實(shí)驗(yàn)記¼應(yīng)當(dāng)保證及時(shí)、原始、真實(shí)、完整、規(guī)范(具體解釋見“制劑實(shí)驗(yàn)記¼書寫規(guī)范”);實(shí)驗(yàn)記¼應(yīng)當(dāng)字跡清晰、容易辨認(rèn)。
實(shí)驗(yàn)記¼用紙統(tǒng)一使用實(shí)驗(yàn)記¼本,包含封面、使用須知、目¼、正文四部分組成。
一個(gè)實(shí)驗(yàn)記¼本只能記¼一個(gè)研究項(xiàng)目,不允許記¼與規(guī)定項(xiàng)目無關(guān)的內(nèi)容。
實(shí)驗(yàn)記¼本封面的“項(xiàng)目名稱”,“項(xiàng)目編號(hào)”以及“記¼本編號(hào)”,這三須項(xiàng)由記¼本管理人員填寫,并將相關(guān)信息登記在冊(cè)。
隨實(shí)驗(yàn)進(jìn)展,實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)當(dāng)及時(shí)補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)?zāi)?frac14;,目¼包含實(shí)驗(yàn)名稱和相關(guān)的頁(yè)碼。
實(shí)驗(yàn)記¼本一般情況應(yīng)當(dāng)豎用橫寫,除特殊標(biāo)注部分以外,只能用黑色(藍(lán)色)鋼筆或黑色(藍(lán)色)簽字筆撰寫,并且保證整本記¼主體部分筆跡顏色統(tǒng)一。
常用的英文縮寫(包括實(shí)驗(yàn)試劑的外文縮寫)應(yīng)當(dāng)符合規(guī)范,并已在出版界得到認(rèn)可,首次出現(xiàn)時(shí)必須用中文加以注釋。實(shí)驗(yàn)記¼中屬譯文的,應(yīng)當(dāng)注明其文獻(xiàn)名稱及來源信息。
實(shí)驗(yàn)記¼應(yīng)使用規(guī)范的專業(yè)術(shù)語,計(jì)量單λ應(yīng)采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量單λ或通用計(jì)量單λ,有效數(shù)字的取舍應(yīng)滿足實(shí)驗(yàn)要求。
實(shí)驗(yàn)記¼不得隨意修改,如必須修改,須在修改處劃一斜線,不可以涂黑,保證修改前記¼能夠辨認(rèn),有關(guān)重要數(shù)據(jù)的修改需要由相關(guān)人員簽字,注明修改時(shí)間及原因,及時(shí)交由相關(guān)負(fù)責(zé)人復(fù)核并簽字。
選用的實(shí)驗(yàn)圖表、圖譜、照片等應(yīng)粘貼在實(shí)驗(yàn)記¼的相應(yīng)λ置,并騎縫簽字確認(rèn),其余資料要清楚標(biāo)明所述實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,并按先后順序裝訂成冊(cè)。
一頁(yè)實(shí)驗(yàn)記¼只能記¼同一天的工作,而不允許記¼多天的工作。如果相關(guān)實(shí)驗(yàn)結(jié)束,而記¼紙還剩余空白,須從空白處的左上方至右下方劃一斜線,并在斜線兩側(cè)分散簽上實(shí)驗(yàn)人的姓名和日期。
ÿ一頁(yè)記¼紙須完整填寫項(xiàng)目編號(hào)、記¼本編號(hào),還須注明上接頁(yè)碼和下接頁(yè)碼。
記¼正文部分包括如下內(nèi)容:實(shí)驗(yàn)名稱、實(shí)驗(yàn)?zāi)康、?shí)驗(yàn)原理、物料及設(shè)備、實(shí)驗(yàn)過程、結(jié)果與分析、實(shí)驗(yàn)結(jié)論。
實(shí)驗(yàn)名稱:
ÿ一個(gè)實(shí)驗(yàn)應(yīng)當(dāng)有一個(gè)簡(jiǎn)明扼要的名稱,不宜太簡(jiǎn)單,也不宜過于冗長(zhǎng)。
例如:
涉及的反應(yīng)為氯代烴與胺的反應(yīng),為了考察含水量對(duì)反應(yīng)的影響,實(shí)驗(yàn)名稱可撰寫為“第某步反應(yīng)水分的影響”。
實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/span>
簡(jiǎn)要說明實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的目的,以及想要達(dá)到的效果。
例如:
仍然以上述實(shí)驗(yàn)為例,實(shí)驗(yàn)?zāi)康目勺珜憺椤翱疾焖趾繉?duì)于反應(yīng)的影響”。
實(shí)驗(yàn)原理:
設(shè)計(jì)該實(shí)驗(yàn)的基本原理以及化學(xué)反應(yīng)方程式等,如果是參照文獻(xiàn)、專利、法規(guī)等資料設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn),還須詳細(xì)標(biāo)注引用來源。
例如:
1、反應(yīng)式:
2、反應(yīng)溶劑為某胺本身,考察在某胺中加入不同比例的水以后反應(yīng)的變化
3、參數(shù)
1 |
2 |
3 |
4 |
|
氯代烴 |
5mL(5.75g) |
|||
胺 |
20mL(13.8g,~4eq) |
|||
水量 |
2%V(0.4mL) |
4%V(0.8mL) |
6%V(1.2mL) |
8%V(1.6mL) |
溫度 |
