1 采樣的方法驗證應(yīng)該怎么做?
參考答案:采樣方法驗證
1. 做資源性的驗證:規(guī)定的采樣設(shè)備,人員能力,現(xiàn)場情況,去現(xiàn)場的條件,安全防護等等。
2. 做技術(shù)指標(biāo)的驗證:
(1)驗證采樣能否達(dá)到實驗的要求(準(zhǔn)確度的驗證):可以用比對等方式驗證。
(2)要做精密度的驗證:在同一個地點采多個點,看結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差。
(3)其他指標(biāo)驗證:測量不確定度,分析影響采樣的因),穩(wěn)定度、更改采樣條件,看看是否影響實驗的結(jié)果。
2 限值標(biāo)準(zhǔn)菌落總數(shù)單位是個/mL,對應(yīng)的檢測方法卻是CFU/mL,請問是以限制標(biāo)準(zhǔn)的單位出報告嗎?有個限值標(biāo)準(zhǔn)大腸是小于3個/L,對應(yīng)的檢測方法的檢出限是2MPN/100mL,請問這種情況可以加大取樣量不,這樣又方法偏離了。
參考答案:更準(zhǔn)確的應(yīng)該是CFU,出結(jié)果應(yīng)該是按照檢測方法中的出。(CFU是菌落形成單位,個是菌落個數(shù),CFU更準(zhǔn)些);要關(guān)注實驗室的能力是不是能達(dá)到這種檢出限。
3 標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了檢出限(如0.0009mg/kg),但儀器條件達(dá)不到,公司自己確認(rèn)了一個檢出限數(shù)值(如0.005mg/kg),原始記錄直接體現(xiàn)公司確認(rèn)的檢出限數(shù)值有沒有問題?
參考答案:實驗室做出的檢出限只能比標(biāo)準(zhǔn)的低不能比它高,如果比方法高就是實驗室不具備這種能力,不能正確的運用這種標(biāo)準(zhǔn)方法,技術(shù)指標(biāo)達(dá)不到,應(yīng)該改進方法,做技術(shù)能力的提升、改進。
另外還有一種情況,就是標(biāo)準(zhǔn)中沒有具體的檢出限,那實驗室就要自己計算并評估出實驗方法的檢出限。
4 實際實驗標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍窄于標(biāo)準(zhǔn)方法載明的范圍(例如:標(biāo)準(zhǔn)方法載明標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍為0~10.0,實際采用范圍為0~5.0),這樣的行為屬于方法偏離嗎?
參考答案:不屬于偏離,這個跟樣品含量相關(guān)。這個可以算作取了標(biāo)準(zhǔn)曲線的一部分,屬于個標(biāo)準(zhǔn)曲線,要關(guān)注標(biāo)準(zhǔn)曲線取點情況,不要輕易減少曲線上的點。