通常所說灰分就是指總灰分,在總灰分中有包括:水溶性灰分;水不溶性灰分;酸溶性灰分;酸不溶性灰分。
一. 準(zhǔn)備坩堝(灰化容器)
目前常有的坩堝:石英坩堝;素瓷坩堝;白金坩堝;不銹鋼坩堝
素瓷坩堝在實(shí)驗(yàn)室常用,它的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)和石英相同,耐高溫,內(nèi)壁光滑可以用熱酸洗滌,價(jià)格低,對(duì)堿性敏感。下面我們談到的坩堝都是素瓷坩堝。
坩堝→ (1:4)鹽酸煮沸洗凈→降至200℃→放入干燥室內(nèi)冷卻到室溫→稱重(空坩堝)
二.樣品的處理
對(duì)于各種樣品應(yīng)取多少克應(yīng)根據(jù)樣品種類而定,另外對(duì)于一些樣品不能直接烘干的首先進(jìn)行預(yù)處理才能烘干。
1)濕的液體樣品(牛奶,果汁)先在水浴上蒸干濕樣。主要是先去水,不能用馬福爐直接烘,否則樣品沸騰會(huì)飛濺,使樣品損失,影響結(jié)果。
2)含水分多的樣品(果蔬)應(yīng)在烘箱內(nèi)干燥。
3)富含脂肪的樣品(先提取脂肪,即放到小火上燒直到燒完為止,然后再炭化。)
4)富含糖,蛋白質(zhì),淀粉的樣品在灰化前加幾滴純植物油(防止發(fā)泡)
取樣量的多少應(yīng)根據(jù)樣品的種類和性質(zhì)來決定,食品的灰分與其他成分相比含量較少。
三選擇灰化的溫度,灰化的溫度因樣品不同而有差異,大體是果蔬制品、肉制品、糖制品類不大
于525℃;谷物、乳制品(除奶油外)、魚、海產(chǎn)品、酒類不大于525℃
根據(jù)上面這些我們可選擇測(cè)灰分的溫度,灰化溫度選擇過高,造成無機(jī)物的損失(NaCL、
KCL)也就是說增加灰化溫度,就增加了KCL的揮發(fā)損失,CaCO3則變成CaO,磷酸鹽熔融,然
后包住碳粒,使碳粒無法氧化,所以我們選擇溫度不能過高。根據(jù)所測(cè)的樣品來選擇灰化溫度。
四灰化時(shí)間
對(duì)于灰化時(shí)間一般無規(guī)定,針對(duì)試樣和灰化的顏色,一般灰化到無色(灰白色),灰化的時(shí)間過長(zhǎng),損失大,一般灰化需要2-5小時(shí),有些樣品即使灰化完全,顏色也達(dá)不到灰白色,如Fe含量高的樣品,殘灰藍(lán)褐色,Mn、Cu含量高的食品殘灰藍(lán)綠色,所以根據(jù)樣品不同來看顏色。
五加速灰化的方法
對(duì)于一些難灰化的樣品(如動(dòng)物性食品,蛋白質(zhì)較高的)為了縮短灰化周期,采用加速灰化過程,一般可采用三種方法來加速灰化。
〈1〉改變操作方法 樣品初步灼燒后取出坩堝→冷卻 →在灰中加少量熱水→攪拌使水溶性鹽溶解,使包住的碳粒游離出來蒸去水分→干燥→灼燒
〈2〉 加HNO3(1:1)或30%H2O2 使未氧化的碳粒充分氧化并且使它們生成NO2和水,這類物質(zhì)灼燒時(shí)完全消失,又不至于增加殘留物灰分重量。
〈3〉 加惰性物質(zhì) 如Mg ,CaCO3等,這些都不溶解,使碳粒不被覆蓋,此法同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)。
六測(cè)定步驟
在坩堝中稱取定量樣品→在電爐中炭化至無煙 →在500℃馬福爐中灼燒到灰白色 →冷卻到200℃ →入干燥皿冷卻到室溫→稱重灼燒1小時(shí) →冷卻到恒重
灰分%=灰分重量/樣品重量 *100