室溫 |
|||
反應(yīng)時(shí)間 |
6h |
|||
方法 |
將胺與水混合,充分放熱以后加入氯代烴,密閉反應(yīng)體系,攪拌6h即可 |
物料及設(shè)備:
詳細(xì)描述所使用物料的名稱、純度、原料級(jí)別(如分析純等)、批量、批號(hào)、生產(chǎn)廠商等基本信息,使用到的儀器設(shè)備要注明編號(hào)。
例如:
名稱 |
純度 |
級(jí)別 |
批號(hào) |
廠家 |
氯代烴 |
98% |
工業(yè)級(jí) |
LTM20160503 |
*****化工廠 |
胺 |
95% |
工業(yè)級(jí) |
ATM20160628 |
*****有限公司 |
實(shí)驗(yàn)過程:
應(yīng)當(dāng)詳細(xì)記¼操作的過程、觀察到的現(xiàn)象、影響因素等。實(shí)驗(yàn)過程是實(shí)驗(yàn)記¼的核心內(nèi)容,要求做到詳細(xì)、完整、真實(shí)。
例如:
1 |
2 |
3 |
4 |
|
8:40 |
取四個(gè)50mL圓底燒瓶,各加入了20mL胺 |
|||
8:50 |
加水 |
|||
0.4mL |
0.8mL |
1.2mL |
1.6mL |
|
加水以后體系溫度均有所上升,加水越多的溫度視乎上升越多,繼續(xù)攪拌使其放熱。 |
||||
9:05 |
四個(gè)瓶子各加入5mL酰氯,繼續(xù)常溫?cái)嚢?/span> |
|||
9:10 |
出現(xiàn)白色固體 |
|||
9:20 |
出現(xiàn)白色固體 |
|||
9:30 |
出現(xiàn)白色固體 |
|||
9:45 |
出現(xiàn)白色固體 |
|||
15:10 |
反應(yīng)已經(jīng)6h |
15:35 |
減壓旋蒸,溫度為45度,目的是盡量蒸干多余的胺 |
16:05 |
旋蒸結(jié)束,發(fā)現(xiàn)體系上層有一層油狀物質(zhì) |
17:00 |
旋蒸結(jié)束,稱重得到94.00g,產(chǎn)品凈重為94.00 - 65.00 = 29.00g 取少量送檢HPLC,編號(hào)SHTM-170825-5 |
17:10 |
將產(chǎn)品放置于冰箱中保存(冰箱號(hào):XXX) |
結(jié)果與分析:
準(zhǔn)確記¼觀察指標(biāo)的數(shù)據(jù)變化,ÿ項(xiàng)實(shí)驗(yàn)結(jié)束應(yīng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和分析,并有文字小結(jié)。
例如:
HPLC(面積歸一化)
3.2min |
7.8min產(chǎn)物 |
12.5min原料 |
20.3min |
|
SHTM-170825-1 |
0.3 |
94 |
0.5 |
2.0 |
SHTM-170825-2 |
0.4 |
97 |
0.1 |
1.5 |
SHTM-170825-3 |
0.4 |
98 |
0 |
1.2 |
SHTM-170825-4 |
0.5 |
94 |
0 |
3.8 |
SHTM-170825-5 |
0.4 |
96 |
0.1 |
2.2 |
3組及4組反應(yīng)產(chǎn)物產(chǎn)率最高,4組反應(yīng)20.3min雜質(zhì)最大。
實(shí)驗(yàn)結(jié)論:
根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論。
例如:
本實(shí)驗(yàn)證明,胺含水量在4%~6%,反應(yīng)雜質(zhì)較少,產(chǎn)物HPLC積分含量高。
簽字與復(fù)核:
當(dāng)日實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,實(shí)驗(yàn)者在記¼紙下方規(guī)定空白處簽名,并交由項(xiàng)目負(fù)責(zé)人審核簽字;科研部要定期檢查實(shí)驗(yàn)記¼,并簽署檢查意見。
實(shí)驗(yàn)記¼應(yīng)當(dāng)妥善保存,避免水浸、墨污、卷邊,保持整潔、完好,不允許任何涂抹、挖補(bǔ)、缺頁(yè)、空白等行為。
領(lǐng)用
實(shí)驗(yàn)人員填寫《實(shí)驗(yàn)記¼本領(lǐng)取申請(qǐng)單》,經(jīng)科研部簽字批準(zhǔn)以后到科研部管理人員處領(lǐng)登記。領(lǐng)取記¼本前應(yīng)認(rèn)真閱讀本文件以及記¼本中的“使用須知”,并在規(guī)定λ置處使用藍(lán)色不退色筆簽字。
歸檔
以下情況須將實(shí)驗(yàn)記¼本歸檔:實(shí)驗(yàn)記¼本使用完畢;項(xiàng)目順利結(jié)束;實(shí)驗(yàn)人員離職;實(shí)驗(yàn)人員調(diào)崗。
歸檔時(shí),目¼的空白頁(yè)要自左上方向右下方劃一斜線,在斜線兩側(cè)分別簽上姓名和日期;正文部分的空白首頁(yè),也要自左上方向右下方劃一斜線,在斜線兩側(cè)分撒簽上姓名和日期,并標(biāo)注“此頁(yè)以后為空白”。
實(shí)驗(yàn)記¼本交到相關(guān)部門歸檔,記¼本管理人員須將歸檔信息填寫完整,并將目¼部分復(fù)印、按臺(tái)賬順序編訂成冊(cè)。
借閱
記¼本管理人員須對(duì)借閱信息及時(shí)登記。
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