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實(shí)驗(yàn)室常用有機(jī)溶劑純化方法你都明白了嗎?

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2020-11-04
核心提示:實(shí)驗(yàn)室里是不是常碰到這種情況:做某個(gè)實(shí)驗(yàn),用不同品牌甚至同一品牌不同批次的試劑,能做出完全不同的結(jié)果……然后買了純度更高的試劑回來做,結(jié)果就是正常的了……
 化學(xué)供應(yīng)商提供的常用試劑僅可滿足一般化學(xué)反應(yīng)的需要。為了確保一些有機(jī)合成反應(yīng)的順利進(jìn)行,常常要對(duì)試劑進(jìn)行進(jìn)一步的純化處理。常用的溶劑處理方法是蒸餾。如果反應(yīng)要求僅僅是無水,可在冷凝管上加干燥管,油封或充氮?dú)馇蚣纯,如果需要達(dá)到無水無氧的條件,溶劑則需要脫氧處理。一般在氮?dú)怏w下進(jìn)行。

 

試劑級(jí)溶劑的純化,無水的試劑級(jí)溶劑常有足夠的純度,有時(shí)可以不用蒸餾。為保證充分的干燥度,可在儲(chǔ)藏時(shí)向其加入活性分子篩。欲使溶劑脫氧,可利用注射器或玻璃管向其中鼓入氮?dú)饧s五分鐘。一般溶劑的純化,只要在惰性氣體中將其從干燥劑中蒸餾出來,就可以達(dá)到足夠的純度。

1、烷烴

如己烷、戊烷等。首先用濃硫酸洗滌幾次以除去烯烴,水洗,CaCl2干燥,必要時(shí)用鈉絲或P2O5干燥,蒸餾。存放于帶塞的試劑瓶中。

2、芳香烴類

如:苯、甲苯、二甲苯等。CaCl2干燥,必要時(shí)用鈉絲或P2O5干燥,蒸餾。存放于帶塞的試劑瓶中。

 

3、氯代烷烴類

如:二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷等。水洗除去醇等,CaCl2干燥,在P2O5或CaH2中回流蒸出。絕對(duì)不能用鈉絲干燥,否則會(huì)發(fā)生爆炸。長(zhǎng)期儲(chǔ)藏應(yīng)放于密閉的瓶中,并保存于陰涼處。

 

4、醚類及呋喃類

如:乙醚、四氫呋喃等。許多醚類在和空氣接觸下會(huì)慢慢生成不易揮發(fā)且結(jié)構(gòu)不明的過氧化物。過氧化物在加熱下容易分解而爆炸。因此貯藏過久的醚類和呋喃類化合物在使用前,尤其是在蒸餾前應(yīng)當(dāng)檢驗(yàn)是否有過氧化物的存在。檢驗(yàn)的方法:用包含一滴淀粉指示劑的1 mL 10% KI 溶液和10 mL 醚液混合,沒有顏色變化,則沒有過氧化物;蛘哂1%硫酸亞鐵銨溶液,硫酸亞鐵和硫氰化鉀溶液測(cè)試。若有,則加入5%FeSO4或偏亞硫酸氫鈉溶液于醚中并搖動(dòng),使過氧化物分解。CaCl2預(yù)干燥,在鈉絲或LiAlH4中回流蒸出。儲(chǔ)藏于密閉的瓶中,并保存于陰涼處。

 

常用有機(jī)溶劑的純化-乙醚沸點(diǎn)34.51℃,折光率1.3526,相對(duì)密度0.71378。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物。

 

過氧化物的檢驗(yàn)和除去:在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸,1mL2%碘化鉀溶液(若碘化鉀溶液已被空氣氧化,可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均勻后加入乙醚,出現(xiàn)藍(lán)色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配制的硫酸亞鐵稀溶液(配制方法是FeSO47H2O60g,100mL水和6mL濃硫酸)。將100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數(shù)次,至無過氧化物為止。

 

醇和水的檢驗(yàn)和除去:乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置后,氫氧化鈉表面附有棕色顆粒,即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗(yàn)。先用無水氯化鈣除去大部分水,再經(jīng)金屬鈉干燥。

 

其方法是:將100mL乙醚放在干燥錐形瓶中,加入20~25g無水氯化鈣,瓶口用軟木塞塞緊,放置一天以上,并間斷搖動(dòng),然后蒸餾,收集33~37℃的餾分。用壓鈉機(jī)將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放于盛乙醚的瓶中,用帶有氯化鈣干燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛細(xì)管的玻璃管,這樣,既可防止潮氣浸入,又可使產(chǎn)生的氣體逸出。放置至無氣泡發(fā)生即可使用;放置后,若鈉絲表面已變黃變粗時(shí),須再蒸一次,然后再壓入鈉絲。

 

常用有機(jī)溶劑的純化-四氫呋喃(THF)沸點(diǎn)67℃(64.5℃),折光率1.4050,相對(duì)密度0.8892。

 

四氫呋喃與水能混溶,并常含有少量水分及過氧化物。如要制得無水四氫呋喃,可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下回流(通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰)除去其中的水和過氧化物,然后蒸餾,收集66℃的餾分(蒸餾時(shí)不要蒸干,將剩余少量殘液即倒出)。精制后的液體加入鈉絲并應(yīng)在氮?dú)夥罩斜4妗?/span>

 

處理四氫呋喃時(shí),應(yīng)先用小量進(jìn)行試驗(yàn),在確定其中只有少量水和過氧化物,作用不致過于激烈時(shí),方可進(jìn)行純化。

