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實(shí)驗(yàn)室方法驗(yàn)證與方法確認(rèn)傻傻分不清楚?一篇文章幫你搞定!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-02-08
核心提示:實(shí)驗(yàn)方法驗(yàn)證是什么?方法驗(yàn)證和方法確認(rèn)有什么區(qū)別呢?方法驗(yàn)證的原則有哪些?今天我們就一起來了解下吧!方法驗(yàn)證與方法確認(rèn)區(qū)

實(shí)驗(yàn)方法驗(yàn)證是什么?

方法驗(yàn)證和方法確認(rèn)有什么區(qū)別呢?

方法驗(yàn)證的原則有哪些?

……

今天我們就一起來了解下吧!

 

“方法驗(yàn)證”與“方法確認(rèn)”區(qū)別

 

因最新版CNAS-CL01:2018《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》將方法證實(shí)的名稱更改為方法驗(yàn)證,下面我們以方法驗(yàn)證來代替方法證實(shí)。

 

方法確認(rèn)是對(duì)非標(biāo)準(zhǔn)方法,實(shí)驗(yàn)室制定的方法,超出預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法或其它修改的標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)能否合理,合法使用的過程。

 

方法驗(yàn)證是指在標(biāo)準(zhǔn)方法或者非標(biāo)方法在引入實(shí)驗(yàn)室使用前,對(duì)實(shí)驗(yàn)室從人、機(jī)、料、法、環(huán)、測(cè)等方面評(píng)定其是否有能力在滿足方法要求的情況下開展檢測(cè)校準(zhǔn)活動(dòng)的過程。

 

一、對(duì)象不同

 

1.方法確認(rèn)的對(duì)象是:非標(biāo)方法,包括部分非標(biāo)準(zhǔn)方法,實(shí)驗(yàn)室制定的方法,超出預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法,其它修改的標(biāo)準(zhǔn)方法。

 

2.方法驗(yàn)證的對(duì)象是:標(biāo)準(zhǔn)方法和經(jīng)過確認(rèn)的非標(biāo)方法。

 

二、目的不同

 

1.方法確認(rèn)的目的是:確認(rèn)該非標(biāo)準(zhǔn)方法能否合理、合法使用。

 

2.方法驗(yàn)證的目的是:驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室是否有能力按方法要求開展檢測(cè)/校準(zhǔn)活動(dòng)。

 

3.要了解二者的差別,首先要了解其定義。

 

方法驗(yàn)證:英文標(biāo)準(zhǔn)中稱為“verification”,可譯為“證實(shí)”或“驗(yàn)證”。在實(shí)驗(yàn)室工作中,其定義為“提供客觀證據(jù),證明某項(xiàng)目滿足規(guī)定要求”。

 

方法確認(rèn):英文標(biāo)準(zhǔn)中稱為“validation”,可譯為“確認(rèn)”。其定義為“通過提供客觀證據(jù),對(duì)特定的預(yù)期用途或應(yīng)用要求,得到滿足的認(rèn)定。”

 

二者從定義上很相似,在實(shí)際操作中,驗(yàn)證或確認(rèn)參數(shù)也都需要從檢出限、定量限、靈敏度、選擇性、線性范圍、測(cè)量范圍等參數(shù)進(jìn)行評(píng)估。

 

這樣看來,方法驗(yàn)證和方法確認(rèn)從技術(shù)層面上殊途同歸,但實(shí)際上,二者卻有著本質(zhì)上的區(qū)別。其中最關(guān)鍵的區(qū)別,在于方法確認(rèn)與方法驗(yàn)證的對(duì)象是不同的。

 

方法驗(yàn)證,是針對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行的。

 

“17025”中規(guī)定,在引入檢測(cè)或校準(zhǔn)之前,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)證實(shí)能夠正確地運(yùn)用這些標(biāo)準(zhǔn)方法。標(biāo)準(zhǔn)方法是指由公認(rèn)機(jī)構(gòu)經(jīng)過評(píng)價(jià)確認(rèn)后向社會(huì)公開發(fā)布的技術(shù)規(guī)范文件。實(shí)驗(yàn)室在使用標(biāo)準(zhǔn)方法之前,應(yīng)經(jīng)過方法驗(yàn)證,或稱之為方法證實(shí),即實(shí)驗(yàn)室在使用標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測(cè)前需要證實(shí)實(shí)驗(yàn)室使用標(biāo)準(zhǔn)方法的技術(shù)能力是否達(dá)到了標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定要求。

