糧食中除含有大量有機物質(zhì)外,還含有較豐富的無機成分。經(jīng)高溫灼燒遺留的無機物質(zhì)稱為灰分。各種糧食的灰分因品種、土壤、氣候、肥料及灌溉等條件的不同而有差異。禾谷類糧食中的灰分質(zhì)量分數(shù)一般在1.5~3.0%。
灰分在糧粒中的分布極不均勻,胚乳灰分含量最低,胚部次之,皮層最高。如小麥籽粒全;曳值馁|(zhì)量分數(shù)(占干物)約為1.7%,胚乳中灰分的質(zhì)量分數(shù)約為0.6%;加工精度高的米、面灰分含量低,反之則高。目前,世界各國大都用灰分來鑒別面粉精度的高低。
測定灰分的方法有550℃灼燒法和乙酸鎂法兩種。
1、550℃灼燒法(標準法)
1)測定原理
此法是根據(jù)灰化原理,即在空氣自由流動下,以高溫灼燒試樣,在灼燒過程中使有機物質(zhì)氧化成氣體逸出,其中礦物質(zhì)元素生成的氧化物則殘留下來,此殘留物即為灰分。
2)儀器和用具
①高溫爐。
②分析天平:分度值為0.0001g/分度。
③瓷坩堝:18~20mL。
④備有變色硅膠的干燥器。
⑤坩堝鉗:長柄和短柄。
3)試劑:0.05g/mlFeCl3藍墨水水溶液。
4)操作方法
①坩堝處理:先用FeCl3藍墨水水溶液將坩堝編號,然后送入500~550℃高溫爐內(nèi)灼燒30~60min,取出坩堝放在爐門口外,待紅熱消失后,放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱量,再灼燒、冷卻、稱量,直至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg為止。
②測定:用灼燒至恒溫的坩堝稱取粉碎試樣2~3g(準確至0.0002g),放在電爐上錯開坩堝蓋,加熱至試樣完全炭化為止。然后把坩堝放在高溫爐口片刻,再移入爐膛內(nèi),錯開坩堝蓋,關(guān)閉爐門在500~550℃下灼燒2~3h。在灼燒過程中,可將坩堝位置調(diào)換1~2次,灼燒至黑點全部消失,變成灰白色為止。取出坩堝冷卻至室溫,稱量。再燒30min至質(zhì)量恒定為止。最后一次灼燒的質(zhì)量如果增加,取前一次質(zhì)量計算。
5)結(jié)果計算
糧食中灰分的質(zhì)量分數(shù)按下式計算,即
w(灰分)=(m1- m0)×100/〔m( 1 - w)〕
式中:w(灰分)——灰分(干基)的質(zhì)量分數(shù)(%)
m——試樣的質(zhì)量(g);
m0——坩堝的質(zhì)量(g);
m1——坩堝和灰分的質(zhì)量(g);
w——試樣的質(zhì)量分數(shù);
雙試驗允許差不超過0.03%,求其平均數(shù),即為檢驗結(jié)果。檢驗結(jié)果取小數(shù)點后三位。
二、乳粉中灰分的測定
1、主要儀器與試劑
1)瓷坩堝:容量40ml,用水清洗后,再用王水浸漬1h,洗去酸液,置于電爐上灼燒30min,冷卻,稱重。
2)王水:3份HCL與1份HNO3混合即成。
2、操作方法
稱取5g樣品,置于已準備好并已稱重的坩堝中,先置于電爐上作初步燒炙,使其炭化,移入高溫爐內(nèi),維持溫度在500℃左右,燒炙使樣品成白灰后冷卻稱重,再將坩堝置于高溫爐內(nèi)灼燒1h,取出冷卻,稱重。前后兩次質(zhì)量差不應(yīng)超過2mg。
3、結(jié)果計算
乳粉中灰分質(zhì)量分數(shù)的測定公式為:
w(灰分)=(m2- m)×100/(m1- m)
式中:w(灰分)——灰分的質(zhì)量分數(shù)(%);
m——空坩堝的質(zhì)量 (g);
m1——坩堝加樣品的質(zhì)量 (g);
m2——坩堝加樣品燒炙后的質(zhì)量 (g);
三、肉及其制品中灰分的測定(乙酸鎂法)
