1.坩堝預(yù)處理:
將干燥的坩堝放入550℃的馬弗爐灼燒30分鐘后,大約冷卻至200℃,取出放入干燥器中繼續(xù)冷卻30分鐘后,稱量。重復(fù)上述步驟直至恒重(前后兩次稱量差不超過0.5mg)。
2.稱樣:
固體樣品:將粉碎混勻的樣品稱取2.5g(精確至0.0001g)于已經(jīng)恒重的坩堝內(nèi)。
液體樣品:液體或者半固體樣品稱到坩堝后,先放入沸水浴上蒸干。
3.處理:
將坩堝底部擦干水分后放至電磁爐上加熱,炭化至無煙以后轉(zhuǎn)入550℃的馬弗爐灼燒4小時(shí)。
冷卻至200℃左右后放入干燥器冷卻30分鐘,如有小碳粒表面炭化不完全,應(yīng)少加一點(diǎn)蒸餾水使其松動(dòng)潤濕,蒸干水分后再次灼燒灰化完全后稱量。重復(fù)以上操作直至恒重(前后兩次質(zhì)量差小于0.5mg)。
計(jì)算公式
X-----試樣中的灰分含量(g/100g)
m1-----坩堝和灰分的質(zhì)量(g)
m2------坩堝的質(zhì)量(g)
m3------坩堝和試樣的質(zhì)量(g)
操作小技巧
1.在電磁爐上炭化時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量的煙霧,需要在通風(fēng)柜中進(jìn)行。
2.馬弗爐溫度高,要佩戴防燙手套,切忌直接用手或者手套直接觸摸剛從馬弗爐中拿出的坩堝。
3.剛拿出的坩堝溫度太高,放干燥器里會(huì)使干燥器內(nèi)外壓力不平衡,蓋蓋之前要先把蓋子平轉(zhuǎn)一圈,排氣,防止蓋子被頂開。
5.使用完電磁爐和馬弗爐后要及時(shí)關(guān)閉機(jī)器,切斷電源。
6.灰化不完全要等冷卻后再加蒸餾水,防止坩堝炸裂。要少量加蒸餾水,一次不要加太多。
7.日常保養(yǎng)坩堝可以將它泡入稀釋過后的硝酸溶液里,達(dá)到保護(hù)其表面釉質(zhì)的目的。
8.每次使用之前可以用鉛筆在坩堝底部編號(hào),這樣即使經(jīng)過高溫灼燒也不會(huì)使編號(hào)消失。
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