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關(guān)于大米鎘含量的測(cè)定中濕法消解的疑惑

已關(guān)閉 懸賞分:20 提問(wèn)時(shí)間 2014-12-12 16:36 - 提問(wèn)時(shí)間 2014-12-12 16:36
     我要測(cè)定大米中鎘含量的測(cè)定,選擇采用濕法消解大米,國(guó)標(biāo)上是(4+1)的硝酸和高氯酸混合酸
     而本人用10ml  硝酸、10ml 雙氧水、3滴硫酸進(jìn)行消化。在石墨消解儀上進(jìn)行的,設(shè)置時(shí)間和溫度為  50℃ 1小時(shí)、100℃1小時(shí)、135℃ 3小時(shí),消解前泡了一個(gè)晚上,大米粉碎過(guò)100目。  
     我的問(wèn)題是在100℃時(shí)溶液就澄清了,而在135℃時(shí),開(kāi)始冒大量棕紅色煙霧,最后溶液呈微黃色。請(qǐng)問(wèn)100℃就澄清的時(shí)候我還需要繼續(xù)消解嗎??  如果需要,在135℃冒紅棕色煙霧時(shí),我該加什么?(超純水還是混合酸)為什么?
56100 次關(guān)注     提問(wèn)者: yc19910725  


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