用總灰分(水不溶性灰分)+25mlHCL(10%)微沸過濾→殘渣用熱
洗至無氯離子為止→坩堝(殘留物+濾紙)→干燥灼燒 →冷卻 →稱重
酸不溶性灰分%=殘留物重量/樣品重量 *100
酸溶性灰分%=總灰分%-酸不溶性灰分%
對于特殊的灰化方法我們這里不講,以后你們?nèi)绻玫阶约嚎,在這一章我們應首先搞清何謂灰分,一般我們說的灰分都是總灰分,總灰分又包括 :水不溶性灰分、水溶性灰分、 酸溶性灰分、酸不溶性灰分。
對于總灰分的測定關鍵在于樣品的預處理,然后選擇灰化溫度,對于難灰化的可添加疏松劑如CaCO3等,這樣可加速灰化,當然灰化不能太長,否則無機鹽損失。
思考題
1.為什么將灼燒后的殘留物稱為灰分?粗灰分與無機鹽含量之間有什么區(qū)別?
2.對于難揮發(fā)的樣品可采取什么措施加速灰化?
3.簡述瓷坩堝的的性能,使用方法?
4.說明直接灰化法測定灰分的操作要點?
5.樣品灰分的測定中,如何確定灰化溫度及灰化時間?
6.灰分測定與水分測定中的恒量操作過程有何不同?應如何正確進行?