一是大多數(shù)食品具有不均勻性。食品的種類繁多,形態(tài)各異,不同種類的食品因品種、生產(chǎn)條件、加工及貯存條件不同,食品中營養(yǎng)成分和含量,以及被污染程度差異較大;同種食品由于成熟程度、加工及外界環(huán)境的影響不同,個體之間、同一個體不同部位的組分和含量也不相同。
二是食品樣品具有較大的易變性。多數(shù)食品來自動植物組織,本身就是具有生物活性的細胞;食品中營養(yǎng)物質豐富,又是微生物的天然培養(yǎng)基。因此,在樣品采集、運輸、保存、銷售等過程中其營養(yǎng)成分和污染狀況都有可能發(fā)生變化。應根據(jù)實際情況,選擇合適的采樣方法,將可能引起的誤差降至最低,使采集的樣品能夠真正反映待檢食品的整體水平。
在食品樣品采集前,應先進行周密細致的衛(wèi)生學調查。了解待檢食品的全部情況,包括其原料、輔料、加工工藝、運輸、貯存等環(huán)節(jié)和采樣現(xiàn)場樣品的存放條件及包裝等;審查有關的證明材料,如生產(chǎn)記錄、流轉過程、標簽、說明書、生產(chǎn)日期、批號、衛(wèi)生檢疫證書等。結合調查情況,制訂出切實可行的采樣方案。需要注意的是,對感官性狀不同的食品應分別采樣,并分別檢驗。采樣的同時應詳細記錄現(xiàn)場情況、采樣地點、時間、所采集的食品名稱、樣品編號、采樣單位及采樣人等事項。根據(jù)檢驗項目,選用硬質玻璃瓶或聚乙烯制品作為采樣容器。
一、采集原則
食品理化檢驗根據(jù)樣品的數(shù)量通常分為全數(shù)檢驗與抽樣檢驗。全數(shù)檢驗是一種理想的檢驗方法,但是檢驗工作量大、費用高、耗時長,而且多數(shù)分析方法具有破壞性,因此,全數(shù)檢驗在實際工作中應用極少。抽樣檢驗通常是從整批被檢的食品中抽取一部分進行檢驗,用于分析和判斷該批食品的安全性和某些質量特性。被檢驗的“一批食品”的全體稱為總體(population);從總體中取出一部分,作為總體的代表,稱為樣品(sample)。樣品來自于總體,代表總體進行檢驗。抽驗具有檢驗量少、檢驗費用低等優(yōu)點。
由于抽樣檢驗的處理對象是批而不是個體,因而可能存在錯判的風險。在實際工作中,制訂合理的采樣方案非常重要,一般要對采樣方法、采樣數(shù)量、樣品簽封及采樣單的填寫等程序做出明確規(guī)定。正確的采樣必須遵循三個原則:
①所采集的樣品對總體應具有充分的代表性。即所采集的食品樣品應能反映總體的組成、質量和衛(wèi)生狀況。采樣時必須注意食品的生產(chǎn)日期、批號和均勻性,盡量使處于不同方位、不同層次的食品樣品有均等的被采集機會,即采樣時不帶有選擇性;
②對于特定的檢驗目的,應采集具有典型性的樣品。例如,對于食物中毒食品、摻偽食品及污染或疑似污染食品,應采集可疑部分作為樣品;
③采樣過程中應盡量保持食品原有的理化性質,防止待測成分的損失或污染。
二、采集方法
食品樣品的采集方法有隨機采樣和代表性取樣兩種。隨機采樣是按照隨機原則從大批食品中抽取部分樣品,抽樣時應使所有食品的各個部分都有均等的機會被采集。常用的隨機采樣方法有簡單隨機抽樣、系統(tǒng)隨機抽樣和分層隨機抽樣等方法。代表性取樣是根據(jù)食品樣品的空間位置和時間變化規(guī)律進行采樣,使采集的樣品能代表其相應部分的組成和質量,如分層取樣、在生產(chǎn)過程的各個環(huán)節(jié)中采樣、定期抽取貨架上不同陳列時間的食品等。采樣時,一般采用隨機采樣和代表性抽樣相結合的方式,具體的采樣方法則隨分析對象的性質而異。
(一)固態(tài)食品
1.大包裝固態(tài)食品根據(jù)大包裝食品的總件數(shù)確定應采集的件數(shù),計算公式為:采樣件數(shù)計算結果如為小數(shù),則進為整數(shù)。在食品堆放的不同部位隨機采樣,取出選定的大包裝,用采樣器在每一個包裝的上、中、下三層和五點(周圍四點和中心)取出樣品。將采集的樣品充分混勻,并縮減至所需采樣量。