 

方法確認(rèn),主要針對(duì)非標(biāo)方法。

 

其對(duì)象在“17025”標(biāo)準(zhǔn)中有所規(guī)定。從廣義的理解來看,除了國際、區(qū)域、國家、行業(yè)、地方標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定方法以外的檢測(cè)方法都屬于非標(biāo)準(zhǔn)方法,除了第一類的方法屬于標(biāo)準(zhǔn)方法,其他三類都屬于非標(biāo)準(zhǔn)方法。

 

當(dāng)實(shí)驗(yàn)室采用的檢測(cè)方法為非標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí),就要對(duì)非標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行確認(rèn),針對(duì)非標(biāo)準(zhǔn)方法的不同類型,進(jìn)行區(qū)分來加以討論。

 

01 已獲得政府或認(rèn)可機(jī)構(gòu)承認(rèn)的非標(biāo)準(zhǔn)方法

 

國家相關(guān)主管或行業(yè)主管部門發(fā)布的技術(shù)方法,此類方法雖不是標(biāo)準(zhǔn)方法,但因其已得到權(quán)威機(jī)構(gòu)承認(rèn),故可直接使用,不需要再進(jìn)行確認(rèn),但在投入使用前實(shí)驗(yàn)室需進(jìn)行證實(shí)以確保實(shí)驗(yàn)室具備實(shí)施這些方法的能力。

 

02 知名技術(shù)組織或有關(guān)科學(xué)書籍和期刊公布的方法

 

知名技術(shù)組織如國際上普遍采用、行業(yè)廣泛認(rèn)可的某些公司,行業(yè)協(xié)會(huì),它們的標(biāo)準(zhǔn)除某些特定的行業(yè)需要得到行業(yè)主管部門的承認(rèn)以防與主管部門的規(guī)定不一致外,實(shí)驗(yàn)室也可以直接進(jìn)行能力證實(shí)后使用。

 

03 設(shè)備制造商制定的方法

 

實(shí)驗(yàn)室在采用由設(shè)備制造商制定的方法時(shí),要根據(jù)檢測(cè)樣品的類型進(jìn)行判斷,如果試驗(yàn)樣品屬于儀器設(shè)備方法規(guī)定的種類并取值在儀器測(cè)量的范圍內(nèi),則實(shí)驗(yàn)室可直接證實(shí)后使用該方法,否則實(shí)驗(yàn)室同樣要進(jìn)行方法的確認(rèn),進(jìn)行技術(shù)確認(rèn)并制定成文件。

 

04 實(shí)驗(yàn)室自己設(shè)計(jì)制定的方法或超出預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴(kuò)充和修改過的標(biāo)準(zhǔn)方法

 

實(shí)驗(yàn)室自制的方法必須經(jīng)過技術(shù)確認(rèn),確認(rèn)可以由業(yè)內(nèi)專家進(jìn)行,并提供由權(quán)威技術(shù)機(jī)構(gòu)出具該方法準(zhǔn)確可靠的證明材料。如果實(shí)驗(yàn)室自身為行業(yè)內(nèi)的權(quán)威機(jī)構(gòu),則可由實(shí)驗(yàn)室自己組織技術(shù)確認(rèn),必要時(shí)可提供外部證明材料。

 

方法驗(yàn)證總體原則

 

在化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室引入標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí),實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)定量分析和定性分析所述,驗(yàn)證操作該方法是否滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求,即證實(shí)(注意講的是證實(shí))該方法能在該實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的設(shè)施設(shè)備、人員、環(huán)境等條件下獲得令人滿意的結(jié)果,必要時(shí)可參加能力驗(yàn)證或進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。

 

如果只是對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法稍加修改(只要改了就要做),如使用不同制造商的同類設(shè)備或試劑等,必要時(shí)也應(yīng)進(jìn)行驗(yàn)證,以證明能夠獲得滿意的結(jié)果,并將其修改內(nèi)容制訂成作業(yè)指導(dǎo)文件。

 

定量分析方法驗(yàn)證

 

