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廢水中酚類的測(cè)定

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2010-09-01
核心提示:(4-氨基安替比林分光光度法)一、原理酚類化合物于pH10.0±0.2介質(zhì)中,在鐵氰化鉀存在下,與4-氨基安替比林反應(yīng),生

4-氨基安替比林分光光度法)

一、原理

酚類化合物于pH10.0±0.2介質(zhì)中,在鐵氰化鉀存在下,與4-氨基安替比林反應(yīng),生成橙紅色的吲哚酚氨基安替比林染料,其水溶液在510nm波長(zhǎng)處有最大吸收。

用光程長(zhǎng)為20mm比色皿測(cè)量時(shí),酚的最低檢出濃度為0.1mg/L。

二、儀器

1500mL全玻璃蒸餾器。

2.分光光度計(jì)。

三、試劑

實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)為無(wú)酚水。

1.無(wú)酚水:于1L水中加入0.2g經(jīng)200℃活化0.5h的活性炭粉末,充分振搖后,放置過(guò)夜。用雙層中速濾紙過(guò)濾,或加入氫氧化鈉使水呈強(qiáng)堿性,并滴加高錳酸鉀溶液至紫紅色,移入蒸餾瓶中加熱蒸餾,收集餾出液備用。

注:無(wú)酚水應(yīng)貯于玻璃瓶中,取用時(shí)應(yīng)避免與橡膠制品(橡皮塞或乳膠管)接觸。

2.硫酸銅溶液:稱取50g硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶于水,稀釋至500mL。

3.磷酸溶液:量取50mL磷酸(密度20=1.69g/mL),用水稀釋至500mL。

4.甲基橙指示液:稱取0.05g甲基橙溶于100mL水中。

苯酚標(biāo)準(zhǔn)貯備液: 稱取1.00g無(wú)色苯酚溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。至冰箱內(nèi)保存,至少穩(wěn)定一個(gè)月。

標(biāo)定方法:

(1)10.00mL酚貯備液于250mL碘量瓶中,加水稀釋至100mL,加10.0mL0.1mol/L溴酸鉀-溴化鉀溶液,立即加入5mL鹽酸,蓋好瓶蓋,輕輕搖勻,于暗處放置10min。加入1g碘化鉀,密塞,再輕輕搖勻,放置暗處5min。用0.0125mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去,記錄用量。

(2)同時(shí)以水代替苯酚貯備液作空白試驗(yàn),記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液用量。

(3)苯酚貯備液濃度由下式計(jì)算:

               苯酚(mg/mL=15.68×c×(V1-V2)/V

式中:V1——空白實(shí)驗(yàn)中硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量(mL);

V2——滴定苯酚貯備液時(shí),硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液用量(mL;

V——取用苯酚貯備液體積(mL);

c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度(mol/L);

15.68——1/6C6H5OH摩爾質(zhì)量(g/mol)。

6.苯酚標(biāo)準(zhǔn)中間液:取適量苯酚貯備液,用水稀釋至每毫升含0.010mg苯酚。使用時(shí)當(dāng)天配制。

7.溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)參考溶液(c1/6KBrO3=0.1mol/L):稱取2.784g溴酸鉀(KBrO3)溶于水,加入10g溴化鉀(KBr),使其溶解,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。

8.碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)參考溶液(c1/6KIO3=0.0125mol/L):稱取預(yù)先經(jīng)180℃烘干的碘酸鉀0.4458g溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。

9.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(cNa2S2O3·5H2O0.0125mol/L):稱取3.1g硫代硫酸鈉溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸鈉,稀釋至1000mL,臨用前,用碘酸鉀溶液標(biāo)定。

標(biāo)定方法:

10.00mL碘酸鉀溶液置250mL容量瓶中,加水稀釋至100mL,加1g碘化鉀,再加5mL(1+5)硫酸,加塞,輕輕搖勻。置暗處放置5min,用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色,加1mL淀粉溶液, 繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛褪去為止,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。按下式計(jì)算硫代硫酸鈉溶液濃度(mol/L)

c(Na2S2O3·5H2O)=0.0125×V4÷V3

式中:V3——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量(mL);

