1. 離子交換劑的選擇
在陽(yáng)離子交換劑中以磺酸型應(yīng)用最廣,它在酸及中性溶液中均可使用,簡(jiǎn)單及復(fù)雜的無(wú)機(jī)及有機(jī)離子都可交換,但帶正電荷的膠體和高分子的陽(yáng)離子則不能被交換和交換很少.
2. 交換劑的處理及轉(zhuǎn)型
商品的樹(shù)脂是干樹(shù)脂,使用前要用水浸泡使之充分吸水膨脹,又因含有一些水不溶性的雜質(zhì),故要用酸、堿處理樹(shù)脂。步驟如下:干樹(shù)脂用水浸泡兩小時(shí)后減壓抽去氣泡,傾去水,用無(wú)離子水洗至澄清,傾去水后加入2N HCL,攪拌四小時(shí),除去酸液,水洗至中性,再增加4倍量2N NaOH, 攪拌四小時(shí),除去堿液,水洗至中性備用。
根據(jù)需要用適當(dāng)?shù)脑噭箻?shù)脂成為所需要的型式(稱(chēng)為轉(zhuǎn)型),陽(yáng)離子交換樹(shù)脂用HCL處理則作為H 型,用NaOH處理則轉(zhuǎn)為Na 型,用NH4OH處理為NH4 型。陰離子交換樹(shù)脂用鹽酸處理則專(zhuān)為Cl-型,用氫氧化鈉和NH4OH處理為OH-型,用甲酸銨處理未甲酸型。
樹(shù)脂長(zhǎng)期使用后,如雜質(zhì)含量太高,則可在上述酸堿處理前用沸水處理,或用熱酸與熱堿處理,甚至用有機(jī)溶劑(如乙醇、丙酮等)處理,再用水洗干凈。
樹(shù)脂保持以鹽型較穩(wěn)定。用過(guò)的樹(shù)脂一定要洗干凈,防止發(fā)霉。如短期存放,可保存于1N NaOH(陽(yáng)樹(shù)脂)和1N HCL(陰樹(shù)脂)中.
3. 裝柱及加樣
實(shí)驗(yàn)室的離子交換劑一般用玻璃和有機(jī)玻璃制成,下面有縮口,管底部燒結(jié)上砂芯濾板或墊上玻璃纖維。柱的大小視需要而定,可根據(jù)被交換物資的數(shù)量和交換劑的總交換量來(lái)決定。
離子交換劑的裝柱與一般色譜法相同,主要是防止出現(xiàn)氣泡和分層,裝填要均勻。防止產(chǎn)生氣泡和分層的方法是裝柱時(shí)柱內(nèi)保持一定高度的水(一般為柱高的三分之一),加入樹(shù)脂時(shí)使樹(shù)脂借水的浮力慢慢自然沉淀。
在陽(yáng)離子交換劑中以磺酸型應(yīng)用最廣,它在酸及中性溶液中均可使用,簡(jiǎn)單及復(fù)雜的無(wú)機(jī)及有機(jī)離子都可交換,但帶正電荷的膠體和高分子的陽(yáng)離子則不能被交換和交換很少.
2. 交換劑的處理及轉(zhuǎn)型
商品的樹(shù)脂是干樹(shù)脂,使用前要用水浸泡使之充分吸水膨脹,又因含有一些水不溶性的雜質(zhì),故要用酸、堿處理樹(shù)脂。步驟如下:干樹(shù)脂用水浸泡兩小時(shí)后減壓抽去氣泡,傾去水,用無(wú)離子水洗至澄清,傾去水后加入2N HCL,攪拌四小時(shí),除去酸液,水洗至中性,再增加4倍量2N NaOH, 攪拌四小時(shí),除去堿液,水洗至中性備用。
根據(jù)需要用適當(dāng)?shù)脑噭箻?shù)脂成為所需要的型式(稱(chēng)為轉(zhuǎn)型),陽(yáng)離子交換樹(shù)脂用HCL處理則作為H 型,用NaOH處理則轉(zhuǎn)為Na 型,用NH4OH處理為NH4 型。陰離子交換樹(shù)脂用鹽酸處理則專(zhuān)為Cl-型,用氫氧化鈉和NH4OH處理為OH-型,用甲酸銨處理未甲酸型。
樹(shù)脂長(zhǎng)期使用后,如雜質(zhì)含量太高,則可在上述酸堿處理前用沸水處理,或用熱酸與熱堿處理,甚至用有機(jī)溶劑(如乙醇、丙酮等)處理,再用水洗干凈。
樹(shù)脂保持以鹽型較穩(wěn)定。用過(guò)的樹(shù)脂一定要洗干凈,防止發(fā)霉。如短期存放,可保存于1N NaOH(陽(yáng)樹(shù)脂)和1N HCL(陰樹(shù)脂)中.
3. 裝柱及加樣
實(shí)驗(yàn)室的離子交換劑一般用玻璃和有機(jī)玻璃制成,下面有縮口,管底部燒結(jié)上砂芯濾板或墊上玻璃纖維。柱的大小視需要而定,可根據(jù)被交換物資的數(shù)量和交換劑的總交換量來(lái)決定。
離子交換劑的裝柱與一般色譜法相同,主要是防止出現(xiàn)氣泡和分層,裝填要均勻。防止產(chǎn)生氣泡和分層的方法是裝柱時(shí)柱內(nèi)保持一定高度的水(一般為柱高的三分之一),加入樹(shù)脂時(shí)使樹(shù)脂借水的浮力慢慢自然沉淀。