方法驗(yàn)證過程中關(guān)鍵的參數(shù)應(yīng)取決于方法的特性和可能測(cè)到的樣品基質(zhì)的檢測(cè)范圍,至少應(yīng)測(cè)定正確度和精密度。對(duì)于痕量化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室,實(shí)驗(yàn)室還應(yīng)確保獲得適當(dāng)?shù)腖OD和LOQ。


定性分析定性方法驗(yàn)證

 

分析的精密度通常表示為假陽性或假陰性率,其可以用不同的濃度水平來確定。

 

實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行方法驗(yàn)證可分析一組陰性或陽性加強(qiáng)樣品。如對(duì)每個(gè)不同的樣品基質(zhì),兩個(gè)重復(fù)樣品在三個(gè)含量水平上加以分析。

 

建議的含量水平為空白(無分析物)、低濃度(接近方法的最低適用濃度)和高濃度(接近方法的最高適用濃度),可用標(biāo)準(zhǔn)加入法得到適當(dāng)?shù)臐舛,即:按照同一個(gè)方法實(shí)施檢測(cè)時(shí),將測(cè)試樣品分成兩個(gè)或更多部分。一部分進(jìn)行常規(guī)分析,其他部分在分析前加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)分析物。

 

加入的標(biāo)準(zhǔn)分析物的量應(yīng)是樣品中分析物估計(jì)含量的2倍一5倍,也可以是按照方法定量限、容許限等推算的標(biāo)準(zhǔn)分析物的量。

 

標(biāo)準(zhǔn)添加法可用于衡量方法回收率,其可能受測(cè)定樣品中分析物的含量和基質(zhì)等因素影響,也可用于評(píng)估在定量限、容許限等水平上的正確度。假陽性或假陰性率應(yīng)與方法確認(rèn)的數(shù)據(jù)相當(dāng),才能證明實(shí)驗(yàn)室有能力使用該方法。

 

實(shí)驗(yàn)室如何做方法驗(yàn)證?

 

實(shí)驗(yàn)室方法驗(yàn)證的一般要求:

 

1、標(biāo)準(zhǔn)編制組應(yīng)編制方法驗(yàn)證方案,根據(jù)影響方法的精密度和準(zhǔn)確度的主要因素和數(shù)理統(tǒng)計(jì)學(xué)的要求,選擇合適的實(shí)驗(yàn)室、樣品類型、含量水平、分析人員、分析設(shè)備、分析時(shí)間等內(nèi)容。

 

2、標(biāo)準(zhǔn)編制組除可以使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品外,還應(yīng)提供實(shí)際樣品進(jìn)行方法驗(yàn)證,實(shí)際樣品應(yīng)盡量覆蓋方法標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍。

 

3、在方法驗(yàn)證前,參加驗(yàn)證的操作人員應(yīng)熟悉和掌握方法原理、操作步驟及流程,必要時(shí)應(yīng)接受培訓(xùn)。

 

4、方法驗(yàn)證過程中所用的試劑和材料、儀器和設(shè)備及分析步驟應(yīng)符合方法相關(guān)要求。

 

5、參加驗(yàn)證的操作人員及標(biāo)準(zhǔn)編制組應(yīng)按照要求如實(shí)填寫《方法驗(yàn)證報(bào)告》中的“原始測(cè)試數(shù)據(jù)表”,若有必要,應(yīng)附上與該原始測(cè)試數(shù)據(jù)表內(nèi)容相符的圖譜或其他由儀器產(chǎn)生的記錄打印條等。

 

6、標(biāo)準(zhǔn)編制組根據(jù)方法驗(yàn)證數(shù)據(jù)及統(tǒng)計(jì)、分析、評(píng)估結(jié)果,最終形成《方法驗(yàn)證報(bào)告》。

 

方法確認(rèn)的方法有6種:

 

1、使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)或評(píng)估偏倚和精密度。

 

2、對(duì)影響結(jié)果的因素進(jìn)行系統(tǒng)性的評(píng)審。

 

3、通過改變控制參數(shù)檢驗(yàn)方法的穩(wěn)健性,如恒溫箱溫度,加樣體積等。

 

4、與其它已確認(rèn)的方法進(jìn)行結(jié)果比對(duì)。

 