肉及其制品中的灰分是指肉蛋及其制品經(jīng)高溫灼燒殘留下的無機物,主要是氧化物和無機鹽類;曳钟锌偦曳、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。本節(jié)介紹的是肉蛋及其制品中的總灰分的測定。
總灰分是對某些食品的一項有效的控制指標,各種食品具有不同范圍的灰分,鮮豬肉灰分的質(zhì)量分數(shù)為0.5~1.2%,蛋白總灰分的質(zhì)量分數(shù)為0.6%左右。
1、原理
將乙酸鎂溶液加入實驗樣品中干燥,并于550~600℃下灼燒,冷卻后,測定殘留物的質(zhì)量,并扣除由于添加乙酸鎂而產(chǎn)生的氧化鎂的質(zhì)量。
2、試劑
15%乙酸鎂溶液:將分析純的無水乙酸鎂〔Mg(COOCH3)2〕15g或分析純的四水乙酸鎂〔Mg(COOCH3)2·4H2O〕25g溶解于蒸餾水中,稀釋至100mL。
3、儀器和設(shè)備
①分析天平:感量0.1mg。
②絞肉機:孔徑不超過4mm。
③坩堝:鉑或瓷坩堝,坩堝底面積約15cm2,高至少25mm。
④馬弗爐等。
4、測定步驟
1)樣品制備:至少取有代表性的試樣200g,將樣品于絞肉機中至少絞兩次,使其均質(zhì)化,充分混勻。絞碎的樣品保存在密封的容器中,儲存期間必須防止樣品變質(zhì)和成分變化,分析樣品最長不能超過24h。
2)坩堝稱重:將坩堝置于550~600℃的馬弗爐中灼燒30min,待爐溫降至200℃以下,取出,放入干燥器冷至室溫,精確稱至0.0001g,并重復灼燒至恒重。然后將試樣5g放入坩堝中,均勻鋪片,再次稱重至0.0001g。
3)測定:精密吸取乙酸鎂溶液1ml,將其均勻地滴加在坩堝里的試樣上。將坩堝放入微沸的水浴器上30min,再于電爐或煤氣爐上逐漸加熱,使試樣充分炭化至無黑煙,然后將坩堝移入溫度控制于550~600℃的馬弗爐內(nèi),使試樣在此溫度下灼燒至少30min,使其灰化完全。待爐溫降至200℃以下,將坩堝放入干燥器內(nèi),冷至室溫,精確稱至0.0001g,如灰分里含有黑色顆粒,則將坩堝重新放入馬弗爐內(nèi),按上面過程重新操作,使連續(xù)稱重之差不得超過1mg。
同一試樣進行兩次測定,并同時做空白實驗。
將1ml乙酸鎂溶液按測定步驟操作,測定此溶液所產(chǎn)生的氧化鎂的質(zhì)量,即為空白實驗。
5、結(jié)果計算
樣品中灰分質(zhì)量分數(shù)的計算公式為:
w(灰分)=(m3- m1- m0 )×100/( m2- m1 )
式中:w(灰分)——樣品灰分的質(zhì)量分數(shù)(%);
m0——加入乙酸鎂而生成的氧化鎂的質(zhì)量 (g);
m1——坩堝的質(zhì)量 (g);
m2——坩堝和試樣的質(zhì)量(g);
m3——坩堝和灰分的質(zhì)量(g);
當分析結(jié)果符合允許差的要求時,則取兩次測定算術(shù)平均值作為結(jié)果,精確至0.01%,兩次平行測定的結(jié)果之差,每100g樣品不得大于0.10g。
四、蛋及其制品中灰分的測定
1、原理
總灰分是指蛋及其制品中礦物質(zhì)和無機鹽或其他混雜物質(zhì)。在一定的溫度下把樣品中的有機物質(zhì)灼燒氧化后,將殘余的白色物質(zhì)稱量,即為總灰分的質(zhì)量。
2、試劑
1)1:1HCl溶液。
2)強氧化劑:HNO3或H2O2。
3、儀器和設(shè)備
1)實驗室常規(guī)設(shè)備。
2)坩堝:鉑或瓷坩堝,坩堝底面積約15cm2,高至少25mm。
4、試樣
稱取均勻試樣2.00g,如系濕樣,可多取樣品并置水浴上干燥。
5、測定步驟
