1、對(duì)執(zhí)行新方法所需的人力資源的評(píng)價(jià)，即檢測(cè)/校準(zhǔn)人員是否具備所需的技能及能力，必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行人員培訓(xùn)，經(jīng)考核后上崗。

2、對(duì)現(xiàn)有設(shè)備適用性的評(píng)價(jià)，是否要補(bǔ)充新的的標(biāo)準(zhǔn)器或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

3、對(duì)物品制備，包括前處理、存放等各環(huán)節(jié)是否滿(mǎn)足新方法要求的評(píng)價(jià)。

4、對(duì)操作規(guī)范、不確定度，原始記錄、報(bào)告格式及其內(nèi)容是否適應(yīng)新方法要求的評(píng)價(jià)。

5、對(duì)設(shè)施和環(huán)境條件的評(píng)價(jià)，必要時(shí)進(jìn)行驗(yàn)證。

6、對(duì)新方法正確運(yùn)用的評(píng)價(jià)，當(dāng)有舊方法變更時(shí)，應(yīng)對(duì)新舊方法進(jìn)行比較，尤其是差異分析與比對(duì)的評(píng)價(jià)。

7、按新方法要求進(jìn)行兩次以上完整模擬檢測(cè)/校準(zhǔn)，出具兩份完整結(jié)果報(bào)告。

注意：

1.方法確認(rèn)應(yīng)有文件規(guī)定和相應(yīng)記錄，當(dāng)修改已經(jīng)確認(rèn)過(guò)的方法時(shí)，應(yīng)確定這些修改的影響，如果影響到原有的確認(rèn)，應(yīng)重新進(jìn)行確認(rèn)。

2.方法驗(yàn)證應(yīng)有文件規(guī)定和相應(yīng)記錄，當(dāng)方法變化后，應(yīng)重新進(jìn)行驗(yàn)證。

二、實(shí)驗(yàn)室方法驗(yàn)證的具體要求

1、檢出限的驗(yàn)證
確定檢出限，按方法操作步驟及流程進(jìn)行分析操作，計(jì)算結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、檢出限等各項(xiàng)參數(shù)。最終的方法檢出限為各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室所得數(shù)據(jù)的最高值。

2、精密度的驗(yàn)證
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定：采用高、中、低3種不同含量水平（應(yīng)包括一個(gè)在測(cè)定下限附近的濃度或含量）的統(tǒng)一樣品，每個(gè)樣品平行測(cè)定6次以上，分別計(jì)算不同濃度或含量樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等各項(xiàng)參數(shù)。

實(shí)際樣品的測(cè)定：各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)1～3個(gè)含量水平的同類(lèi)型樣品進(jìn)行分析測(cè)試，按每個(gè)樣品平行測(cè)定6次以上，分別計(jì)算不同樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等各項(xiàng)參數(shù)。


對(duì)各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總統(tǒng)計(jì)分析，計(jì)算實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R。

3、準(zhǔn)確度的驗(yàn)證
若各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析測(cè)定確定準(zhǔn)確度，則需對(duì) 1 ～ 3個(gè)不同含量水平的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定，按全程序每個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品平行測(cè)定 6 次以上，分別計(jì)算不同濃度或含量水平有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)誤差等各項(xiàng)參數(shù)。


若實(shí)驗(yàn)室對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行加標(biāo)分析測(cè)定確定準(zhǔn)確度，則需對(duì)每個(gè)樣品類(lèi)型的1 ～ 3 個(gè)不同含量水平的統(tǒng)一樣品中分別加入一定量的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定，


每個(gè)加標(biāo)樣品平行測(cè)定 6 次以上，分別計(jì)算每個(gè)統(tǒng)一樣品的加標(biāo)回收率。


對(duì)各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總統(tǒng)計(jì)分析，計(jì)算其相對(duì)誤差或加標(biāo)回收率的均值及變動(dòng)范圍。


三、方法驗(yàn)證的實(shí)施步驟

方法驗(yàn)證的實(shí)施分兩種情況：

首次使用的標(biāo)準(zhǔn)和在使用過(guò)程中更新版本的標(biāo)準(zhǔn)。

2. 1 首次使用的標(biāo)準(zhǔn)

第一，明確所選擇的標(biāo)準(zhǔn)方法為最新有效版本。

第二，由技術(shù)管理者對(duì)實(shí)驗(yàn)室資源進(jìn)行評(píng)估，包括人員（人員配備是否符合方法要求，人員是否經(jīng)過(guò)相關(guān)培訓(xùn)、考核、授權(quán)） ；設(shè)備（配備是否符合要求，測(cè)量設(shè)備是否經(jīng)過(guò)溯源） ；材料（是否充足，是否滿(mǎn)足使用要求/是否有效的驗(yàn)收或核查） ；環(huán)境；樣品；記錄；以及確定是否需要編制作業(yè)指導(dǎo)書(shū)。

第三，組織技術(shù)驗(yàn)證工作。結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)的具體情況，對(duì)實(shí)驗(yàn)室能否達(dá)到方法的各項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行證實(shí)。

如檢出限、回收率、正確度和精密度等。此處建議，針對(duì)標(biāo)準(zhǔn)作出規(guī)定的指標(biāo)進(jìn)行技術(shù)驗(yàn)證。如標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了允許差，則通過(guò)分析有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，看實(shí)驗(yàn)室的分析值與標(biāo)值的差異是否符合允許差要求；如果標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了檢出限，則通過(guò)多次空白試驗(yàn)（一般取10次以上測(cè)定值的3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的濃度值作為方法的檢出限）驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室所得到的檢出限不大于標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定值。

第四，將標(biāo)準(zhǔn)和作業(yè)指導(dǎo)書(shū)（如果有）下發(fā)至檢測(cè)現(xiàn)場(chǎng)，下發(fā)使用通知，確定方法可以投入使用，并明確正式投入使用的時(shí)間。

2. 2 更新版本的標(biāo)準(zhǔn)

若發(fā)布機(jī)構(gòu)修訂了方法，應(yīng)在所需的程度上重新進(jìn)行驗(yàn)證。說(shuō)法較為籠統(tǒng)，這一點(diǎn)可以參考A002 化學(xué)領(lǐng)域的檢測(cè)說(shuō)明：“當(dāng)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生變更涉及到檢測(cè)方法原理、儀器設(shè)施、操作方法時(shí)，需要通過(guò)技術(shù)驗(yàn)證重新證明正確運(yùn)用新標(biāo)準(zhǔn)的能力”。

對(duì)于實(shí)驗(yàn)室正在使用的標(biāo)準(zhǔn)方法下發(fā)新版本后，首先應(yīng)對(duì)新舊版本的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查比對(duì)，明確變更內(nèi)容；必要時(shí)對(duì)人員進(jìn)行重新培訓(xùn)，修訂作業(yè)指導(dǎo)書(shū)。

其次，符合A002 中的說(shuō)法時(shí)，應(yīng)由技術(shù)管理者組織進(jìn)行技術(shù)方面的驗(yàn)證。技術(shù)驗(yàn)證的重點(diǎn)是針對(duì)變更的項(xiàng)目，證明實(shí)驗(yàn)室仍能滿(mǎn)足更新后的標(biāo)準(zhǔn)要求。

第三，將新版標(biāo)準(zhǔn)和作業(yè)指導(dǎo)書(shū)（如果有）下發(fā)至檢測(cè)現(xiàn)場(chǎng)，同時(shí)注意回收舊版標(biāo)準(zhǔn)；下發(fā)通知，明確新版標(biāo)準(zhǔn)的投入使用時(shí)間。


文章（文字）：實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理。