測定橙汁中多菌靈和其他康唑類殺菌劑的QuEChERS方法
Michael S. Young, Kim van Tran, Jeremy C. Shia, Jennifer A. Burgess, Lauren Mullen和Kenneth J. Fountain
沃特世公司(美國馬薩諸塞州米爾福德)
應(yīng)用優(yōu)勢
■ 使用經(jīng)認證的QuEChERS方法對橙汁進行快速萃取
■ 無需進一步的樣品制備,7分鐘內(nèi)實現(xiàn)UPLC®/MS/MS檢測分析
■ 為LC/UV分析提供直接的SPE凈化步驟
■ 使用UPLC/MS/MS達到亞ppb水平的檢測限
■ 使用LC/UV達到較低ppb水平的檢測限
沃特世解決方案
Xevo®TQ質(zhì)譜
ACQUITY UPLC®H-Class系統(tǒng)
ACQUITY UPLC BEH C18柱
XBridge™ BEH C18XP色譜柱
DisQuE™試劑袋產(chǎn)品
Oasis®MCX萃取柱
LCMS認證樣品瓶
引言
QuEChERS方法通常是在LC/MS或其它色譜分析方法之前,用作水果和果汁的樣品制備。最近,在當?shù)厥惺鄣某戎袡z測出一種未經(jīng)注冊的殺菌劑殘留物——多菌靈。這種果汁是由進口到美國的橙汁濃縮物生產(chǎn)。在本應(yīng)用紀要中,我們討論了橙汁中康唑類殺菌劑(包括多菌靈)的樣品制備策略。首先,我們使用QuEChERS方法的DisQuE產(chǎn)品進行樣品制備,用以檢測各種水果、蔬菜和果汁中的殺蟲劑含量。結(jié)合QuEChERS方法,UPLC/MS/MS可以輕易檢測出10 µg/L(ppb)包括多菌靈在內(nèi)的五種康唑類殺菌劑,且無需進行進一步的樣品制備操作。QuEChERS提取液可以作為前體樣品,然后進一步凈化并使用液相色譜 UV檢測器分析其中ppb水平的多菌靈和其他康唑類殺菌劑目標分析物。利用Oasis MCX小柱進行固相萃取(SPE)可對待測物進行富集,并減少基質(zhì)干擾。該方法通過使用配備UV檢測的液相色譜可完成多菌靈樣品在低ppb水平的準確定量。Oasis MCX凈化操作雖然不是UPLC/MS/MS分析的必需步驟,卻能夠減少基質(zhì)效應(yīng)而得到更加潔凈的提取物。因此,使用QuEChERS方法DisQuE產(chǎn)品制備的樣品適用于UPLC/MS/MS直接分析,及經(jīng)混合模式SPE富集和凈化之后的HPLC/UV測定。