柚果富含柚苷,其含量達(dá)1%左右(wu,1990),主要存在于果皮、囊衣和種子中,它是柚果中的主要苦味物質(zhì)。柚苷具有較高的經(jīng)濟價值,可用來制作二氫查爾酮類新甜味劑,以及防治心血管疾病、過敏和炎癥等藥劑。
柚苷易溶于酒精和堿液,也能溶于熱水,根據(jù)這一特性,通常采用堿法和熱水法提取。其生產(chǎn)工藝流程如下:柚皮→粉碎→浸石灰水或熱水浸提→過濾→冷卻沉淀→分離→干燥和粉碎→成品。
熱水法提取過程如下:柚皮粉碎后,加3~4倍的水,加熱煮沸30min,壓榨得濾液。此步驟可重復(fù)2~3次。將濾液濃縮3~5倍后,靜置(0~3℃)析出結(jié)晶,過濾分離取沉淀即為粗制品?捎镁凭驘崴。該法回收率低,沉淀時間長。近來中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院柑橘研究所對該法作了改進(jìn),即浸提液用酵母或果膠酶處理,縮短了沉淀時間,并提高產(chǎn)量和純度達(dá)20%~30%左右。剩下的皮渣可用來提取果膠。
堿法是利用石灰水(ph12)浸泡皮渣6~8h,壓榨得濾液。將濾液置于夾層鍋中,用1:1鹽酸中和至ph4.1~4.4,加熱到60~70℃,保溫40~50min。然后低溫冷卻使柚苷沉淀析出,收集沉淀物,用離心機甩干水分,置于烘房在70~80℃下烘干,粉碎磨成細(xì)粉即為粗制品。用熱酒精重復(fù)結(jié)晶2~3次,即得純品。
采用上述方法,由于提取過程中柚皮中的糖、果膠、蛋白質(zhì)、色素等成分同時進(jìn)入提取液,致使產(chǎn)品純度低,需要多步重結(jié)晶使之純化,因而提取時間長,工藝較為復(fù)雜,并使溶劑、能量和成本增加。為簡化工藝,提高產(chǎn)品純度,降低成本,人們對柚苷回收工藝作了許多研究。李炎等(1997)采用超濾法澄清柚苷提取液,經(jīng)結(jié)晶所得產(chǎn)品純度可從傳統(tǒng)堿法的75%提高到95%,其超濾操作條件以壓力0.15~0.25mpa,循環(huán)通量180l/h,料液ph9~10,溫度50℃左右為宜。日本itoo(1988)成功地利用大孔吸附樹脂diaion hp-20純化柚苷,吳厚玖等(1997)也報道了幾種國產(chǎn)大孔吸附樹脂對柚苷具有良好的吸附和解析性能,可用于柚苷分離提純。概括之,作者提出如下改進(jìn)工藝,流程圖是:柚皮→粉碎→熱水浸提→過濾→超濾→超濾透過液→樹脂吸附→解析液→濃縮→冷卻沉淀→分離→千燥→成品。
柚苷易溶于酒精和堿液,也能溶于熱水,根據(jù)這一特性,通常采用堿法和熱水法提取。其生產(chǎn)工藝流程如下:柚皮→粉碎→浸石灰水或熱水浸提→過濾→冷卻沉淀→分離→干燥和粉碎→成品。
熱水法提取過程如下:柚皮粉碎后,加3~4倍的水,加熱煮沸30min,壓榨得濾液。此步驟可重復(fù)2~3次。將濾液濃縮3~5倍后,靜置(0~3℃)析出結(jié)晶,過濾分離取沉淀即為粗制品?捎镁凭驘崴。該法回收率低,沉淀時間長。近來中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院柑橘研究所對該法作了改進(jìn),即浸提液用酵母或果膠酶處理,縮短了沉淀時間,并提高產(chǎn)量和純度達(dá)20%~30%左右。剩下的皮渣可用來提取果膠。
堿法是利用石灰水(ph12)浸泡皮渣6~8h,壓榨得濾液。將濾液置于夾層鍋中,用1:1鹽酸中和至ph4.1~4.4,加熱到60~70℃,保溫40~50min。然后低溫冷卻使柚苷沉淀析出,收集沉淀物,用離心機甩干水分,置于烘房在70~80℃下烘干,粉碎磨成細(xì)粉即為粗制品。用熱酒精重復(fù)結(jié)晶2~3次,即得純品。
采用上述方法,由于提取過程中柚皮中的糖、果膠、蛋白質(zhì)、色素等成分同時進(jìn)入提取液,致使產(chǎn)品純度低,需要多步重結(jié)晶使之純化,因而提取時間長,工藝較為復(fù)雜,并使溶劑、能量和成本增加。為簡化工藝,提高產(chǎn)品純度,降低成本,人們對柚苷回收工藝作了許多研究。李炎等(1997)采用超濾法澄清柚苷提取液,經(jīng)結(jié)晶所得產(chǎn)品純度可從傳統(tǒng)堿法的75%提高到95%,其超濾操作條件以壓力0.15~0.25mpa,循環(huán)通量180l/h,料液ph9~10,溫度50℃左右為宜。日本itoo(1988)成功地利用大孔吸附樹脂diaion hp-20純化柚苷,吳厚玖等(1997)也報道了幾種國產(chǎn)大孔吸附樹脂對柚苷具有良好的吸附和解析性能,可用于柚苷分離提純。概括之,作者提出如下改進(jìn)工藝,流程圖是:柚皮→粉碎→熱水浸提→過濾→超濾→超濾透過液→樹脂吸附→解析液→濃縮→冷卻沉淀→分離→千燥→成品。