先將用1:1HCl溶液燒煮過的坩堝洗凈,置于550~600℃的馬弗爐內(nèi)灼燒至少30min,待爐溫降至200℃以下,取出,放入干燥器冷至室溫,精確稱至0.0001g,并重復灼燒至恒重。然后將試樣2.00g放入坩堝中,均勻鋪片,再次稱重至0.0001g。用電爐或煤氣爐將試樣充分炭化至無煙,然后將坩堝移入溫度控制于550~600℃的馬弗爐內(nèi),使試樣在此溫度下灼燒至少30min,使其灰化完全。如灰化不完全,可取出冷卻后,加入數(shù)滴HNO3或H2O2等氧化劑,蒸干后再移入馬弗爐中灰化至白色。如果試樣中含糖量較高,試樣灰化時易疏松膨脹溢出坩堝,可預(yù)先加數(shù)滴純植物油后再灰化,待爐溫降至200℃以下,將坩堝放入干燥器內(nèi),冷至室溫,精確稱至0.0001g,再灼燒至恒重,連續(xù)稱重的差不得超過1mg。
6、結(jié)果計算
樣品中灰分質(zhì)量分數(shù)的計算公式為:
w(灰分)=(m2- m1)×100/m
式中:w(灰分)——樣品灰分的質(zhì)量分數(shù)(%);
m——樣品的質(zhì)量 (g);
m1——坩堝的質(zhì)量 (g);
m2——坩堝和灰分的質(zhì)量(g);
當分析結(jié)果符合允許差的要求時,則取兩次測定算術(shù)平均值作為結(jié)果,精確至0.01%,兩次平行測定的結(jié)果之差,每100g樣品不得大于0.10g。
五、調(diào)味品和醬腌制品的灰分測定
樣品經(jīng)灼燒后所殘留的無機物質(zhì)稱為灰分;曳钟米茻|(zhì)量法測定,主要用于調(diào)味品、醬腌制品的生產(chǎn)原料中灰分的測定。
1、儀器及用具
1)高溫馬弗爐:(600±10)℃。
2)瓷坩堝(附坩堝鉗)。
3)分析天平:感量0.1mg。
2、操作方法
1)坩堝的準備(見“肉及其制品中灰分的測定”)。
2)稱樣:固體試樣稱取2~3g,精確至0.001g。液體試樣稱取30~40g,精確至0.01g。
3)測定:液體樣品須先在沸水浴上蒸干。固體或蒸干后的樣品,先以小火加熱使樣品充分炭化至無煙,然后置高溫爐中,在550~600℃灼燒至無炭粒,即灰化完全。冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷卻至室溫,稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。
3、結(jié)果計算
樣品中灰分質(zhì)量分數(shù)的計算公式為:
w(灰分)=(m1- m2 )×100/( m3- m2 )
式中:w(灰分)——樣品灰分的質(zhì)量分數(shù)(%);
m1——坩堝和灰分的質(zhì)量(g);
m2——坩堝的質(zhì)量(g);
m3——坩堝和樣品的質(zhì)量(g);
如兩次測定結(jié)果差在允許差范圍內(nèi),取兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值報告結(jié)果;曳值馁|(zhì)量分數(shù)大于10%,結(jié)果取至0.1%;灰分的質(zhì)量分數(shù)為1~10%,結(jié)果取至0.01%;灰分的質(zhì)量分數(shù)小于1%,結(jié)果取至0.001%。
同一樣品的兩次測定結(jié)果之差:灰分的質(zhì)量分數(shù)小于10%,每100g試樣不得超過0.2%;灰分的質(zhì)量分數(shù)大于或等于10%,不得超過平均值的2%。
六、茶葉中總灰分、水溶性灰分和水不溶性灰分的測定
茶葉中的總灰分是指在規(guī)定的條件下,茶葉經(jīng)525±25℃灼燒灰化后所得的殘渣。在規(guī)定條件下,總灰分溶于水的部分,稱為水溶性灰分;用水處理后殘留的部分,稱為水不溶性灰分。
