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干貨來嘍,水產(chǎn)品中的鹽分具體檢測方法

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-11-16
核心提示:我分享的是曾經(jīng)在第三方檢測機構(gòu)的工作經(jīng)歷,如果有不完善的歡迎大家留言補充。 直接滴定法(以海參為例)
  樣品前處理

稱取2.5g海參于干凈的坩堝中,在電爐上炭化到無煙狀態(tài)(我一般直接燒兩個小時),轉(zhuǎn)至550度馬弗爐中燒2小時,取出冷卻后。加入少量蒸餾水用玻璃棒研碎后全部轉(zhuǎn)入100ml的容量瓶中。混合均勻后過濾到錐形瓶中,備用。

試劑配制:

10%鉻酸鉀溶液:稱取10g鉻酸鉀,溶于100ml蒸餾水中。

0.1mol/l硝酸銀標準溶液:稱取17.5g硝酸銀固體,溶于1000ml的水中,混勻后貯存到棕色試劑瓶中。


樣品滴定


 取5ml的濾液于錐形瓶中,加95ml蒸餾水.加0.5ml10%鉻酸鉀指示劑,用0.1mol/l硝酸銀標準溶液滴定至初顯磚紅色為滴定終點,同時做空白實驗和平行實驗。


計算公式

X-----試樣中鹽分的含量(%)

V----滴定樣品消耗的硝酸銀體積(ml)

V0----空白消耗硝酸銀的體積(ml)

V1----滴定移取濾液的體積(ml)

V2----樣品處理后的總體積(ml)

C-----硝酸銀標準液的濃度(mol/l)

m-----稱取樣品的質(zhì)量(m)


 硝酸銀的溶液的標定: 

將5g優(yōu)級純的氯化鈉放入103度烘箱烘至恒重后,稱取氯化鈉0.2g(精確至0.0001g)放入錐形瓶中加20ml的蒸餾水溶解,加1ml15%的鉻酸鉀指示劑,用硝酸銀溶液滴定至磚紅色為終點,同時做空白實驗。


計算公式


m -----氯化鈉的質(zhì)量g

v-----消耗硝酸銀的體積ml

V0----空白試驗消耗硝酸銀的體積ml

 

實驗小結(jié)


1. 將海參樣品轉(zhuǎn)移至容量瓶中時要少量多次的完全轉(zhuǎn)出,坩堝壁和玻璃棒沾上的也要三次洗進去。

2. 硝酸銀見光易分解,應(yīng)避光保存。

3. 滴定時應(yīng)不停搖晃錐形瓶,避免滴過量。

4. 滴定管要使用棕色酸氏滴定管,使用時應(yīng)先用標準溶液潤洗三次。

5. 標定標準溶液時要做六次平行樣,確保濃度的精確度。

文章是原創(chuàng),轉(zhuǎn)載請注明出處

編輯:songjiajie2010

 
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