一. 方法概要
高錳酸鉀法——利用高錳酸鉀作滴定劑的一種氧化還原 滴定法
1. 原理:高錳酸鉀是一種較強的氧化劑,在酸性溶液中與還原劑作用的半反應(yīng)為:
MnO4- + 8H+ + 5e ⇌ Mn2+ + 4 H2O
當其在弱酸性、中性或堿性溶液中與還原劑作用時,則會生成褐色的水合物二氧化錳沉淀(MnO2·H2O¯)影響終點的觀察,故 一般用 KMnO4 作滴定劑時都在酸性溶液中進行。
強酸溶液:H2SO4 ,避免使用 HNO3 和 HCl 。
2. 滴定方式——依據(jù)被測物質(zhì)性質(zhì)不同
(1)直接滴定法:適用于還原性物質(zhì)測定FeSO4、H2C2O4、H2O2、As(Ⅲ)、NO2- 等
(2)返滴定法:適用于氧化性物質(zhì)測定 MnO2、PbO2、ClO3- 等
(3)間接滴定法:適于非氧化性物質(zhì)、非還原性物質(zhì)的測定Ca2+、 Ba2+、Pb2+等
二. KMnO4 標準溶液的配制
1. 配制:市售 KMnO4 常含有 MnO2 及雜質(zhì),蒸餾水中還原性物質(zhì)與 KMnO4 反應(yīng)析出 MnO2·H2O¯,因此先配制成近似濃度。
方法 :(1)配制后放置 7~10 天 (或 煮沸半小時后放 2 ~3 天) 再標定
(2)過濾 MnO2 (3)貯存在棕色瓶中
2. 標定:——用基準物 Na2C2O4 ,H2C2O4 • 2H2O,AsO3等
2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ ⇌ 2Mn2+ +10CO2 +8H2O
反應(yīng)條件:①加熱 75 ~ 85 ℃ ;
②酸度: [H+] 0. 5 ~ 1mol/L (H2SO4中進行)