一．分析原理

 

將脂肪酸甘油酯轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯后，進行氣相色譜測定。用歸一法確定各脂肪酸的組成比例。

 

二．脂肪酸甲酯的制備

 

1.液態(tài)油樣：

 

取油樣200mg置入10ml容量瓶中，加入乙醚-正己烷(2：1)2ml，甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振勻靜置5min，加水至刻度，取上層溶液進樣(0.2uL)分析。

 

2.固態(tài)牛羊脂肪酸酯化法：

 

乙醚甲酯化

 

取約0.1克樣品于10ml容量瓶中，加2-3ml無水甲醇在水浴上加熱溶解后，滴加硫酸(分析級)5-8滴，充分搖勻后，放置10min，加3-4ml蒸餾水，0.5-1.0ml乙醚，劇烈搖動，萃取1min,靜置分層后，取上層清液0.5ul進樣。

 

三．儀器及材料

 

1．氣相色譜GC

 

a)氫焰檢測器(FID)

 

b)氣源：氮氣，氫氣，空氣。

 

2．數(shù)據(jù)處理：N2000工作站及電腦

 

3．色譜柱：￠4＊2米不銹鋼柱。

 

4．分析級：乙醚，正己烷，甲醇，kOH(NaOH)，蒸餾水

 

5．10ml容量瓶

 

四.儀器的控制

 

分析條件：

 

柱溫：190℃

 

氣化：260℃

 

檢測：250℃

 

靈敏度：3

 

載氣：0.1MP

 

進樣量：0.2uL

 

五．分析譜圖(略)

 

大豆油分析譜圖：

 

花生油分析譜圖：

 

菜子油分析譜圖：

 

芝麻油分析譜圖：

 

牛羊油分析譜圖：

 

牛羊油(硬脂酸)分析譜圖：

 

油中溶劑殘留檢測

 

正己烷(六號溶劑)

 

一．分析原理

 

食用油分機榨油和萃取油，萃取油中六號溶劑需要檢測，國家標準：≤100ppm,≤10ppm視為沒檢出。檢測原理將植物油樣品放入密封的平衡瓶中，在一定溫度下，使殘留溶劑氣化達到平衡時，取液上氣體注入氣相色譜中測定，與標準曲線比較定量。

 

二．儀器及材料

 

1．GC-5890氣相色譜

 

a).氫焰檢測器(FID)

 

```b).氣源：氮氣，氫氣，空氣。

 

2．數(shù)據(jù)處理：N2000工作站及電腦

 

3．色譜柱：￠4＊2米不銹鋼柱。

 

4．分析級：正己烷

 

5．電子天平，60ml小藥瓶，10ml容量瓶，恒溫水浴鍋，5ml注射器

 

三．分析方法

 

1.無溶劑機榨油

 

2.正己烷(分析級)

 

3.標準油樣精確稱取０.５g正己烷和４９.５g機榨油混勻得1﹪(質(zhì)量)標準油樣，稱取1﹪標準油樣０.５g用機榨油稀釋到50g，每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)

 

即100ppm

 

4測定方法：標準曲線

 

取60ml小藥瓶，分別加入機榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補加100mg/kg標準油樣到10g(分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞緊，混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min，用注射器抽1ml并注射1ml空氣進小藥瓶25℃保溫后重復(fù)進樣。

 

5樣品分析；

 

稱取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。

 

四.儀器的控制

 

分析條件：

 

柱溫：85℃

 

氣化：120℃

 

檢測：120℃

 

靈敏度：3

 

載氣：0.1MP

 

進樣量：1ml