)中試及名貴物料的提取,其密封性能可與國(guó)外的機(jī)器相媲美。
6、真空泵的選擇
我們推薦耐各種溶劑腐蝕循環(huán)水真空泵,可抽真空至-0.098MPa,可滿(mǎn)足各種使用要求。
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