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磷礦石和磷精礦中氧化鍶含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2013-07-17  來源:實(shí)驗(yàn)室資訊網(wǎng)
核心提示:磷礦石和磷精礦中氧化鍶含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了火焰原子吸收光譜法測(cè)定氧化鍶含量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于磷礦石和
 磷礦石和磷精礦中氧化鍶含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

 

 

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了火焰原子吸收光譜法測(cè)定氧化鍶含量。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于磷礦石和磷精礦產(chǎn)品中氧化鍶含量大于0.05%的測(cè)定。

 

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。在標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討、使用下列最新版本的可能性。

GB/T 6682—92 分析實(shí)驗(yàn)使用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 9723—88 化學(xué)試劑 火焰原子吸收光譜法通則

 

3 方法提要

試樣經(jīng)氫氟酸、高氯酸分解,加入鑭鹽和鉀鹽消除共存離子的干擾后,使用乙炔-空氣火焰,于火焰原子吸收光譜儀460.7nm處測(cè)量吸光度,以工作曲線法求出氧化鍶含量。

 

4 試劑和溶液

本標(biāo)準(zhǔn)所用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)水的規(guī)格;所列試劑,除特殊規(guī)定外,均指分析純?cè)噭?o:p>

4.1 氫氟酸(GB/T 620)。

4.2 高氯酸(GB/T 623)。

4.3 鹽酸(GB/T 622)溶液:1+1。

4.4 氯化鉀(GB/T 646)溶液:8g/L。

4.5

氯化鑭溶液:100g/L。稱取50g氯化鑭,置于500mL燒杯中,加入300mL水和5mL鹽酸溶液(4.3),加熱至完全溶解后,用水稀釋至500mL,搖勻。

4.6 氧化鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000ug/mL。稱取1.4246g預(yù)先在120℃干燥至恒量的碳酸鍶(HG/T

3—953),置于250mL燒杯中,加入10mL水,在不斷攪拌下,逐滴加入鹽酸溶液(4.3),等完全溶解后,加熱至微沸。冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL含1000ug氧化鍶。

4.7

氧化鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液:100ug/mL。吸取50.0mL氧化鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6),置于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL含100ug氧化鍶。

 

5 儀器

原子吸收光譜儀,WNA-1型金屬套玻璃高效霧化器,空心陰極燈。

 

6 試樣

試樣通過125um實(shí)驗(yàn)篩(GB 6003),于105~110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷卻至室溫。

 

7 分析步驟

7.1 稱取約0.1g試樣,精確至0.0001g,置于聚四氟乙烯燒杯(或鉑皿)中。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

7.2

用少量水潤(rùn)濕試樣,加入8~10mL氫氟酸(4.1)、1mL高氯酸(4.2),低溫加熱分解冒白煙至干。用少量水沖洗內(nèi)壁,加入2mL高氯酸(4.2),再加熱冒煙至近干。稍冷,加入2.0mL鹽酸溶液(4.3)和適量水,加熱溶解可溶性鹽類。冷卻至室溫,移入50mL容量瓶中。

注:若試樣中氧化鍶含量大于1%,此時(shí)應(yīng)用水稀釋至刻度,搖勻,吸取一定體積試樣溶液置于50mL容量瓶中,補(bǔ)加2.0mL鹽酸溶液(4.3),再按以下步驟進(jìn)行。

7.3加入10.0mL氯化鑭溶液(4.5)、2.0mL氯化鉀溶液(4.4),用水稀釋至刻度,搖勻。

7.4 將火焰原子吸收光譜儀工作參數(shù)調(diào)節(jié)至最佳,使用乙炔-空氣火焰、鍶空心陰極燈,

于波長(zhǎng)460.7nm處,以水調(diào)零,測(cè)量試樣溶液吸光度。將所測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度,即可在工作曲線上查出相應(yīng)的氧化鍶濃度。

 

8 工作曲線的繪制

量取0.0、0.5、1.0、2.5、4.0、6.0、8.0、10.0mL氧化鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7),分別置于一組50mL容量瓶中,加入2.0mL鹽酸溶液(4.3)、10.0mL氯化鑭溶液(4.5)、2.0mL氯化鉀溶液(4.4),用水稀釋至刻度,搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列氧化鍶濃度為0.0、0.2、0.5、0.8、12.0、20.0ug/mL。以下按7.4進(jìn)行,在與試樣溶液測(cè)定相同條件下測(cè)量吸光度,減去試劑空白吸光度,以氧化鍶濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。

 

9 分析結(jié)果的表述

以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鍶(SrO)含量(X)按下式計(jì)算:

X=

式中:c——從工作曲線上查得的氧化鍶濃度,ug/mL;

m——吸取試樣溶液相當(dāng)于試樣的質(zhì)量,g。

 

10 允許差

取兩份平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果。平行分析結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于下表所列允許差。

允許差

氧化鍶(SrO)含量允許差

>0.050~0.2000.020

>0.20~0.500.05

 

續(xù)表

氧化鍶(SrO)含量允許差

>0.50~1.000.08

>1.000.12

 

編輯:songjiajie2010

 
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