試劑的驗收一般有兩種:
一種是符合性驗收,購置的試劑與計劃是否相符,比如石油醚有沸程30-60℃,也有60-90℃。
一種就是技術(shù)驗證,重要的對實驗有影響的需做技術(shù)驗證,比如色譜用氮氣,純度不夠的話可能影響實驗的進行,就需要做技術(shù)性驗證,或者試用合格不合格。
在檢測過程中試劑對檢測結(jié)果的質(zhì)量保證不可忽視,因此試劑管理非常重要。附上試劑管理方法,希望對大家有所幫助。
如何進行試劑驗收:
01實物驗收
查看規(guī)格(如500mL、4L)和包裝標(biāo)簽上的名稱、純度是否是本實驗室要采購的。
清點數(shù)量是否正確,是否有包裝破碎、瓶蓋處滲漏的情況。
需在驗收單上記錄:名稱、規(guī)格、純度、生產(chǎn)廠家、批次號、有效期(若有)、數(shù)量、包裝是否完整、標(biāo)識是否清晰、與采購申請和采購合同是否一致。
02資料驗收
是否有合格證、化學(xué)品安全技術(shù)說明書等。一般情況下整箱采購才會有合格證和化學(xué)品安全技術(shù)說明書。若沒有,不影響驗收,實驗室可自行查詢并保存化學(xué)品安全技術(shù)說明書。若有,原件可隨采購驗收記錄一起存檔,必要時復(fù)印化學(xué)品安全技術(shù)說明書,隨藥品試劑一起放入倉庫。
需在藥品試劑清單上登記存放環(huán)境要求、危險信息。若為危險化學(xué)品,應(yīng)使實驗室所有可能接觸此化學(xué)品的人員知道其危險性、防護方法及應(yīng)急處理方法。
03技術(shù)驗收
1、溶劑類試劑,如硝酸、甲醇、二氯甲烷等,根據(jù)其檢測項目驗收。
例1:二氯甲烷,用來萃取樣品中多環(huán)芳烴。可檢測空白二氯甲烷,確認(rèn)其中是否含有待測物。若檢測標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定空白檢測不得檢出,那么只有在此二氯甲烷檢測結(jié)果為未檢出時方合格。
例2:硝酸,用來消解土壤,檢測土壤中重金屬含量。濃硝酸無法直接上機檢測,可稀釋成10%(v/v)或其他濃度(最好和實際使用濃度一致或稍高)后上機測試,確定其中待測目標(biāo)元素如銅、鋅、鉛、鎘、鉻含量是否滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求,一般是低于方法檢出限。
2、指示劑類,如酚酞、甲基紅。
可進行功能測試,確認(rèn)在試驗中其是否正常顯色,測試標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)樣品,實驗數(shù)據(jù)是否正常。
3、其他藥品試劑
如無水硫酸鈉,常在有機物檢測中作為干燥劑。若標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定需預(yù)先高溫處理,可在高溫處理后進行空白試驗,根據(jù)空白試驗結(jié)果確定試劑是否滿足要求。
技術(shù)驗收注意事項:
1、可在試驗時順帶進行藥品試劑的技術(shù)驗收,一般是通過空白試驗或檢測標(biāo)準(zhǔn)樣品。
2、一次購買多瓶時,需根據(jù)批次抽取多瓶進行驗收,僅驗收一批或一瓶無法代表本次采購所有試劑的質(zhì)量。
3、技術(shù)驗收需保存記錄和譜圖等。
4、驗收不合格及時通知采購人員退換貨。同一品牌發(fā)生兩次或以上不合格時應(yīng)更換品牌,同一供應(yīng)商發(fā)生三次或以上供應(yīng)品不合格時應(yīng)從合格供應(yīng)商名錄中刪除。
實驗室試劑管理
一、試劑的采購
試劑管理員根據(jù)檢驗項目、工作量和工作進度的需求,填寫采購申請,經(jīng)技術(shù)負(fù)責(zé)人審核,實驗室主任(或其他相關(guān)人,實驗室自己根據(jù)情況確定)批準(zhǔn)后交采購部門進行采購,采購需從《合格供應(yīng)商名錄》中合格供應(yīng)商處采購。