茶葉中總灰分的質(zhì)量分數(shù)約在4~7%之間。水溶性灰分的含量隨鮮葉的粗老而降低,故茶葉中水溶性灰分含量愈高,品質(zhì)愈佳。茶葉由于加工不當或保管不善混入泥沙或其他礦物性雜質(zhì),則茶葉灰分含量將因之而增高,不利于茶葉的品質(zhì)。所以,鑒定茶葉品質(zhì)時,應(yīng)測定灰分的含量。
灰分測定中一般先測定總灰分、再測定水溶性灰分和水不溶性灰分。
1、原理
試樣經(jīng)525±25℃加熱灼燒,分解有機物至恒量,測得總灰分。
用熱水提取總灰分,經(jīng)無灰濾紙過濾、灼燒稱重殘留物,測得水不溶性灰分;由總灰分和不溶于水灰分的質(zhì)量之差算出水溶性灰分。
2、儀器和用具
1)坩堝:瓷質(zhì)、高型、容量30mL。
2)電熱板。
3)高溫爐:能控制525±25℃。
4)干燥器:內(nèi)盛有效干燥劑。
5)分析天平:感量0.001g。
6)水浴鍋。
7)無灰濾紙。
8)坩堝鉗。
3、測定步驟
1)取樣:同茶葉中水分的測定。
2)試樣的制備:同茶葉中水分的測定。
3)坩堝的準備:將潔凈的坩堝置于525±25℃高溫爐內(nèi),灼燒1h。待爐溫降至300℃左右時,取出坩堝,于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱量(準確至0.001g)。
4)灰分的測定
①總灰分的測定:稱取混勻的磨碎試樣2g(準確至0.001g)于坩堝內(nèi),在電熱板上徐徐加熱,使試樣充分炭化至無煙。將坩堝移入525±25℃高溫爐內(nèi),灼燒至無炭粒(不少于2h)。待爐溫降至300℃左右時,取出坩堝,于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱量。再次移入高溫爐內(nèi)以上述溫度灼燒1h,取出,冷卻,稱量。再移入高溫爐內(nèi),灼燒30min,取出,冷卻,稱量。重復此操作,直至連續(xù)兩次稱量之差不超過0.001g為止。以最小稱量為準。
②水溶性灰分和水不溶性灰分的測定:用25ml熱蒸餾水,將灰分從坩堝中洗入100ml燒杯中。加熱至微沸(防濺),趁熱用無灰濾紙過濾,用熱蒸餾水分次洗滌燒杯和濾紙上的殘留物,直至濾液和洗滌液體積達150ml為止。將濾紙連同殘留物移入原坩堝中,在沸水浴上小心地蒸去水分。移入高溫爐內(nèi),以525±25℃灼燒至灰中無炭粒(約1h)。待爐溫降至300℃左右時,取出坩堝,于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱量。再移入高溫爐內(nèi),灼燒30min,取出,冷卻并稱量。重復此操作,直至連續(xù)兩次稱量之差不超過0.001g為止。以最小稱量為準。
5)結(jié)果計算
①計算方法和公式:茶葉中總灰分、水溶性灰分和水不溶性灰分,以干態(tài)質(zhì)量分數(shù)計算:
w(總灰分)=(m1- m2 )×100/( m0w(干))
w(水溶性灰分)=(m1- m3 )×100/( m0w(干))
w(水不溶性灰分)=(m3- m2 )×100/( m0w(干))
式中: w(總灰分)——試樣中總灰分的質(zhì)量分數(shù)(%);
w(水溶性灰分)——試樣中水溶性灰分的質(zhì)量分數(shù)(%);
w(水不溶性灰分)——試樣中水不溶性灰分的質(zhì)量分數(shù)(%);
m0——試樣的質(zhì)量 (g);
m1——試樣和坩堝灼燒后的質(zhì)量 (g);
m2——坩堝的質(zhì)量 (g);
m3——坩堝和水不溶性灰分的質(zhì)量 (g);
w(干)——試樣干物質(zhì)的質(zhì)量分數(shù) (%);
如果符合重復性的要求,取兩次測定的算術(shù)平均值作為結(jié)果(保留小數(shù)點后一位)。
②重復性:同一樣品的兩次測定值之差,每100g試樣不得超過0.2g。