5、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。

 

6、根據(jù)對(duì)方法原理的理解和抽樣或檢測(cè)方法的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)評(píng)定結(jié)果的測(cè)量結(jié)果不確定度。

 

方法驗(yàn)證的方法應(yīng)包含以下幾個(gè)方面:

 

1、對(duì)執(zhí)行新方法所需的人力資源的評(píng)價(jià),即檢測(cè)/校準(zhǔn)人員是否具備所需的技能及能力,必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行人員培訓(xùn),經(jīng)考核后上崗。

 

2、對(duì)現(xiàn)有設(shè)備適用性的評(píng)價(jià),是否要補(bǔ)充新的的標(biāo)準(zhǔn)器或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

 

3、對(duì)物品制備,包括前處理、存放等各環(huán)節(jié)是否滿足新方法要求的評(píng)價(jià)。

 

4、對(duì)操作規(guī)范、不確定度,原始記錄、報(bào)告格式及其內(nèi)容是否適應(yīng)新方法要求的評(píng)價(jià)。

 

5、對(duì)設(shè)施和環(huán)境條件的評(píng)價(jià),必要時(shí)進(jìn)行驗(yàn)證。

 

6、對(duì)新方法正確運(yùn)用的評(píng)價(jià),當(dāng)有舊方法變更時(shí),應(yīng)對(duì)新舊方法進(jìn)行比較,尤其是差異分析與比對(duì)的評(píng)價(jià)。

 

7、按新方法要求進(jìn)行兩次以上完整模擬檢測(cè)/校準(zhǔn),出具兩份完整結(jié)果報(bào)告。

 

注意:

 

1.方法確認(rèn)應(yīng)有文件規(guī)定和相應(yīng)記錄,當(dāng)修改已經(jīng)確認(rèn)過的方法時(shí),應(yīng)確定這些修改的影響,如果影響到原有的確認(rèn),應(yīng)重新進(jìn)行確認(rèn)。

 

2.方法驗(yàn)證應(yīng)有文件規(guī)定和相應(yīng)記錄,當(dāng)方法變化后,應(yīng)重新進(jìn)行驗(yàn)證。

 

實(shí)驗(yàn)室方法驗(yàn)證的具體要求

 

1、檢出限的驗(yàn)證

 

確定檢出限,按方法操作步驟及流程進(jìn)行分析操作,計(jì)算結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、檢出限等各項(xiàng)參數(shù)。最終的方法檢出限為各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室所得數(shù)據(jù)的最高值。

 

2、精密度的驗(yàn)證

 

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定:采用高、中、低3種不同含量水平(應(yīng)包括一個(gè)在測(cè)定下限附近的濃度或含量)的統(tǒng)一樣品,每個(gè)樣品平行測(cè)定6次以上,分別計(jì)算不同濃度或含量樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等各項(xiàng)參數(shù)。

 

實(shí)際樣品的測(cè)定:各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)1~3個(gè)含量水平的同類型樣品進(jìn)行分析測(cè)試,按每個(gè)樣品平行測(cè)定6次以上,分別計(jì)算不同樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等各項(xiàng)參數(shù)。

 

對(duì)各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總統(tǒng)計(jì)分析,計(jì)算實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R。


3、準(zhǔn)確度的驗(yàn)證

 

若各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析測(cè)定確定準(zhǔn)確度,則需對(duì) 1 ~ 3個(gè)不同含量水平的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定,按全程序每個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品平行測(cè)定 6 次以上,分別計(jì)算不同濃度或含量水平有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)誤差等各項(xiàng)參數(shù)。

 

若實(shí)驗(yàn)室對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行加標(biāo)分析測(cè)定確定準(zhǔn)確度,則需對(duì)每個(gè)樣品類型的1 ~ 3 個(gè)不同含量水平的統(tǒng)一樣品中分別加入一定量的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定,每個(gè)加標(biāo)樣品平行測(cè)定 6 次以上,分別計(jì)算每個(gè)統(tǒng)一樣品的加標(biāo)回收率。

 

對(duì)各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總統(tǒng)計(jì)分析,計(jì)算其相對(duì)誤差或加標(biāo)回收率的均值及變動(dòng)范圍。 
編輯:songjiajie2010

 
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