注:1、采購申請中需包含試劑名稱、規(guī)格型號(500mL/瓶、4mL/瓶等)、試劑的級別(色譜純、優(yōu)級純、分析純等)、數(shù)量等。
2、《合格供應(yīng)商名錄》需要定期評審,不合格的供應(yīng)商及時剔除。
二、試劑的驗收
試劑到貨后,技術(shù)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)組織檢測室人員根據(jù)其性質(zhì)和試驗類型對試劑的標(biāo)簽、證書或其它證明文件的信息進行檢查,對可用性進行評估、審查試劑是否符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范的要求,是否能滿足檢測工作的需要。具體驗收方法按照各個實驗室自己制定的《試劑驗收方法》,填寫驗收記錄。
注:1.實驗室需編制具體的試劑驗收方法作業(yè)指導(dǎo)書。
2.驗收記錄必須有試劑的技術(shù)性驗收資料,如:石油醚實測的沸程,進行空白驗收等判斷試劑在試驗中使用是否對結(jié)果造成影響。
三、試劑的儲存
試劑驗收合格后入庫由試劑管理員統(tǒng)一管理,填寫《試劑臺賬》。
試劑管理員根據(jù)試劑的特點(考慮試劑毒性、對熱、空氣和光的穩(wěn)定性等等)配置相應(yīng)的貯存設(shè)施進行儲存。試劑管理員根據(jù)《設(shè)施和環(huán)境管理程序》對保存環(huán)境進行監(jiān)測,以保證培養(yǎng)基和試劑不變質(zhì)、不損壞、不降低性能。
注:1.試劑臺賬主要內(nèi)容包括:試劑名稱、規(guī)格型號、生產(chǎn)批號、有效期 、生產(chǎn)廠家、入庫數(shù)量、出庫數(shù)量、庫存等。
2.存儲設(shè)施加貼標(biāo)識:易燃、腐蝕、劇毒等。
四、試劑的使用
檢測人員在使用新開封試劑時,應(yīng)對其質(zhì)量進行檢查。任何物理性狀明顯改變、出現(xiàn)沉淀、變色等的試劑不得使用。檢測人員嚴(yán)格按照檢測方法要求使用或配制試劑,試劑配制時及時填寫《試劑配制記錄》,試劑配制人員要有簽名,并填寫“試劑標(biāo)識”加貼在裝試劑的容器上。質(zhì)量監(jiān)督員對試劑的使用過程進行監(jiān)督檢查,保證檢測人員正確使用試劑。
五、使用后的試劑的棄置
使用后的試劑,嚴(yán)格按照《實驗室廢棄物管理規(guī)定》執(zhí)行,確保棄置試劑的安全性,不污染環(huán)境。
附:實驗室化學(xué)試劑的安全存放及分類管理
1.易燃類
易燃類液體易揮發(fā)成氣體, 遇明火燃燒,通常把閃點在25度以下的液體均列入易燃類. 閃點在 - 4 度以下者有石油醚、氯乙烷、溴乙烷、乙醚、汽油、二硫化碳、縮醛、丙酮、苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯等,閃點介于-4度到25度之間的有丁酮、甲苯、 甲酸乙酯、異丙醇、二甲苯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、三聚甲醛、吡啶等這類試劑要求單獨存放于陰涼通風(fēng)處, 理想存放溫度-4 度-4 度, 閃點在 25度以下的試劑存放最高室溫不能超過30度。
2.劇毒類
這里的劇毒類專指有消化道侵入少量既能起中毒致死的試劑,生物試驗半致死量為50mg/kg 體重以下者成為劇毒物品,如氰化鉀、氰化鈉、三氧化二砷及其它氰化物和砷化物, 氧化汞及汞鹽, 硫酸二甲酯,某些生物堿和毒苷等, 這類物質(zhì)要置于陰涼通風(fēng)處于酸類試劑隔離, 應(yīng)鎖在專門的毒物品柜中, 建立雙人登記簽字領(lǐng)用制度, 建立使用消耗廢液處理制度, 皮膚有傷口時禁止使用這類物質(zhì)。