采集的固態(tài)樣品可以用“四分法”進行縮分。即將采集的樣品倒在清潔的玻璃板或塑料布上,充分混合,鋪平,用分樣板在樣品上畫兩條對角線,將其平均分成四等份,去除其中對角的兩份,取剩余的兩份再混合,重復操作,直至所剩的樣品為所需的采樣量。
2.小包裝食品對于罐頭、聽裝或其他小包裝食品,一般應根據(jù)班次或批號隨機抽樣。對于同一批號食品的取樣件數(shù),250g以上的包裝不得少于6個;25飛以下的包裝不得少于10個。如果小包裝的外面還有大包裝(如紙箱等),可在堆放的不同部位抽取一定數(shù)量的大包裝,開啟后從各包裝中按“三層、五點”抽取小包裝,再用四分法縮減到所需的采樣量。
3.散裝固態(tài)食品對于糧食類散裝固態(tài)食品,應采用取樣器自每批食品的上、中、下三層中的不同部位分別采集樣品,混勻后用“四分法,,對角取樣,經(jīng)數(shù)次混合和縮分,最后取出代表性樣品。對于稻谷、小麥、豆類等顆粒糧食,若采集的樣品量很大,可采用鐘鼎式分樣器進行混樣和縮分。
采集固體顆粒及粉末樣品的采樣器,可分為小型和大型兩種。小型采樣器由空心薄壁金屬管制成,前端尖后端圓,其尖端部分可直接刺入包裝袋內(nèi),使樣品沿采樣管的內(nèi)壁流出,進行收集,即可得到不同層次的固體食品樣品。大型采樣器適用于散裝食品的采集,如倉庫、散裝船、散堆的顆粒及粉末樣品。近年來出現(xiàn)了自動糧食取樣器和自動糧食扦樣機,適用于車載包裝糧食和散糧無蓋運輸車的自動扦樣。
(二)液體及半流體食品
對貯存在桶、缸、罐等大容器內(nèi)的液體或半流體食品(如植物油、鮮乳、酒類、液態(tài)調味品和飲料等),應先允分混勻后再采樣。采用虹吸法按上、中、下三層取出部分樣品,充分混合后盛放在三個清潔的容器中,分別供檢驗、復檢和備查用;對于散(池)裝的液體食品,可采用虹吸法在儲存池的四角及中心五點分層取樣,每層取500ml左右,混合后再縮減至所需的采樣量。若樣品量較多,可采用旋轉攪拌法混勻;樣品量少時,可采用反復傾倒法。
液體樣品的采集可用直徑為0.8~1.0cm、長為50~60cm的玻璃管,上端套有帶彈簧夾的橡皮管二使用時先松開彈簧夾,將采樣器緩緩插入液體食品中,到達一定深度時,再夾緊彈簧夾,將其提出液面,并將管內(nèi)的樣品轉入收集瓶中。
(三)組成不均勻的食品
對于組成不均勻的肉、魚、水果、蔬菜等食品,由于本身組成或部位很不均勻,個體大小及成熟程度差異較大,取樣時更應注意代表性,可按下述方法進行取樣。
1.肉類、水產(chǎn)品等應按分析項目的要求,分別采取不同部位的樣品,如檢測六六六、DDT農(nóng)藥殘留,可在肉類食品中脂肪較多的部位取樣或從不同部位取樣,混合后作為樣品。對于小魚、小蝦等,可隨機抽取多個樣品,切碎、混勻后,縮分至所需采樣量。
2.果蔬個體較大的果蔬類食品(如蘋果、西瓜、大白菜、蘿卜等),可按成熟程度及個體大小的組成比例,選取若干個體,按生長軸縱剖分成4或8份,取對角2份,切碎混勻,縮分至所需采樣量。個體較小的果蔬類食品(如葡萄、櫻桃、蒜、青菜等),隨機抽取若干個整體,切碎混勻,縮分至所需采樣量。
(四)食物中毒和摻偽食品
應采集具有典型性的樣品,盡可能采集含毒物或摻偽最多的部位。不能簡單混勻后取樣。
采樣完畢后,應將所采集的食品樣品裝在適當?shù)娜萜髦,密封后,貼好標簽,帶回實驗室分析。采樣容器應密閉、清潔、干燥、無異味。對于某些不穩(wěn)定的待測成分,在不影響檢測的前提下,在采樣后立即加入適當?shù)脑噭,再密封?/span>
食品樣品所需的采樣量通常根據(jù)檢驗項目、分析方法、待測食品樣品的均勻程度等確定。采集的數(shù)量應能反映該食品的衛(wèi)生質量和滿足檢驗項目對樣品的要求。一般散裝食品樣品采集量不少于1.5kg,將其分為三份,分別供檢驗、復驗和備查或仲裁用。如標準檢驗方法中對樣品數(shù)量有規(guī)定的,則應按要求采集。