一、目的與要求：

1、掌握汽酒中總糖的測(cè)定方法．

二、原理：

    樣品經(jīng)除去CO₂后，在加熱條件下，直接滴定標(biāo)定過的堿性酒石酸銅液，以次甲基藍(lán)作指示劑．根據(jù)樣品液消耗體積，計(jì)算小香檳中總糖的量。

    三、試劑

1、堿性酒石酸銅甲液：稱取15克硫酸銅(CuSO₄.5H₂0)及0.05克次甲基藍(lán)，溶于水中并稀釋至1000毫升。

    2、堿性酒石酸銅乙液：稱取50克酒石酸鉀鈉及75克氫氧化鈉，溶于水中，再加入4克亞鐵氰化鉀，完全溶解后，用水稀釋至1000毫升，貯于橡膠塞玻璃瓶?jī)?nèi)。

    3、鹽酸

    4、葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取1.000克經(jīng)過98-100℃干燥至恒重的純葡萄糖，加水溶解后，加5毫升鹽酸，并以水稀釋至1000毫升，此溶液每毫升相當(dāng)于lmg葡萄糖。

    5、6N鹽酸：量取50毫升鹽酗口水稀釋至100毫升。

    6、甲基紅指示液：0.1％乙醇溶液。 

    7、20％氫氧化鈉溶液。

    四、操作方法：

    1、樣品處理：吸取樣品10毫升，加水40毫升，在水浴上加熱煮沸10分鐘后，移入250毫升容量瓶中加水至刻度，混勻后備用。

    取以上樣液50毫升于l00毫升容量瓶中，加人5毫升6N鹽酸，在68-70℃水浴中加熱15分鐘，冷卻后，加2滴甲基紅指示液，用20％氫氧化鈉溶液中和至紅色褪去，加水至刻度混勻。

    2、標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液；吸取堿性酒石酸銅甲、乙液各5.0毫升，置于150毫升錐形瓶中，加水20毫升，加入玻璃珠2粒，從滴定管滴加約9毫升葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，控制在2分鐘內(nèi)加熱至沸,趁沸以每?jī)擅?滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至溶液蘭色剛好褪去為終點(diǎn)，記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，同時(shí)平行操作三份，取其平均值，計(jì)算每：9毫升(甲乙液各5毫升)堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量(mg)．

     3、樣品溶液預(yù)測(cè)：吸取堿性酒石酸銅甲、乙液各5.0毫升，置于160毫升錐形瓶中，加水20毫升，玻璃珠兩粒，控制在2分鐘內(nèi)加熱至沸，趁沸以先快后慢的速度，從滴定管中滴加樣品溶液，并保持溶液沸騰狀態(tài)，等溶液顏色變淺時(shí)，以每?jī)擅?滴的速度滴定，直至溶液蘭色剛好褪去為終點(diǎn)，記錄樣液消耗體積。

    4、樣品溶液測(cè)定：吸取堿性酒石酸銅甲、乙液各5.0毫升于150毫升錐形瓶中，加水20毫升，玻璃珠兩粒，從滴定管滴加比預(yù)測(cè)體積少1毫升的樣品溶液，使在2分鐘內(nèi)加熱至沸，趁沸繼續(xù)以每?jī)擅?滴的速度滴定直至溶液蘭色剛好褪去為終點(diǎn)，記錄樣液消耗體積，同法平行測(cè)定三份，得出平均值消耗體積。

計(jì)算：X=( m×0.95)/( V1×V2/250)×100

X:樣品中總糖含量(以蔗糖計(jì))，％；

M:10毫升堿性酒石酸銅溶液(甲、乙液各5.0毫升相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量，mg);

V₁:樣品處理時(shí)吸取樣品體積，毫升；

V₂:測(cè)定時(shí)平均消耗樣品溶液體積，毫升；

0.95:葡萄糖換算為蔗糖的系數(shù)。