3.強腐蝕類
把對人的皮膚、黏膜、眼、呼吸道和物品等有強腐蝕性的液體和固體( 包括氣體) 這類物質(zhì)歸類強腐蝕性物質(zhì)。比如發(fā)煙硫酸、濃硫酸、發(fā)煙硝酸、 濃硝酸、濃鹽酸,氫氟酸、氫溴酸 、氯黃酸、氯化砜、 一氯乙酸 、甲酸、乙酸酐、五氧化二磷、氯化氧磷、無水氯化鋁、液溴、氫氧化納、氫氧化鉀、硫化鈉、 苯酚等,這些藥品存放要求陰涼通風(fēng), 并于其它藥品隔離放置, 應(yīng)選用抗腐蝕性的材料、耐酸水泥或耐酸陶瓷制成架子來放置這些藥品.料架不宜過高, 也不要放在高架上, 最好放在地面靠墻處, 以保證存放安全。
4.易爆類
這類試劑遇水反應(yīng)十分猛烈的有鉀、鈉、鋰、鈣、氯化鋁鋰、電石等,鉀和鈉應(yīng)保存在煤油里, 實際本身就極易爆炸的有硝酸纖維苦味酸、三硝基甲本苯、三硝基本苯、疊氮或重氮化合物等, 要輕拿輕 放與空氣接觸能發(fā)生強烈反應(yīng)的物質(zhì)如白磷應(yīng)保存在水中, 切割時也要在水中進行,引火點低、受熱、沖擊、摩擦或與氧化劑接觸能急劇燃燒的物質(zhì)有硫化磷、赤磷、鎂粉、鋅粉、鋁粉、萘、樟腦這類物質(zhì)要求存放安全不超過30度, 與易燃物,氧化劑均須隔離,料架用磚和水泥砌成,有槽,槽內(nèi)放消防砂, 試劑置于砂中, 加蓋,萬一出是不至于擴大事態(tài)。
5.強氧化劑類
這類化合物有過氧化物或含氧酸及其鹽在適當(dāng)條件下會發(fā)生爆炸,并可與有機物、鎂、鋁、鋅粉、硫等易燃固體形成爆炸化合物,這類物質(zhì)有的遇水起劇烈反應(yīng)。如果氧化物遇水發(fā)生爆炸的危險,屬于此類的有硝酸銨、硝酸鉀、硝酸鈉、高氯酸、 高氯酸甲鉀、高氯酸鈉、高氯酸鎂、高氯酸鋇、重鉻酸銨、重鉻酸鉀及其它鉻酸鹽、高錳酸鉀及其它高錳 酸鹽、氯酸鉀、氯酸鋇、過硫酸銨及其它過硫酸鹽、 過氧化納、過氧化鉀、過氧化鈣、過氧化二苯甲酯、 過氧乙酸等。存放要求陰涼通風(fēng),最高溫度不得超過30度, 要與酸類及木屑、炭粉、硫化物、醣類等易燃物、可燃物或易被氧化物等隔離, 注意散熱。
6. 放射性類
一般實驗室不可能有放射性物質(zhì), 應(yīng)把這些物質(zhì)放在鉛器皿中, 操作這類物質(zhì)需要特殊防護設(shè)備和知識, 以保護人身安全, 并防止放射性物質(zhì)的污染和擴散。
7.低溫存放類
此類物質(zhì)需要低溫存放才不至于聚合變質(zhì)或發(fā)生其他事故。這類物質(zhì)有甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈、乙烯基乙炔及其它可聚合的單體,存放溫度10度以下。
8.貴重類
單價貴的特殊試劑、超純試劑或稀有元素以及化合物均屬此類,這類試劑應(yīng)與一般試劑分開存放, 加強管理,建立領(lǐng)用制度。常見的有鈀黑、氯化鈀、氯化鉑、鉑、銥、鉑石棉、氯化金、金粉、稀土元素等。
9.指示劑與有機試劑類
指示劑可按酸堿指示劑、氧化還原指示劑、絡(luò)合滴定指示劑及熒光吸附指示劑分類排列, 有機試劑可按分子中碳原子數(shù)目多少排列,或按官能團排列。
10.一般試劑
一般試劑分類存放于陰涼通風(fēng)處, 溫度低于30度柜內(nèi)即可。這類試劑包括不易變質(zhì)的無機酸 堿鹽、不易揮發(fā)燃點低的有機物,如硅酸、硅酸鹽、沒有還原性的硫酸鹽、碳酸鹽、鹽酸鹽、堿性比較弱的堿。盡管這類物質(zhì)的儲存條件要求不是很高, 但要對這類物質(zhì)進行定期察看, 做到藥品的密封性良好, 要在保質(zhì)期內(nèi)用完。
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