手机版
GB/T 14637.1-93
Industrial circulating cooling water-Determination of
zinc-Atomic absorption spectrometric method
原子吸收光谱法
本标准参照采用国际标准ISO 8288-1986《水质--钴、镍、铜、锌、镉、铅的测定--原子吸收光谱法》中锌的测定方法。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了工业循环冷却水中锌的测定方法。本标准适用于工业循环冷却水中锌含量为0.1～20.0mg/L的测定，也适用于各种工业用水、原水及生活用水中锌含量的测定。
2 引用标准
GB/T 4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语
GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 6819 溶解乙炔
3 术语
本标准中涉及到火焰原子吸收光谱术语见GB/T 4470。
4 方法原理
工业循环冷却水样品，经雾化喷入火焰，锌离子被热解为基态原子，以锌共振线213.9nm为分析线，以空气-乙炔火焰测定锌原子的吸光度。水中各种共存元素和加入的水处理药剂对锌的测定均应无干扰。
5 试剂和材料
本试验所用水应符合GB 6682中二级或三级水的规格。所用试剂在没有注明其他要求时均指分析纯试剂。试验中所用乙炔气应符合GB
6819之规定。
5.1 硝酸（GB 626）；
5.2 硝酸（GB 626）溶液：1+1；
5.3 硝酸（GB 626）溶液：1+499；
5.4 锌标准溶液：
国家技术监督局
锌标准溶液Ⅲ：移取锌标准溶液Ⅱ（
6 仪器 原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。
6.1
原子吸收光谱仪，WNA-1型金属套玻璃高效雾化器，应配有锌空心阴极灯，空气-乙炔预混合燃烧器，背景扣除校正器（本标准推荐使用连续光谱氘灯扣除背景）、打印机或记录仪等。所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标：
最低精密度要求：工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过其平均吸光度的1.5%；浓度最低的标准溶液（不是零浓度溶液）的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的0.05%。
7 工作条件的选择
按照仪器说明书所提供的最佳条件调节波长213.9nm，调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等，仪器开机点火后需稳定一段时间（约5～10min），方能进行测定。
8 测定步骤
8.1
试样的制备取现场水样约500mL，加入硝酸（5.1）酸化至pH值1左右（每升水样加入2.0mL硝酸（5.1），当水样中悬浮物较多时，需用中速定量滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯塑料瓶中（试样保存2周）。
8.2
标准曲线的制作用移液管移取锌标准溶液（
8.3
试样的测定用移液管移取5.0～20.0mL试样溶液（8.1），放入50mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.3）稀释至刻度，摇匀。按标准曲线的制作（8.2）中同等仪器条件，以空白调零，测定其吸光度，从标准曲线中求得相应的锌含量mg/L。试样中锌含量若超过标准曲线范围，可稀释后测定。
8.4 分析结果的表述以锌离子质量浓度表示的锌含量（mg/L）按式（1）计算：
X=………………………………（1）
式中：
P--从标准曲线中查得锌的浓度，mg/L；
f--酸化后试样的体积（mL）与原所取水样体积（mL）之比；
V0--所取试样溶液的体积，mL；
50--测定时试样溶液的总体积，mL。
9 允许差
实验室之间分析结果差值不应小于表1所列允许差值：
10 安全事项
10.1 仪器的燃烧器上方要安装排风装置；
10.2 两种气源离仪器适当距离；
10.3 经常检查管道，防止气体泄漏，严格遵守有关操作规程；
10.4
使用乙炔气为燃料时，钢瓶内含有丙酮和硅藻土等填料，当压力低于0.5MPa时，应更换钢瓶，防止瓶内丙酮等物会沿管道流进火焰，造成火焰燃烧不稳定，噪音增大。
_________________
附加说明：本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院负责起草。本标准主要起草人邵维仁、单琪、