V4——移取碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)參考溶液量(mL);

0.0125——碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)參考溶液濃度(mol/L)。

10.淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,加沸水至100mL,冷后,置冰箱內(nèi)保存。

11.緩沖溶液(pH約為10):稱取20g氯化銨(NH4Cl)溶于100mL氨水中,加塞,置冰箱中保存。

注:應(yīng)避免氨揮發(fā)所引起pH值的改變,注意在低溫下保存和取用后立即加塞蓋嚴(yán),并根據(jù)使用情況適量配置。

12 2%(m/V)4-氨基安替比林溶液:稱取4-氨基安替比林(C11H13N3O)2g溶于水,稀釋至100mL,置于冰箱中保存?墒褂靡恢。

注:固體試劑易潮解、氧化,宜保存在干燥器中。

13 8%(m/V)鐵氰化鉀溶液:稱取8g鐵氰化鉀{K3[Fe(CN)6]}溶于水,稀釋至100mL,置于冰箱內(nèi)保存。可使用一周。

四、測(cè)定步驟

1.水樣預(yù)處理

(1)量取250mL水樣置蒸餾瓶中,加數(shù)粒小玻璃珠以防暴沸,再加二滴甲基橙指示液,用磷酸溶液調(diào)節(jié)至pH4(溶液呈橙紅色),加5.0mL硫酸銅溶液(如采樣時(shí)已加過(guò)硫酸銅,則補(bǔ)加適量)

如加入硫酸銅溶液后產(chǎn)生較多量的黑色硫化銅沉淀,則應(yīng)搖勻后放置片刻,待沉淀后,再滴加硫酸銅溶液,至不產(chǎn)生沉淀為止。

(2)連接冷凝器,加熱蒸餾,至蒸餾出約225mL時(shí),停止加熱,放冷。向蒸餾瓶中加入25mL水,繼續(xù)蒸餾至餾出液為250mL為止。

蒸餾過(guò)程中,如發(fā)現(xiàn)甲基橙的紅色褪去,應(yīng)在蒸餾結(jié)束后,再加1滴甲基橙指示液。如發(fā)現(xiàn)蒸餾后殘液不呈酸性,則應(yīng)重新取樣,增加磷酸加入量,進(jìn)行蒸餾。

2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:于一組850mL比色管中,分別加入0、0.50、1.00、3.005.00、7.00、10.00、12.50mL酚標(biāo)準(zhǔn)中間液,加水至50mL標(biāo)線。加0.5mL緩沖溶液,混勻,此時(shí)pH值為10.0±0.2,加4-氨基安替比林1mL,混勻。再加1mL鐵氰化鉀,充分混勻后,放置10min立即于510nm波長(zhǎng),用光程為20mm比色皿,以水為參比,測(cè)量吸光度。經(jīng)空白校正后,繪制吸光度對(duì)苯酚含量(mg)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3.水樣的測(cè)定:分取適量的餾出液放入50mL比色管中,稀釋至50mL標(biāo)線。用與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的步驟測(cè)定吸光度,最后減去空白實(shí)驗(yàn)所得吸光度。

4.空白試驗(yàn):以水代替水樣,經(jīng)蒸餾后,按水樣測(cè)定步驟進(jìn)行測(cè)定,以其結(jié)果作為水樣測(cè)定的空白校正值。

五、計(jì)算

揮發(fā)酚(以苯酚計(jì),mg/L)=1000×m/V

式中:m——由水樣的校正吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的苯酚含量(mg);

V——移取餾出液體積(mL)。

注意事項(xiàng)

如水樣含揮發(fā)酚較高,移取適量水樣并加至250mL進(jìn)行蒸餾,則在計(jì)算時(shí)應(yīng)乘以稀釋倍數(shù)。

編輯:foodyy

 
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