 

四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來檢驗(yàn)。如過氧化物較多,應(yīng)另行處理為宜。可現(xiàn)用CuCl2回流,除去大量的過氧化物。

 

常用有機(jī)溶劑的純化——二氧六環(huán):沸點(diǎn)101.5℃,熔點(diǎn)12℃,折光率1.4424,相對(duì)密度1.0336。

 

二氧六環(huán)能與水任意混合,常含有少量二乙醇縮醛與水,久貯的二氧六環(huán)可能含有過氧化物(鑒定和除去參閱乙醚)。二氧六環(huán)的純化方法,在500mL二氧六環(huán)中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流過程中,慢慢通入氮?dú)庖猿ド傻囊胰。冷卻后,加入固體氫氧化鉀,直到不能再溶解為止,分去水層,再用固體氫氧化鉀干燥24h。然后過濾,在金屬鈉存在下加熱回流8~12h,最后在金屬鈉存在下蒸餾,壓入饑絲密封保存。精制過的1,4-二氧環(huán)己烷應(yīng)當(dāng)避免與空氣接觸。

 

5、酰胺類

如:二甲基甲酰胺,二甲基乙酰胺,HMPT等。加入CaH2回流,減壓蒸出,否則其容易分解。加入新活化的分子篩儲(chǔ)藏于瓶中,并注明日期。

 

常用有機(jī)溶劑的純化,N,N-二甲基甲酰胺-DMFN,N-二甲基甲酰胺沸點(diǎn)149~156℃,折光率1.430 5,相對(duì)密度0.9487。無色液體,與多數(shù)有機(jī)溶劑和水可任意混合,對(duì)有機(jī)和無機(jī)化合物的溶解性能較好。

 

N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常壓蒸餾時(shí)有些分解,產(chǎn)生二甲胺和一氧化碳。在有酸或堿存在時(shí),分解加快。所以加入固體氫氧化鉀(鈉)在室溫放置數(shù)小時(shí)后,即有部分分解。因此,最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩干燥,然后減壓蒸餾,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時(shí),可加入其1/10體積的苯,在常壓及80℃以下蒸去水和苯,然后再用無水硫酸鎂或氧化鋇干燥,最后進(jìn)行減壓蒸餾。純化后的N,N-二甲基甲酰胺要避光貯存。

 

N,N-二甲基甲酰胺中如有游離胺存在,可用2,4-二硝基氟苯產(chǎn)生顏色來檢查。

 

6、二甲基亞砜

加入CaH2攪拌過夜,然后減壓分餾。加入新活化的分子篩儲(chǔ)藏于小瓶中,并注明日期。

 

7、吡啶

可以用KOH,NaOH,CaO,BaO或鈉,然后蒸出。加入新活化的5Å分子篩密閉保存,并注明日期。

 

常用有機(jī)溶劑的純化-吡啶沸點(diǎn)115.5℃,折光率1.5095,相對(duì)密度0.9819。

 

分析純的吡啶含有少量水分,可供一般實(shí)驗(yàn)用。如要制得無水吡啶,可將吡啶與氫氧化鉀(鈉)一同回流,然后隔絕潮氣蒸出備用。干燥的吡啶吸水性很強(qiáng),保存時(shí)應(yīng)將容器口用石蠟封好。

 

8、乙醇

主要雜質(zhì)為雜醇油,醛,醇,酮和水?捎玫募兓椒殒V屑和碘回流,與CaO一同回流并蒸出。加入新活化的3A分子篩儲(chǔ)藏于小瓶中。

 

常用有機(jī)溶劑的純化-乙醇沸點(diǎn)78.5℃,折光率1.3616,相對(duì)密度0.7893。

 

制備無水乙醇的方法很多,根據(jù)對(duì)無水乙醇質(zhì)量的要求不同而選擇不同的方法。

 

若要求98%~99%的乙醇,可采用下列方法:

 

(1)利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質(zhì),將苯加入乙醇中,進(jìn)行分餾,在64.9℃時(shí)蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物,多余的苯在68.3與乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出,最后蒸出乙醇。工業(yè)多采用此法。

 

(2)用生石灰脫水。于100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g,回流3~5h,然后進(jìn)行蒸餾。

 

若要99%以上的乙醇,可采用下列方法:

 

(1)在100mL99%乙醇中,加入7g金屬鈉,待反應(yīng)完畢,再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯,回流2~3h,然后進(jìn)行蒸餾。

 

金屬鈉雖能與乙醇中的水作用,產(chǎn)生氫氣和氫氧化鈉,但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發(fā)生平衡反應(yīng),因此單獨(dú)使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水,須加入過量的高沸點(diǎn)酯,如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用,抑制上述反應(yīng),從而達(dá)到進(jìn)一步脫水的目的。

 

(2)在60mL99%乙醇中,加入5g鎂和0.5g碘,待鎂溶解生成醇鎂后,再加入900mL99%乙醇,回流5h后,蒸餾,可得到99.9%乙醇。

 

由于乙醇具有非常強(qiáng)的吸濕性,所以在操作時(shí),動(dòng)作要迅速,盡量減少轉(zhuǎn)移次數(shù)以防止空氣中的水分進(jìn)入,同時(shí)所用儀器必須事前干燥好。

 

注意:在應(yīng)用金屬化合物作為純化劑時(shí),蒸餾時(shí)蒸餾瓶中的溶劑應(yīng)最少保持在四分之一的體積,絕不允許蒸干,否則會(huì)發(fā)生危險(xiǎn)。

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編輯:songjiajie2010

 
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