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實驗室檢測全流程之抽樣、試樣制備要點!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-04-11
核心提示:抽樣抽樣人員應(yīng)經(jīng)培訓(xùn)考核合格,經(jīng)機構(gòu)授權(quán)后才能開展抽樣工作。 抽樣人員應(yīng)掌握抽樣的原理,抽樣方案、抽樣的方法,樣品的

抽樣


抽樣人員應(yīng)經(jīng)培訓(xùn)考核合格,經(jīng)機構(gòu)授權(quán)后才能開展抽樣工作。

 

抽樣人員應(yīng)掌握抽樣的原理,抽樣方案、抽樣的方法,樣品的運輸、樣品的保存等要求,如:

 

●蔬菜隨機抽取無明顯瘀傷、腐爛、長菌或其它表面損傷的蔬菜樣品,抽樣時應(yīng)選擇成熟度相同的樣品。

 

●葉菜類蔬菜去掉外幫和根,不能連根拔起,應(yīng)用刀從根部切割。

 

●抽樣量至少4~12個個體,不少于3kg。

 

●蘋果應(yīng)從在每株果樹的樹冠外圍中部的迎風(fēng)面和背風(fēng)面各取一個果實。抽樣量至少12個個體,不少于3kg。

 

●豬肉同一批次隨機抽取的個體樣本中取樣,在已確定取樣豬的酮體上,取背部、腿部或臀部肌肉,每份樣品的質(zhì)量不得低于1kg。

 

●監(jiān)督抽查應(yīng)現(xiàn)場制樣,樣品制成均勻樣后,復(fù)檢樣留給被抽查單位,檢測樣和留樣帶回檢驗檢測機構(gòu)。

 

●遠距離運輸,樣品應(yīng)在冷凍條件下運輸。


對抽樣人員能力的質(zhì)量監(jiān)督可通過詢問、現(xiàn)場觀察的方法進行。

 

監(jiān)督要點:

 

1、是否掌握抽樣方案。

2、是否掌握不同樣品的抽樣方法。

3、是否掌握不同樣品的抽樣量。

4、是否掌握樣品運輸?shù)囊蟆?/span>

 

試樣制備

 

試樣制備是保證檢測工作質(zhì)量最基本的要求,如果試樣制備存在問題,后邊的檢測結(jié)果做的再準也沒有意義。

 

試樣制備人員應(yīng)掌握不同試樣制備的總體要求,并能按照執(zhí)行。

 

試樣的制備應(yīng)編制作業(yè)指導(dǎo)書,寫明不同樣品的制備過程,便于制備人員按照執(zhí)行。

 

試樣制備場所、設(shè)施和設(shè)備配備應(yīng)與樣品制備工作相適應(yīng),互相影響的制樣區(qū)域應(yīng)有效隔離(如農(nóng)業(yè)投入品和產(chǎn)出品)。

 

試樣制備總體要求

 

制備中產(chǎn)生粉塵的制樣區(qū)域(如土壤、干樣),應(yīng)配有通風(fēng)設(shè)施設(shè)備。

 

制樣設(shè)備應(yīng)不會對樣品造成污染,農(nóng)獸殘檢測宜使用不銹鋼刀具、不銹鋼食品加工機或聚乙烯塑料食品加工機、無色聚乙烯砧板,不宜使用木砧板。

 

粉狀、粒狀干樣選用粉碎機、研磨器或研磨缽等;新鮮樣品選用勻漿機、破壁機等。

 

粉碎設(shè)備應(yīng)易于清洗、不會過熱及使樣品水分發(fā)生明顯變化。

 

鮮樣:

 

將預(yù)處理和縮分后的樣品切碎,放入勻漿機內(nèi)勻漿,分裝入潔凈容器,密封并加貼樣品標簽。

 

干樣:

 

取少量預(yù)處理和縮分后的樣品放入潔凈的粉碎機中粉碎,將其棄去,再用粉碎機粉碎剩余樣品,用于農(nóng)藥殘留檢測的應(yīng)全部過0.425mm(40目孔徑)樣品篩,用于重金屬元素檢測的樣品根據(jù)方法標準要求,研磨至全部通過0.250mm ~ 0.425mm(40 ~ 60目)孔徑的尼龍篩,分裝于聚乙烯容器中。

 

重金屬元素檢測樣品制備應(yīng)采用陶瓷、瑪瑙等材質(zhì)的制樣設(shè)備和尼龍篩。

 

塑化劑檢測樣品制備時應(yīng)使用玻璃器皿等非塑料材質(zhì)用具。

 

進行農(nóng)殘檢測時樣品的取樣量和取樣部位對于樣品制備非常重要,要按照標準規(guī)定的執(zhí)行,不能按可食部分取樣。

 

●如瓜類樣品,要取全瓜,帶皮帶籽;

 

●荔枝要取全果(去炳和核,計算結(jié)果是要將核的質(zhì)量計算在內(nèi));

 

●葉菜類蔬菜取整顆,不帶根。

 

魚:清洗后,去頭、骨、內(nèi)臟,取肌肉、皮,內(nèi)臟若可食,則保留內(nèi)臟。

 

樣品制備后要根據(jù)不同的檢測要求進行儲存。

 

●農(nóng)獸殘檢測樣品無論是干樣還是鮮樣,都必須在-16 ℃~-20℃條件下保存;

 

●元素檢測樣品,干樣可在陰涼通風(fēng)處常溫保存,但鮮樣應(yīng)在-16℃~-20℃條件下保存。

 

實驗室樣品(除微生物、感官檢測樣品外)應(yīng)通過縮分方法全部用于試樣制備,制備后,分成試樣、留樣和復(fù)檢樣。

 

所有樣品(包括檢測樣和復(fù)檢樣)必須是均勻一致的樣品,不能留原樣。

 

根據(jù)檢測工作需要,盡可能多的保存留樣。

 

制好的試樣應(yīng)盛裝在潔凈、無異味、牢固、容量合適的玻璃或聚乙烯、聚丙烯等材質(zhì)容器中,新鮮勻漿試樣不宜使用塑料袋存放。立即密封,并加貼相應(yīng)的樣品標簽進行標識。

 

樣品標簽應(yīng)包括樣品名稱、樣品編號、樣品狀態(tài)(未檢、在檢、檢畢)、樣品性質(zhì)(檢測樣、留樣、復(fù)驗樣)。

 

新鮮勻漿試樣不宜裝滿,防止冷凍后漲出。

 

樣品保存應(yīng)有專門的樣品冷藏和冷凍設(shè)備,并能夠滿足溫度、濕度要求,樣品貯存期間有保存條件的記錄。

 

試樣制備記錄

 

試樣制備時應(yīng)填寫試樣制備記錄,內(nèi)容至少包括:

 

——樣品名稱、編號;

——試樣制備前樣品的狀態(tài);

——制樣的方法(研磨、過篩的孔徑、勻漿);

——制樣的時間;

——制樣人員;

——試樣制備后樣品的狀態(tài);

——試樣的份數(shù)、質(zhì)量。


對試樣制備人員能力的質(zhì)量監(jiān)督可通過詢問、現(xiàn)場觀察的方法進行。

 

監(jiān)督要點:

 

1、是否掌握不同樣品制備的環(huán)境要求。

2、是否掌握不同樣品制備時取樣部位和制備方法。

3、制備過程是否有交叉污染的情況。

4、是否如實填寫了試樣制備記錄。

5、試樣標簽內(nèi)容是否齊全。

6、試樣是否根據(jù)不同檢測要求進行儲存。

編輯:songjiajie2010

 
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