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干貨丨快速溶劑萃取的原理及技術(shù)要點(diǎn)

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2024-06-27
核心提示: 快速溶劑萃取以溶質(zhì)在不同溶劑中溶解度不同的原理為依據(jù),運(yùn)用快速溶劑萃取儀以及適合的溶劑,在溫度較高與壓力較高的條件
 快速溶劑萃取
以溶質(zhì)在不同溶劑中溶解度不同的原理為依據(jù),運(yùn)用快速溶劑萃取儀以及適合的溶劑,在溫度較高與壓力較高的條件下,將固體或半固體樣品中的有機(jī)物快速提取出來的方法就是快速溶劑萃取技術(shù)。

因?yàn)榇郎y(cè)樣本從基體上解吸與溶解動(dòng)力學(xué)過程會(huì)因高溫條件而加快,所以此種方式可有效縮短提取時(shí)間,并且溶劑的溶解能力會(huì)因加熱而增強(qiáng),此種方式也可將溶劑的具體用量降低?赏ㄟ^保持一定壓力的方式提升溶劑在萃取過程中的沸點(diǎn),以達(dá)到萃取效率的提高,保障萃取過程的安全性。

01
快速溶劑萃取的基本原理


溫度增加

升高溫度對(duì)于基體效應(yīng)的克服有所幫助,使解析動(dòng)力學(xué)加快,溶劑黏度降低,提升溶劑分子在機(jī)體中的擴(kuò)散速度,使萃取效率得以提升。50~200℃是快速溶劑萃取儀的允許溫度范圍,75~125℃為該儀器常規(guī)的使用溫度,常用100℃來萃取環(huán)境當(dāng)中的一般污染物。以往實(shí)驗(yàn)證實(shí),萃取過程中熱降解現(xiàn)象不明顯,所以高溫條件下的加熱時(shí)間要控制在10min之內(nèi),以此對(duì)樣品中易揮發(fā)組分進(jìn)行萃取。


壓力加大

隨著壓力的升高,液體的沸點(diǎn)也會(huì)相對(duì)提高,可利用壓力加大的方式使溶劑在溫度較高條件下保持液體狀態(tài),使萃取池快速充盈。氣體對(duì)于溶質(zhì)的溶解能力遠(yuǎn)不如液體對(duì)于溶質(zhì)的溶解能力,使用液體溶解溶質(zhì)可有效提升萃取效率,避免易揮發(fā)性物質(zhì)揮發(fā),增加系統(tǒng)的安全性。6895~20684kPa為快速溶劑萃取儀的允許壓力范圍,常用壓力一般為10342kPa。


多次循環(huán)

萃取過程應(yīng)以分析化學(xué)當(dāng)中少量多次的萃取原則為依據(jù),利用新鮮溶劑進(jìn)行多次靜態(tài)循環(huán),使其盡可能地與動(dòng)態(tài)循環(huán)相接近,使萃取效率提高。一般情況下良好的萃取效果可通過兩三次循環(huán)而達(dá)成。



02
快速溶劑萃取的工作流程


準(zhǔn)備樣品

樣品的萃取效率會(huì)因樣品的含水量過多而下降,樣品在萃取前需采取自然風(fēng)干或添加硅藻土等干燥劑進(jìn)行干燥,注意此處不要運(yùn)用硫酸鈉。樣品萃取效率會(huì)因樣品顆粒的表面積越大而越高,在萃取樣品前應(yīng)將聚合體樣品放置在低溫條件下,在加入添加劑后進(jìn)行研磨,樣品顆粒粒徑應(yīng)在0.5mm之內(nèi)。再萃取的時(shí)候需加入顆粒較細(xì)的硅藻土或海砂等分散劑,以提高萃取效率。


選擇萃取劑

合理選擇萃取劑可保證目標(biāo)化合物的萃取有效率,除硫酸、硝酸、鹽酸等強(qiáng)酸外,所有有機(jī)試劑、緩沖溶劑與水皆可用于快速溶劑萃取。萃取劑的極性應(yīng)以相似相溶原理為依據(jù),與目標(biāo)化合物的極性相近。不同類型的化合物可運(yùn)用不同極性溶劑的混合物萃取,如三氯甲烷、丙酮、二氯甲烷與石油醚均是當(dāng)前利用率較高的溶劑。


技術(shù)特點(diǎn)

在放置樣品的萃取池中泵入相應(yīng)溶劑后增加溫度與壓力,在數(shù)分鐘后即可將加熱的萃取池內(nèi)樣品萃取物輸送至收集瓶中,萃取物經(jīng)過凈化處理、脫水處理與濃縮處理后即可進(jìn)行色譜分析。


適用范圍

快速溶劑萃取技術(shù)可以將堿性、酸性與中性物質(zhì)從水環(huán)境底泥與土壤等固體物質(zhì)中萃取出來,此種方式對(duì)水環(huán)境中有機(jī)磷農(nóng)藥、有機(jī)氯農(nóng)藥、氯代除草劑、廢油和柴油等的萃取尤其有效。


03
快速溶劑萃取的突出優(yōu)點(diǎn)


節(jié)約萃取成本

與其他萃取技術(shù)相比,如超聲萃取、傳統(tǒng)索氏萃取、自動(dòng)索氏萃取和微波萃取等,快速溶劑萃取技術(shù)在對(duì)樣品萃取過程中,使用的溶劑劑量最少,節(jié)約萃取成本,實(shí)用性更高。


有效減少萃取時(shí)間

索氏萃取技術(shù)是所有萃取技術(shù)當(dāng)中比較傳統(tǒng)的一種,此種技術(shù)的萃取時(shí)間一般需要4~48h,隨著當(dāng)今科技不斷發(fā)展,樣品萃取時(shí)間縮短至微波萃取的0.5~1h,而快速溶劑萃取技術(shù)的萃取時(shí)間僅需要15min左右,此種方式在提升萃取效率的同時(shí)也有效減少了萃取時(shí)間。


工藝更高

快速溶劑萃取技術(shù)的工藝更加先進(jìn)與簡(jiǎn)化,萃取過程所運(yùn)用的是比氣體更加穩(wěn)定的液體,且可運(yùn)用溶劑種類較多,可依據(jù)實(shí)際情況選擇相應(yīng)溶劑,更加方便。


基體影響小

可進(jìn)行固體半固體的萃。悠泛75%以下),對(duì)不同基體可用相同的萃取條件,由于萃取過程為垂直靜態(tài)萃取,可在充填樣品時(shí)預(yù)先在底部加入過濾層或吸附介質(zhì)。


自動(dòng)化程度高

可根據(jù)需要對(duì)同一種樣品進(jìn)行多次萃取,或改變?nèi)軇┹腿,所有這些可由用戶自己編程,全自動(dòng)控制。
編輯:songjiajie2010

 
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