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小香檳(汽酒)中總糖的測(cè)定

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2005-10-08

一、目的與要求:

1、掌握汽酒中總糖的測(cè)定方法.

二、原理:

    樣品經(jīng)除去CO2后,在加熱條件下,直接滴定標(biāo)定過的堿性酒石酸銅液,以次甲基藍(lán)作指示劑.根據(jù)樣品液消耗體積,計(jì)算小香檳中總糖的量。

    三、試劑

1、堿性酒石酸銅甲液:稱取15克硫酸銅(CuSO4.5H20)及0.05克次甲基藍(lán),溶于水中并稀釋至1000毫升。

    2、堿性酒石酸銅乙液:稱取50克酒石酸鉀鈉及75克氫氧化鈉,溶于水中,再加入4克亞鐵氰化鉀,完全溶解后,用水稀釋至1000毫升,貯于橡膠塞玻璃瓶?jī)?nèi)。

    3、鹽酸

    4、葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液:精密稱取1.000克經(jīng)過98-100℃干燥至恒重的純葡萄糖,加水溶解后,加5毫升鹽酸,并以水稀釋至1000毫升,此溶液每毫升相當(dāng)于lmg葡萄糖。

    5、6N鹽酸:量取50毫升鹽酗口水稀釋至100毫升。

    6、甲基紅指示液:0.1%乙醇溶液。 

    7、20%氫氧化鈉溶液。

    四、操作方法

    1、樣品處理:吸取樣品10毫升,加水40毫升,在水浴上加熱煮沸10分鐘后,移入250毫升容量瓶中加水至刻度,混勻后備用。

    取以上樣液50毫升于l00毫升容量瓶中,加人5毫升6N鹽酸,在68-70℃水浴中加熱15分鐘,冷卻后,加2滴甲基紅指示液,用20%氫氧化鈉溶液中和至紅色褪去,加水至刻度混勻。

    2、標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液;吸取堿性酒石酸銅甲、乙液各5.0毫升,置于150毫升錐形瓶中,加水20毫升,加入玻璃珠2粒,從滴定管滴加約9毫升葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,控制在2分鐘內(nèi)加熱至沸,趁沸以每?jī)擅?滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,直至溶液蘭色剛好褪去為終點(diǎn),記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積,同時(shí)平行操作三份,取其平均值,計(jì)算每:9毫升(甲乙液各5毫升)堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量(mg).

     3、樣品溶液預(yù)測(cè):吸取堿性酒石酸銅甲、乙液各5.0毫升,置于160毫升錐形瓶中,加水20毫升,玻璃珠兩粒,控制在2分鐘內(nèi)加熱至沸,趁沸以先快后慢的速度,從滴定管中滴加樣品溶液,并保持溶液沸騰狀態(tài),等溶液顏色變淺時(shí),以每?jī)擅?滴的速度滴定,直至溶液蘭色剛好褪去為終點(diǎn),記錄樣液消耗體積。

    4、樣品溶液測(cè)定:吸取堿性酒石酸銅甲、乙液各5.0毫升于150毫升錐形瓶中,加水20毫升,玻璃珠兩粒,從滴定管滴加比預(yù)測(cè)體積少1毫升的樣品溶液,使在2分鐘內(nèi)加熱至沸,趁沸繼續(xù)以每?jī)擅?滴的速度滴定直至溶液蘭色剛好褪去為終點(diǎn),記錄樣液消耗體積,同法平行測(cè)定三份,得出平均值消耗體積。

計(jì)算:X=( m×0.95)/( V1×V2/250)×100

X:樣品中總糖含量(以蔗糖計(jì)),%;

M:10毫升堿性酒石酸銅溶液(甲、乙液各5.0毫升相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量,mg);

V1:樣品處理時(shí)吸取樣品體積,毫升;

V2:測(cè)定時(shí)平均消耗樣品溶液體積,毫升;

0.95:葡萄糖換算為蔗糖的系數(shù)。

 
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