对试剂和水的要求

(1)试剂的纯度应在分析纯以上，且性质稳定，配成的溶液不易挥发和起其他变化。标定标准溶液必须用基准试剂。

(2)配制标准溶液的实验用水应符合GB/T 6682-2008中三级水的规格。

标准溶液的配制与标定 

标准溶液在配制与标定过程中需注重的问题有哪些？

（1）溶液配制中所用的水，在没有注明其它要求时，应符合GB/T 6682中三级水规格。
（2）标定溶液和配制基准溶液所用试剂为容量分析基准试剂。配制一般溶液所用试剂纯度不低于分析纯。
（3）溶液配制中使用的分析天平、滴定管、单标线容量瓶及单标线吸管等需按计量检定规程要求检定或校准。单标线容量瓶、单标线吸管应有容量校正因子。
（4）称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。
（5）标定标准滴定溶液浓度时，需两人进行实验，分别做四平行，每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差0.15%，两人共八平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差0.18%。
（6）在运算过程中保留5位有效数字，取两人八平行标定结果的平均值为标定结果，报出结果取四位有效数字。
（7）制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的±5%范围以内。

标准溶液配制和标定举例

（一）氢氧化钠标准溶液的配制和标定

一．目的要求

1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。

2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。

二．方法原理

NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。

反应方程式：2NaOH+CO2→Na2CO3+H2O

由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。

除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。

标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4•2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下：

C6H4COOHCOOK+NaOH→C6H4COONaCOOK+H2O

※计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。

三．仪器和试剂

仪器：碱式滴定管（50mL）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。

试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。

四．操作步骤

1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制

用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。

准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。

2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定

将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105～110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250mL锥形瓶中，加50mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2～3滴，用欲标定的0.1mol/LNaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色，同时做空白试验，要求两人做八个平行样品。

五．结果结算

NaOH标准溶液浓度计算公式：

CNaOH =m/（V1-V2）×0.2042

式中：m---邻苯二甲酸氢钾的质量，g

V1---氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL

V2---空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL

0.2042---与1mmol氢氧化钠标准滴定溶液相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g

（二）盐酸标准溶液的配制和标定

一．目的要求

1.掌握减量法准确称取基准物的方法。

2.掌握滴定操作并学会正确判断滴定终点的方法。

3.学会配制和标定盐酸标准溶液的方法。

二．原理

由于浓盐酸容易挥发，不能用它们来直接配制具有准确浓度的标准溶液，因此，配制HCl标准溶液时，只能先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定它们的准确浓度，或者用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比计算该溶液的准确浓度。

标定HCl溶液的基准物质常用的是无水Na2CO3，其反应式如下：

Na2CO3＋2HCl →2NaCl＋CO2＋H2O

滴定至反应完全时，溶液pH为3.89，通常选用溴甲酚绿—甲基红混合液作指示剂。

三．试剂

1.浓盐酸（密度1.19）。

2.溴甲酚绿-甲基红混合液指示剂：量取30mL溴甲酚绿乙醇溶液（2g/L），加入20mL甲基红乙醇溶液（1g/L），混匀。

四．步骤

1．0.1mol·L 1HCl溶液的配制

用量筒量取浓盐酸9mL，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中，加水稀释至1000mL，摇匀，贴上标签。

2．盐酸溶液浓度的标定

用减量法准确称取约0.15g在270~300℃干燥至恒量的基准无水碳酸钠，置于250mL锥形瓶，加50mL水使之溶解，再加10滴溴甲酚绿-甲基红混合液指示剂，用配制好的HCl溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。由Na2CO3的重量及实际消耗的HCl溶液的体积，计算HCl溶液的准确浓度。

五．注意事项

干燥至恒重的无水碳酸钠有吸湿性，因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时，宜采用“减量法”称取，并应迅速将称量瓶加盖密闭。

在滴定过程中产生的二氧化碳，使终点变色不够敏锐。因此，在溶液滴定进行至临近终点时，应将溶液加热煮沸，以除去二氧化碳，待冷至室温后，再继续滴定。

还有氧化还原标准溶液的配制和标定呢！

氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的容量分析方法。由于氧化还原反应类型不同，所以标准溶液比较多。高锰酸钾法以KMnO4为标准溶液；重铬酸钾法以K2Cr2O7为标准溶液等。下面着重讲一下高锰酸钾标准深溶液的配制和标定。

①高锰酸钾是一个强氧化剂，易受还原性杂质和有机杂质影响，所以KMnO4浓溶液配制后应加热煮沸，使各种还原物质完全氧化，再滤去杂质，静置15天，存放于棕色瓶中。

②高锰酸钾标准溶液的酸度要适当。酸度应保持在1mol/L左右，酸度过低，则MnO-4部分还原为MnO2，析出棕色沉淀，过高使基准Na2C2O4分解。

③温度要适当。将溶液温度加热到65℃左右可加速反应。当温度超过90℃时，在酸性溶液中会造成KMnO4、C2O42-分解;温度低于60℃时反应速度太慢。

④滴定速度要适当掌握。滴定开始时KMnO4反应很慢，应等第一滴红色消失后再加第二滴。溶液中产生了Mn2+后，由于Mn2+的自催化作用,滴定速度可加快，但不能成线，以防止MnO-4分解。滴定到红色在30秒内不消失为止，作为终点。

标准溶液保存

(1)标准溶液应在室温20±5℃下存放，不要放在有加热设备的房间里。

(2)标准溶液不应放在有酸碱和氧化还原性逸出气的环境中，应在瓶塞上加装过滤空气中杂质的保护管。酸标准溶液加酸石棉保护管以吸收碱性气体；碱标准溶液加碱石棉保护管，以吸收酸性气体。

(3)易挥发，见光易分解的标准溶液应装在棕色瓶中，避光存放。

(4)不能用吸液管直接从标准溶液中吸取标准液。

(5)标准溶液在常温下保存不得超过两个月，氧化还原溶液一般一个月。

总之，标准溶液在配制、标定、保存和使用过程中，要认真按规定进行各环节的工作，才能保证溶液浓度的准确性，以保证实验结果的真实、准确。

 小结

容量分析法中，以滴定分析用标准溶液对试样中欲测组分进行滴定，根据标准溶液的消耗量和浓度进行结果计算。因此标准溶液浓度的准确性对测试结果有直接的影响。所以在标准溶液的配制、标定和使用中要注意遵守注意事项哦！

以上内容仅供参考，具体标准溶液配制及滴定方法请参考GB/T 601-2016 化学试剂标准滴定溶液的制备！